大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法，旨在提供一種操作方便，設(shè)備簡(jiǎn)易，檢測(cè)結(jié)果可靠的清喉利咽顆粒中橙皮苷的鑒別方法；該方法包括下述步驟：1)制備供試品溶液，取本品粉末5g，加5％氫氧化鈉20ml溶解，離心，取上清液；通過(guò)已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗，棄去水洗液，再用二甲基甲酰胺5ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；用5ml，甲醇溶解，作為供試品；2)制備陰性對(duì)照溶液；3)制備對(duì)照品；4)照薄層色譜檢測(cè)；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明提供一種橙皮苷的鑒別方法，具體地說(shuō)，是大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]清喉利咽顆粒是由黃芩、西青果、桔梗、竹茹、橘紅、胖大海、橘紅等13種中藥組成。功效清熱利咽，寬胸潤(rùn)喉。用于外感風(fēng)熱所致的咽喉發(fā)干、聲音嘶?。患甭匝恃?、扁桃體炎見(jiàn)上述證候者，常用有保護(hù)聲帶作用。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于:《中國(guó)藥典》2005年版一部，只有黃芩苷的含量測(cè)定指標(biāo)，不利于控制該藥品的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作方便，設(shè)備簡(jiǎn)易，檢測(cè)結(jié)果可靠的清喉利咽顆粒中橙皮苷的鑒別方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0005]—種大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法，依次包括下述步驟:
[0006]I)制備供試品溶液
[0007]取本品粉末5g，加5 %氫氧化鈉20ml溶解，離心，取上清液;通過(guò)已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗，收集洗脫液，蒸干，再用二甲基甲酰胺5ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；用5ml甲醇溶解，作為供試品；
[0008]2)制備陰性對(duì)照溶液
[0009]取按處方制法制得同時(shí)缺橘紅清喉利咽顆粒陰性對(duì)照l(shuí)g，研細(xì)，加甲醇5mL，超聲30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為陰性對(duì)照溶液；
[0010]4)制備對(duì)照品
[0011 ] 取橙皮苷對(duì)照品Ig，加甲醇5ml溶解制得對(duì)照品溶液；
[0012]4)吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以質(zhì)量比為100:83:18的乙醚-甲醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10 %硫酸乙醇溶液，在102°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視；
[0013]進(jìn)一步的，上述的大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法，所述的紫外光燈的波長(zhǎng)312nm。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案采用大孔樹(shù)脂吸附法對(duì)清喉利咽顆粒進(jìn)行提取分離，再采用薄層色譜譜進(jìn)行鑒別，簡(jiǎn)便、快速、檢測(cè)結(jié)果可靠，重現(xiàn)性好，可作為清喉利咽顆粒質(zhì)控檢驗(yàn)方法。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明提供的清喉利咽顆粒提取物薄層相色譜圖；
[0016]其中:I對(duì)照品試驗(yàn)薄層色譜圖；2供試品第一次試驗(yàn)薄層色譜圖；3供試品第二次試驗(yàn)薄層色譜圖；4供試品第三次試驗(yàn)薄層色譜圖；5陰性對(duì)照品試驗(yàn)薄層色譜圖；點(diǎn)樣點(diǎn)I，顯色點(diǎn)2。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0018]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固定的均為質(zhì)量濃度。
[0019]實(shí)施例1
[0020]本發(fā)明提供一種大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法，依次包括下述步驟:
[0021]I)制備供試品溶液
[0022]取本品粉末5g，加5 %氫氧化鈉20ml溶解，離心，取上清液;通過(guò)已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗，棄去水洗液，再用二甲基甲酰胺5ml洗脫，收集洗脫液，蒸干;用5ml，甲醇溶解，作為供試品；
[0023]所述的大孔吸附樹(shù)脂柱AB-8型大孔樹(shù)脂。
[0024]2)制備陰性對(duì)照溶液
[0025]取按處方制法制得同時(shí)缺橘紅清喉利咽顆粒陰性對(duì)照l(shuí)g，研細(xì)，加甲醇5mL，超聲30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為陰性對(duì)照溶液；
[0026]3)制備對(duì)照品
[0027]取橙皮苷對(duì)照品Ig，加甲醇5ml溶解制得對(duì)照品溶液；
[0028]4)吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙醚-甲醇-水(100:83:18)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，在102 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下在波長(zhǎng)312nm檢視;具體參閱圖1，其中:I對(duì)照品試驗(yàn)薄層色譜圖；2供試品第一次試驗(yàn)薄層色譜圖；3供試品第二次試驗(yàn)薄層色譜圖；4供試品第三次試驗(yàn)薄層色譜圖，5陰性對(duì)照品試驗(yàn)薄層色譜圖；點(diǎn)樣點(diǎn)A，顯色點(diǎn)B。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于方法簡(jiǎn)單準(zhǔn)確，對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量和臨床用藥的有效性與安全性均具有重要意義。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法，其特征在于，依次包括下述步驟: 1)制備供試品溶液 取本品粉末5g，加5%氫氧化鈉20ml溶解，離心，取上清液;通過(guò)已處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗，收集洗脫液，蒸干，再用二甲基甲酰胺5ml洗脫，收集洗脫液，蒸干；用5ml，甲醇溶解，作為供試品； 2)制備陰性對(duì)照溶液 取按處方制法制得同時(shí)缺橘紅清喉利咽顆粒陰性對(duì)照l(shuí)g，研細(xì)，加甲醇5mL，超聲30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為陰性對(duì)照溶液； 3)制備對(duì)照品 取橙皮苷對(duì)照品Ig，加甲醇5ml溶解制得對(duì)照品溶液； 4)吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以質(zhì)量比為100:83:18的乙醚-甲醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1 %硫酸乙醇溶液，在102 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹(shù)脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法，其特征在于，所述的紫外光燈的波長(zhǎng)312nm。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK105929101SQ201610248814
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月20日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所