背景技術(shù)：
：大孔吸附樹(shù)脂是一類(lèi)不含交換基團(tuán)且有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附樹(shù)脂，具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以有選擇地通過(guò)物理吸附水溶液中的有機(jī)物，是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的新型有機(jī)高聚物吸附劑。大孔吸附樹(shù)脂吸附技術(shù)最早用于廢水處理、醫(yī)藥工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、分析化學(xué)、臨床檢定和治療等領(lǐng)域，近年來(lái)在我國(guó)已廣泛用于中草藥有效成分的提取、分離、純化工作中。與中藥制劑傳統(tǒng)工藝比較，應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)所得提取物體積小、不吸潮、易制成外型美觀的各種劑型，特別適用于顆粒劑、膠囊劑和片劑，改變了傳統(tǒng)中藥制劑的粗、黑、大現(xiàn)象，有利于中藥制劑劑型的升級(jí)換代，促進(jìn)了中藥現(xiàn)代化研究的發(fā)展，國(guó)家中醫(yī)藥管理局等單位聯(lián)合發(fā)布的2002~2010《醫(yī)藥科學(xué)技術(shù)政策》明確提出：研制開(kāi)發(fā)中藥動(dòng)態(tài)逆流提取、超臨界萃取、中藥飲片浸潤(rùn)、大孔樹(shù)脂分離等技術(shù)。目前工業(yè)生產(chǎn)上用于甜菊糖提取的大孔吸附樹(shù)脂一般為ab-8、d101型號(hào)，這些常用樹(shù)脂普遍存在著有機(jī)殘留物高，預(yù)處理難度大，粒徑分布廣，分離效果差，壽命短等問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種吸附能力、抗污染性、選擇性更強(qiáng)，重復(fù)利用的效果更好的大孔吸附樹(shù)脂的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種大孔吸附樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下的步驟：（1）單體的配制：按配方把二乙稀苯、丙烯酸甲脂、過(guò)氧化二苯甲酰投入反應(yīng)釜中，室溫?cái)嚢?5～30分鐘，投入致孔劑環(huán)己烷，室溫?cái)嚢?5～30分鐘；（2）水相的配制：在反應(yīng)釜中放入適量的水，然后投入粉鹽，攪拌使得鹽水均勻。投入明膠，次甲基藍(lán)，攪拌并加熱至55～60℃，提前關(guān)掉攪拌；（3）把配制好的單體量抽入反應(yīng)釜中，不加熱空攪拌10～15分鐘，水相一開(kāi)始是55～60℃，投完單體反應(yīng)釜中的溫度為40～45℃左右。待空攪拌10～15分鐘之后，緩慢升溫至68～70℃。開(kāi)始保溫計(jì)時(shí)，保溫4～5小時(shí)后，蒸汽加熱緩慢升溫至70～75℃，保溫6～7小時(shí)，期間不關(guān)攪拌；（4）大洗；（5）后處理，把料子進(jìn)行過(guò)水篩，16～50目之間，打包成品。根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔吸附樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）單體的投料及配方為：二乙稀苯（交聯(lián)單體），120～130kg；丙烯酸甲脂（單體），9～10kg；過(guò)氧化二苯甲酰（催化劑），1～1.5kg；環(huán)己烷（致孔劑），170～180kg。優(yōu)選的，由如下配方組成：二乙稀苯（交聯(lián)單體），122～128kg；丙烯酸甲脂（單體），9.2～9.8kg；過(guò)氧化二苯甲酰（催化劑），1.1～1.4kg；環(huán)己烷（致孔劑），175～178kg。優(yōu)選的，由如下配方組成：二乙稀苯（交聯(lián)單體），125～127kg；丙烯酸甲脂（單體），9.3～9.6kg；過(guò)氧化二苯甲酰（催化劑），1.1～1.3kg；環(huán)己烷（致孔劑），176～177kg。所述步驟（2）鹽水的比重為1.12至1.2之間，明膠7～9kg；其余為次甲基藍(lán)。根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔吸附樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）的熱水溫度為45～50℃，每次大洗的時(shí)間為10～15分鐘，以此類(lèi)推4到5次。所述步驟（5）的后處理具體操作流程為：（1）把物料投入反應(yīng)釜中，放水開(kāi)始蒸餾，蒸餾去除致孔劑環(huán)己烷；（2）把樹(shù)脂白球投入反應(yīng)釜中，先抽入甲醇，開(kāi)攪拌。再抽入液堿，使得ph值在7～8。開(kāi)始升溫至50～55℃。關(guān)攪拌，恒溫回流4～5小時(shí)。然后把甲醇抽干；（3）向反應(yīng)釜中投入回收甲醇，投入鹽酸，開(kāi)攪拌調(diào)節(jié)ph值為3～4，升溫至50～55℃，關(guān)攪拌回流保溫4～5小時(shí)，然后把甲醇抽干；（4）向反應(yīng)釜中投入回收甲醇，開(kāi)攪拌升溫至50～55℃，保溫4～5小時(shí)；（5）向反應(yīng)釜中投入新甲醇，開(kāi)攪拌升溫至50～55℃，保溫4～5小時(shí)；（6）向反應(yīng)釜投入新乙醇，開(kāi)攪拌升溫至50～55℃之間，保溫4～5小時(shí)；（7）把上述一步的甲醇或乙醇抽干，放水煮沸至100℃以上，直至沒(méi)有醇味即可放料。本發(fā)明所述步驟（5）的樹(shù)脂成品的性能參數(shù)為：外觀乳白色不透明球狀顆粒粒度（粒徑范圍0.3~1.25mm）/（%）≥95含水量/（%）70～85濕真密度/（g/ml）1.1～1.2濕視密度/（g/ml）0.6～0.7比表面/（m2/g）490～530平均孔徑/（nm）27～30孔隙率/（%）42～46孔容/（ml/g）1.25～1.30最高使用溫度/（℃）150本發(fā)明所述大孔吸附樹(shù)脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子（吸附質(zhì)）之間的范德華引力，通過(guò)巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作，因此，大的比表面積，吸附能力也較強(qiáng)。本發(fā)明所述大孔吸附樹(shù)脂的含水量，含水量越高，越有利于離子擴(kuò)散，含水量越低，體積全交換容量越高。本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明所制備的大孔吸附樹(shù)脂，與市面上的吸附樹(shù)脂相比，其吸附能力、抗污染性、選擇性更強(qiáng)，重復(fù)利用的效果更好。本發(fā)明對(duì)設(shè)備和原料的利用率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例一裝三根大孔吸附樹(shù)脂（200l），標(biāo)記為1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101），裝好后用高乙醇淋洗，水洗至無(wú)醇味后，進(jìn)行酸堿酸（4%）處理，水洗至中性后備用。浸泡高濃度的糖水料液，讓料液經(jīng)過(guò)吸附樹(shù)脂進(jìn)行過(guò)飽和吸附，再用2bv純水水洗，量出流出液的體積。用1bv0.5%進(jìn)行堿洗，之后用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫醇，最后脫色，脫色完成后用噴霧干燥器噴干，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：1#2#3#吸附量/（kg）16.614.811.8解吸量/（kg）16.714.912.0固體總質(zhì)量/（kg）17.115.212.4ra/（%）54.352.452.5固體含量總甙/（%）95.493.994.1實(shí)施例二重復(fù)使用后的1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101）吸附樹(shù)脂（200l），不進(jìn)行處理，直接用高濃度糖水進(jìn)行過(guò)飽和吸附，再用2bv純水水洗，量出流出液的體積。用1bv0.5%進(jìn)行堿洗，之后用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫醇，最后脫色，脫色完成后用噴霧干燥器噴干，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：1#2#3#吸附量/（kg）16.113.010.1解吸量/（kg）16.512.911.0固體總質(zhì)量/（kg）16.513.012.5ra/（%）54.952.851.9固體含量總甙/（%）96.293.594.5實(shí)施例三重復(fù)使用后的1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101）吸附樹(shù)脂（200l），不進(jìn)行處理，直接用高濃度糖水進(jìn)行過(guò)飽和吸附，再用2bv純水水洗，量出流出液的體積。用1bv0.5%進(jìn)行堿洗，之后用純水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫醇，最后脫色，脫色完成后用噴霧干燥器噴干，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#1#、2#、3#的數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：1#2#3#吸附量/（kg）15.310.79.2解吸量/（kg）15.511.09.5固體總質(zhì)量/（kg）15.610.99.8ra/（%）55.252.952.3固體含量總甙/（%）96.393.994.5當(dāng)前第1頁(yè)12