本發(fā)明屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種生姜精油及其制備方法。
背景技術(shù)：
生姜是姜科多年生草本植物姜(Zingiber officinale Roscoe)的新鮮根莖，是一種歷史悠久的香辛調(diào)味料，屬于藥食兩用的植物，具有發(fā)散、止嘔、止咳等功效。生姜精油是指從生姜根莖中提取得到的揮發(fā)性油分，是一種棕色油狀液體，包括倍半菇烯類碳水化合物、氧化倍半菇烯化合物和單菇烯類碳水化合物等主要成分，具有濃郁的芳香氣味。現(xiàn)有研究表明生姜精油具有抗凝血、抗菌、防血栓、防治動脈粥樣硬化等功效，可用作食品、日化用品等的添加劑。
現(xiàn)有的生姜精油制取方法主要為水蒸氣蒸餾法和溶劑提取法。水蒸氣蒸餾法所用溶劑為水，環(huán)境友好，操作簡單，但是該方法的蒸餾時間長，提取效率較低，處理量較低，如中國專利申請CN 102443487A公開了一種一種生姜精油的制備方法，通過微波照射加熱后蒸餾提取，靜置后油水分離得到生姜精油。溶劑提取法制作生姜精油，能夠同時保有生姜的香氣和特有風(fēng)味，但是會存在溶劑殘留(乙醇、乙醚等)，影響風(fēng)味，且產(chǎn)品中雜質(zhì)較多(蠟、樹脂類物質(zhì)等)，后處理工藝復(fù)雜。
超臨界CO2萃取法是近年來興起的綠色環(huán)保的萃取方法，具有萃取效率高、生產(chǎn)周期短、工藝簡單、沒有溶劑殘留等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用在食品加工、醫(yī)藥品和保健食品等領(lǐng)域?，F(xiàn)有的超臨界萃取法為了提高萃取效率，往往需要較高的壓力，因此，對設(shè)備的要求較高，且在萃取風(fēng)味成分的同時也萃取了部分不利于風(fēng)味的成分。
中國專利申請CN 102965190 A公開了一種姜精油提取方法，將姜粒置于超臨界CO2萃取裝置內(nèi)，在30MPa，60℃條件下進行超臨界CO2萃取，萃取時間控制在120min，然后將得到的初品姜精油送入分子蒸餾罐進行真空蒸餾純化冷凝，制得成品姜精油，雖然姜油中的主要萜烯類碳水化合物含量高，但收率較低，約3％左右。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，發(fā)明人通過大量試驗對生姜粉的超臨界萃取條件進行研究，預(yù)料不到的發(fā)現(xiàn)：通過二次不同壓力的萃取和解析，在提高了風(fēng)味成分提取收率的同時減少了不利于風(fēng)味成分的提取，得到的生姜油粗品收率高，利于后續(xù)的純化，經(jīng)簡單純化后，即可得到生姜精油，生姜精油的酸價和過氧化值低，狀態(tài)均一透明，流動性好，風(fēng)味佳?；谏鲜霭l(fā)現(xiàn)，從而完成本發(fā)明。
本發(fā)明的目的將通過下面的詳細描述來進一步體現(xiàn)和說明。
本發(fā)明提供一種生姜精油的制備方法，包括如下步驟：
S1生姜粉的制備：將生姜洗凈，去籽，干燥至含水量為5～14％，粉碎，得到生姜粉；
S2生姜油粗品的制備：將步驟S1得到的生姜粉裝入萃取釜內(nèi)，超臨界CO2由萃取釜底端進入萃取釜內(nèi)，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，經(jīng)第一次解析分離和第二次解析分離，收集分離液I和分離液II，合并，得到生姜油粗品；
S3生姜精油的制備：將步驟S2得到的生姜油粗品在水浴條件下攪拌，進行油水分離，對油相進行真空抽濾，真空度為-0.07Mpa～-0.1Mpa，收集得到生姜精油。
優(yōu)選地，所述第一次萃取的條件為：10～16MPa、溫度為40～60℃、CO2流速為200～500L/h、時間為30～60min。更優(yōu)選地，壓力為14MPa、溫度為52℃、CO2流速為400L/h、時間為45min。
優(yōu)選地，所述第二次萃取的條件為：20～28MPa、溫度為50～60℃、CO2流速為300～500L/h、時間為20～60min。更優(yōu)選地，壓力為24MPa、溫度為55℃、CO2流速為400L/h、時間為30min。超臨界CO2流體對極性較小的物質(zhì)的萃取效率往往高于極性較大的物質(zhì)，溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的溶解度容易受壓力和溫度的影響，不同溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的溶解度也可能相互影響。本發(fā)明通過對不同萃取條件得到的含萃取物的CO2進行解析分析，預(yù)料不到地發(fā)現(xiàn)：超臨界CO2流體在10～16MPa、溫度為40～60℃、CO2流速為200～500L/h的條件下先萃取30～60min，然后再在20～28MPa、50～60℃、CO2流速為300～500L/h的條件下萃取20～60min，通過兩次不同萃取條件的配合，生姜油粗品的收率高，壓力不是很高，萃取時間短，經(jīng)精制后的整體風(fēng)味佳。
優(yōu)選地，所述第一次解析分離的條件為：壓力5～10MPa、溫度40～55℃。更優(yōu)選地，壓力為8MPa、溫度為50℃。
優(yōu)選地，所述第二次解析分離的條件為：壓力5～7MPa、溫度40～55℃。更優(yōu)選地，壓力為6MPa、溫度為48℃。
通過先在5～10MPa、溫度40～55℃條件下第一次解析分離，然后再在壓力5～7MPa、溫度40～55℃條件下第二次解析分離，可以實現(xiàn)風(fēng)味成分的充分解析，同時減少不利于風(fēng)味成分(低級醛等)的解析。
優(yōu)選地，所述S1中，干燥至含水量為6～12％，粉碎至30～60目。
優(yōu)選地，所述S3中，水浴的溫度為45～60℃，時間為10～20min；攪拌的轉(zhuǎn)速為200～500rpm，時間為5～10min。
優(yōu)選地，所述萃取釜包括裝有填料的萃取柱。
更優(yōu)選地，所述填料為不銹鋼西塔環(huán)填料。
相應(yīng)地，本發(fā)明還提供一種生姜精油，由上述的生姜精油的制備方法制得。生姜精油的產(chǎn)品質(zhì)量好，酸價和過氧化值低，整體風(fēng)味佳，保質(zhì)期長。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過二次不同壓力的萃取和解析，避免了高壓力的使用，萃取時間短，提高了生產(chǎn)效率，得到的生姜油粗品收率高，利于后續(xù)的純化；本發(fā)明提供的生姜油粗品純化方法簡單，純化過程中的活性成分損失少，收率高，得到的生姜精油的產(chǎn)品質(zhì)量好，酸價和過氧化值低，整體風(fēng)味佳，保質(zhì)期長。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
本發(fā)明實施例中，酸值的檢測參照GB/T 5530-2005(動植物油脂：酸值和酸度測定)，過氧化值的檢測參照GB/T 5538-2005(動植物油脂：過氧化值)。
實施例一生姜粉的制備
將生姜洗凈，去籽，干燥至含水量為7.5％，粉碎至30～60目，得到生姜粉。
實施例二生姜油粗品的制備
取實施例一制得的生姜粉12.0kg，裝入萃取釜(包括裝有不銹鋼西塔環(huán)填料的萃取柱)內(nèi)，超臨界CO2由萃取釜底端進入萃取釜內(nèi)，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，經(jīng)第一次解析分離和第二次解析分離，收集分離液I和分離液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的壓力為14MPa、溫度為52℃、CO2流速為400L/h、時間為45min；第二次萃取的壓力為24MPa、溫度為55℃、CO2流速為400L/h、時間為30min；第一次解析分離的壓力為8MPa、溫度為50℃；第二次解析分離的壓力為6MPa、溫度為48℃。
以生姜粉計，生姜油粗品的質(zhì)量收率為5.53％。
實施例三生姜油粗品的制備
取實施例一制得的生姜粉12.0kg，裝入萃取釜(包括裝有不銹鋼西塔環(huán)填料的萃取柱)內(nèi)，超臨界CO2由萃取釜底端進入萃取釜內(nèi)，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，經(jīng)第一次解析分離和第二次解析分離，收集分離液I和分離液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的壓力為12MPa、溫度為50℃、CO2流速為400L/h、時間為45min；第二次萃取的壓力為26MPa、溫度為55℃、CO2流速為400L/h、時間為30min；第一次解析分離的壓力為8MPa、溫度為50℃；第二次解析分離的壓力為6MPa、溫度為48℃。
以生姜粉計，生姜油粗品的質(zhì)量收率為5.29％。
對比例一生姜油粗品的制備
取實施例一制得的生姜粉6.0kg，裝入萃取釜(包括裝有不銹鋼西塔環(huán)填料的萃取柱)內(nèi)，超臨界CO2由萃取釜底端進入萃取釜內(nèi)，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，經(jīng)第一次解析分離和第二次解析分離，收集分離液I和分離液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的壓力為14MPa、溫度為52℃、CO2流速為400L/h、時間為45min；第二次萃取的壓力為18MPa、溫度為55℃、CO2流速為400L/h、時間為30min；第一次解析分離的壓力為8MPa、溫度為50℃；第二次解析分離的壓力為6MPa、溫度為48℃。
對比例一與實施例二的區(qū)別在于：第二次萃取的壓力由24MPa變?yōu)?8MPa。
以生姜粉計，生姜油粗品的質(zhì)量收率為4.38％。
對比例二生姜油粗品的制備
取實施例一制得的生姜粉12.0kg，裝入萃取釜(包括裝有不銹鋼西塔環(huán)填料的萃取柱)內(nèi)，超臨界CO2由萃取釜底端進入萃取釜內(nèi)，經(jīng)第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，經(jīng)第一次解析分離和第二次解析分離，收集分離液I和分離液II，合并，得到生姜油粗品；第一次萃取的壓力為14MPa、溫度為52℃、CO2流速為400L/h、時間為45min；第二次萃取的壓力為30MPa、溫度為55℃、CO2流速為400L/h、時間為30min；第一次解析分離的壓力為8MPa、溫度為50℃；第二次解析分離的壓力為6MPa、溫度為48℃。
對比例二與實施例二的區(qū)別在于：第二次萃取的壓力由24MPa變?yōu)?0MPa。
以生姜粉計，生姜油粗品的質(zhì)量收率為5.17％。增加第二次萃取的壓力，并未進一步提高生姜油粗品的收率，與事先所預(yù)期的不同。
實施例四生姜精油的制備
取實施例二制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃條件下水浴15min，攪拌，400rpm，時間為6min。靜置后，進行油水分離，對油相進行真空抽濾，真空度為-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.459kg。水浴是為了加快油水分層的速度，但是溫度不能太高。
生姜精油均一穩(wěn)定，清亮透明，離心后不分層。對生姜精油進行成分分析，α-姜烯的含量為28.5％，β-倍半水芹烯的含量為9.1％，金合歡烯的含量為6.7％，6-姜酚的含量為5.0％，6-姜醇的含量為6.2％，水的含量為3.7％。
實施例五生姜精油的制備
取實施例三制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃條件下水浴15min，攪拌，400rpm，時間為6min。靜置后，進行油水分離，對油相進行真空抽濾，真空度為-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.453kg。
生姜精油均一穩(wěn)定，清亮透明，離心后不分層。對生姜精油進行成分分析，α-姜烯的含量為26.3％，β-倍半水芹烯的含量8.8％，金合歡烯的含量為7.2％，6-姜酚的含量為5.4％，6-姜醇的含量為4.9％，水的含量3.5％。
對比例三生姜精油的制備
取對比例一制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃條件下水浴15min，攪拌，400rpm，時間為6min。靜置后，進行油水分離，對油相進行真空抽濾，真空度為-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.461kg。
對生姜精油進行成分分析，α-姜烯的含量為28.0％，β-倍半水芹烯的含量7.9％，金合歡烯的含量為7.1％，6-姜酚的含量為3.5％，6-姜醇的含量為1.8％，水的含量3.8％。
對比例四生姜精油的制備
取對比例二制得的生姜油粗品0.5kg，在50℃條件下水浴15min，攪拌，400rpm，時間為6min。靜置后，進行油水分離，結(jié)果：對油相進行真空抽濾，真空度為-0.08Mpa，收集得到生姜精油0.448kg。
對生姜精油進行成分分析，α-姜烯的含量為29.3％，β-倍半水芹烯的含量8.5％，金合歡烯的含量為4.6％，6-姜酚的含量為6.0％，6-姜醇的含量為6.9％，水的含量4.1％。
試驗例生姜精油的評價
分別對實施例四、實施例五、對比例三和對比例四制得的生姜精油，以及市售生姜精油進行酸值和過氧化值的檢測，同時召集10名食品風(fēng)味評價的專業(yè)人士進行香氣濃度和喜好度的評分(滿分為10分)，結(jié)果如表1所示。
表1不同生姜精油的評價
從表1可知，本發(fā)明制備方法制得的生姜精油質(zhì)量好，酸值和過氧化值低，總酰胺含量高，香氣風(fēng)味佳。其中實施例四的綜合性能最佳，受到專業(yè)評價人士的喜愛。
對實施例四和實施例五制得的生姜精油進行穩(wěn)定性考察，結(jié)果：保質(zhì)期長達18個月。
綜上所述，本發(fā)明提供的制備方法，具有生姜油粗品和生姜精油的收率高、制備時間短等優(yōu)點，制得的生姜精油質(zhì)量好，酸值和過氧化值低，香氣風(fēng)味佳，保質(zhì)期長。