本發(fā)明涉及一種大孔吸附樹脂及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種中等極性大孔吸附樹脂及其制備方法，屬于大孔吸附樹脂技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
大孔吸附樹脂是一類不含交換基團(tuán)且有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附樹脂，其具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機(jī)物，是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的新型有機(jī)高聚物吸附劑，已在環(huán)保、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。大孔樹脂對(duì)擬吸附對(duì)象的吸附現(xiàn)象發(fā)生在吸附劑的表面上，因此，吸附樹脂的物理、化學(xué)結(jié)構(gòu)對(duì)吸附都有很大的影響。
合成具有一定極性、適宜的孔徑及較高的比表面積的吸附樹脂，可以使樹脂的吸附性能得到提高。而在所有影響吸附樹脂吸附性能的因素中，化學(xué)結(jié)構(gòu)（極性）起著重要的作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中大孔吸附樹脂的問題，提供一種中等極性大孔吸附樹脂，該吸附樹脂適合應(yīng)用于天然產(chǎn)物活性成分及中藥有效成分分離純化。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：
一種中等極性大孔吸附樹脂，其特征在于：包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 20-30份
丙烯酸丁酯 15-20份
丙烯腈 5-10份
丙烯酸羥乙酯 10-15份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 20-30份
二甲苯 40-50份
異戊醇 20-30份
異辛醇 20-30份
偶氮二異丁腈 1-3份
水相：
10%聚乙烯醇水液 5-10份
明膠 5-10份
氯化鈉 10-20份
碳酸鈣 3-5份
0.1%次甲基藍(lán)水液 5-10份
去離子水 1000-1200份。
一種中等極性大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下方法步驟：
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱取油相原料于容器中充分混合均勻，備用；
B、按照水相配方要求，將各原料加入一具攪拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶?jī)?nèi)；將體系溫度升至40-50℃，開動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解；
C、將步驟A配制好的油相混合物倒入步驟B制備好的水相三口瓶?jī)?nèi)；保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度，使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中；
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至75-80℃，保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠不破定型；將聚合反應(yīng)體系溫度升到80-85℃，保溫2-3個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至85-90℃，保溫2-3個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃，保溫2-3個(gè)小時(shí)；將反應(yīng)體系降溫至室溫，濾出樹脂珠體；
E、采用乙醇對(duì)樹脂進(jìn)行淋洗，除去樹脂內(nèi)的致孔劑及其它雜質(zhì)，真空干燥即得到中等極性大孔吸附樹脂。
本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：
本發(fā)明根據(jù)對(duì)中等極性物質(zhì)分離純化的需要，采用懸浮聚合工藝，以丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸丁酯為主要共聚單體，以二甲基丙烯酸二甘醇酯為交聯(lián)劑，通過添加少量丙烯腈以改進(jìn)吸附樹脂的機(jī)械強(qiáng)度；同時(shí)，采用異戊醇、異辛醇及二甲苯為組合致孔劑；以偶氮二異丁腈（AIBN）為引發(fā)劑，制備了一種中極性大孔吸附樹脂，該吸附樹脂在天然產(chǎn)物活性成分及中藥有效成分分離純化領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種中等極性大孔吸附樹脂，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 20份
丙烯酸丁酯 15份
丙烯腈 5份
丙烯酸羥乙酯 10份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 20份
二甲苯 40份
異戊醇 20份
異辛醇 20份
偶氮二異丁腈 1份
水相：
10%聚乙烯醇水液 5份
明膠 5份
氯化鈉 10份
碳酸鈣 3份
0.1%次甲基藍(lán)水液 5份
去離子水 1000份。
實(shí)施例2
一種中等極性大孔吸附樹脂，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 30份
丙烯酸丁酯 20份
丙烯腈 10份
丙烯酸羥乙酯 15份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 30份
二甲苯 50份
異戊醇 30份
異辛醇 30份
偶氮二異丁腈 3份
水相：
10%聚乙烯醇水液 10份
明膠 10份
氯化鈉 20份
碳酸鈣 5份
0.1%次甲基藍(lán)水液 10份
去離子水 1200份。
實(shí)施例3
一種中等極性大孔吸附樹脂，包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 25份
丙烯酸丁酯 17份
丙烯腈 8份
丙烯酸羥乙酯 13份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 25份
二甲苯 45份
異戊醇 25份
異辛醇 25份
偶氮二異丁腈 2份
水相：
10%聚乙烯醇水液 7份
明膠 7份
氯化鈉 15份
碳酸鈣 4份
0.1%次甲基藍(lán)水液 8份
去離子水 1100份。
實(shí)施例4
一種中等極性大孔吸附樹脂的制備方法，包括以下方法步驟：
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱取油相原料于容器中充分混合均勻，備用；
B、按照水相配方要求，將各原料加入一具攪拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶?jī)?nèi)；將體系溫度升至40℃，開動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解；
C、將步驟A配制好的油相混合物倒入步驟B制備好的水相三口瓶?jī)?nèi)；保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度，使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中；
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至75℃，保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠不破定型；將聚合反應(yīng)體系溫度升到80℃，保溫2個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至85℃，保溫2個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃，保溫2個(gè)小時(shí)；將反應(yīng)體系降溫至室溫，濾出樹脂珠體；
E、采用乙醇對(duì)樹脂進(jìn)行淋洗，除去樹脂內(nèi)的致孔劑及其它雜質(zhì)，真空干燥即得到中等極性大孔吸附樹脂。
實(shí)施例5
一種中等極性大孔吸附樹脂的制備方法，包括以下方法步驟：
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱取油相原料于容器中充分混合均勻，備用；
B、按照水相配方要求，將各原料加入一具攪拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶?jī)?nèi)；將體系溫度升至50℃，開動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解；
C、將步驟A配制好的油相混合物倒入步驟B制備好的水相三口瓶?jī)?nèi)；保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度，使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中；
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至80℃，保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠不破定型；將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃，保溫3個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃，保溫3個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃，保溫3個(gè)小時(shí)；將反應(yīng)體系降溫至室溫，濾出樹脂珠體；
E、采用乙醇對(duì)樹脂進(jìn)行淋洗，除去樹脂內(nèi)的致孔劑及其它雜質(zhì)，真空干燥即得到中等極性大孔吸附樹脂。
實(shí)施例6
一種中等極性大孔吸附樹脂的制備方法，包括以下方法步驟：
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱取油相原料于容器中充分混合均勻，備用；
B、按照水相配方要求，將各原料加入一具攪拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶?jī)?nèi)；將體系溫度升至45℃，開動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解；
C、將步驟A配制好的油相混合物倒入步驟B制備好的水相三口瓶?jī)?nèi)；保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度，使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中；
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至78℃，保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠不破定型；將聚合反應(yīng)體系溫度升到82℃，保溫2.5個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至88℃，保溫2.5個(gè)小時(shí)；將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃，保溫2.5個(gè)小時(shí)；將反應(yīng)體系降溫至室溫，濾出樹脂珠體；
E、采用乙醇對(duì)樹脂進(jìn)行淋洗，除去樹脂內(nèi)的致孔劑及其它雜質(zhì)，真空干燥即得到中等極性大孔吸附樹脂。