本公開涉及一種通過蒸餾回收離子液體的方法。

背景技術(shù)：

1、近年來，提出了離子液體作為溶解含有纖維素、木質(zhì)纖維素等多糖類的生物質(zhì)(以下有時稱為“含多糖類的生物質(zhì)”)的溶劑，并介紹了利用該離子液體在均相反應(yīng)下將多糖類衍生化的技術(shù)。離子液體的揮發(fā)性極低，沒有因揮發(fā)引起的污染、著火等危險，且溶解纖維素等的能力強，因此作為加工多糖類時的溶劑正在進行研究開發(fā)。

2、例如，專利文獻1的實施例1中記載了如下內(nèi)容：使甘蔗渣(甘蔗殘渣)120mg溶解于作為離子液體的1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸鹽4g中(離子液體中的甘蔗渣濃度：3重量％)，在80℃且攪拌條件下真空干燥一晚后，將乙酸異丙烯酯4ml加入至反應(yīng)體系中，利用甲醇對所得到的反應(yīng)溶液進行再沉淀，通過過濾得到了固體狀的多糖類衍生物(乙酸纖維素)。

3、在此，由于離子液體非常昂貴，因此研究了在反應(yīng)結(jié)束后回收并再利用的方法。例如，專利文獻2中記載了使用離子交換膜從溶解有包含離子液體的兩種以上的溶質(zhì)的混合溶液中分離/回收離子液體的方法。此外，專利文獻3中記載了如下方法：對于具有作為陽離子成分的具有烷氧基烷基的季銨骨架或具有烷氧基烷基的含氮雜五元環(huán)骨架，并且具有作為陰離子成分的氨基的離子液體，進行結(jié)晶化后，用乙酸乙酯等溶劑清洗，分離/回收離子液體。此外，專利文獻4中記載了將含有雜質(zhì)的離子液體溶解于極性非質(zhì)子性有機溶劑與非極性有機溶劑的混合溶劑中后，降低溶液的溫度，使離子液體從溶液中結(jié)晶化而進行分離/回收的方法。此外，專利文獻5中記載了使離子液體從其熔融物中部分地結(jié)晶化，從殘留的熔融物中分離結(jié)晶產(chǎn)物的離子液體純化方法。

4、現(xiàn)有技術(shù)文獻

5、專利文獻

6、專利文獻1：國際公開第2016/068053號

7、專利文獻2：日本特開2015-96255號公報

8、專利文獻3：日本特開2012-144441號公報

9、專利文獻4：日本特開2010-184902號公報

10、專利文獻5：日本特開2008-523005號公報

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明所要解決的問題

2、然而，在如專利文獻1那樣，由含多糖類的生物質(zhì)制造乙酸纖維素的情況下，在作為原料的含多糖類的生物質(zhì)和酯化劑以及作為溶劑的離子液體的存在下進行含多糖類的生物質(zhì)的酯化反應(yīng)，但生成源自酯化劑的有機酸作為反應(yīng)的副產(chǎn)物。因此，上述酯化反應(yīng)后的反應(yīng)溶液成為包含有機酸和離子液體的混合物。就這樣的混合物而言，雖然其理由尚不明確，但可能由于有機酸與離子液體的相互作用，有機酸難以通過蒸餾而蒸餾除去，難以從混合液中分離/回收離子液體。

3、因此，本公開的目的在于提供一種從包含離子液體和有機酸的混合液中簡便且高效地回收離子液體的方法。

4、用于解決問題的方案

5、本公開的發(fā)明人等為了解決上述技術(shù)問題進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過對在包含離子液體和有機酸的混合液中配合有溶劑的混合液進行蒸餾，能簡便且高效地回收混合液離子液體。本公開的發(fā)明是基于這些見解而完成的。

6、即，本公開提供一種離子液體的回收方法，其特征在于，對包含離子液體、有機酸以及溶劑(其中，不包括有機酸)的混合液(a)進行蒸餾。

7、本公開的方法中，優(yōu)選向包含離子液體和有機酸的混合液(b)中配合溶劑(其中，不包括有機酸)并進行蒸餾。

8、上述溶劑優(yōu)選為極性溶劑。

9、上述溶劑的25℃下的hsp值[(mpa)0.5]優(yōu)選為15以上。

10、上述離子液體優(yōu)選包含咪唑鎓陽離子或季銨陽離子作為陽離子成分。

11、上述離子液體優(yōu)選包含羧酸陰離子作為陰離子成分。

12、上述有機酸優(yōu)選為羧酸。

13、優(yōu)選的是，上述溶劑為選自由環(huán)己醇、1-己醇、1-庚醇、2-辛醇以及2-乙基己醇構(gòu)成的組中的至少一種，上述混合液(a)中的離子液體的含量為0.3～9重量％。

14、上述蒸餾時的壓力優(yōu)選為1519hpa以下。

15、有益效果

16、根據(jù)本公開的離子液體的回收方法，能從包含離子液體和有機酸的混合液中簡便且高效地回收離子液體。

技術(shù)特征：

1.一種離子液體的回收方法，其特征在于，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體的回收方法，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的離子液體的回收方法，其中，

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項所述的離子液體的回收方法，其中，

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任一項所述的離子液體的回收方法，其中，

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述的離子液體的回收方法，其中，

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項所述的離子液體的回收方法，其中，

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項所述的離子液體的回收方法，其中，

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8中任一項所述的離子液體的回收方法，其中，

技術(shù)總結(jié)
提供一種從包含離子液體和有機酸的混合液中簡便且高效地回收離子液體的方法。一種離子液體的回收方法，其特征在于，對包含離子液體、有機酸以及溶劑(其中，不包括有機酸)的混合液(A)進行蒸餾。

技術(shù)研發(fā)人員：和田直樹,高橋憲司,大久保優(yōu)斗,渡邊進,渡邊仁志,新井隆
受保護的技術(shù)使用者：國立大學(xué)法人金沢大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/28