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一種銀醛香料的生產(chǎn)方法與流程

文檔序號(hào):11103557閱讀:907來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種銀醛香料的生產(chǎn)方法。



背景技術(shù):

銀醛是芳香族鈴蘭類香料中的一種,在自然界中未見有存在報(bào)道。銀醛具有一種強(qiáng)烈、明快的鈴蘭香氣,伴有輕微的橙香底韻及清新的醛香感覺。銀醛化學(xué)名稱為2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醛,為無色至淡黃色液體,CAS號(hào)6658-48-6,EINECS號(hào)229-695-0,溶于乙醇和大多數(shù)有機(jī)溶劑中,不溶于甘油和水,幾乎不溶于丙二醇,在堿性溶液中比較穩(wěn)定,因此使用時(shí)與其他鈴蘭類合成香料的用法相類似,適用于高檔日化香精配方中,用于美容護(hù)理、香皂、洗衣護(hù)理及其他家居用品中的加香,使用量在1~15%。

銀醛具有強(qiáng)烈而清新的鈴蘭花香,因此廣泛應(yīng)用于花香型香精中,清甜花香香精均可適量使用,以增強(qiáng)青鮮花香頭香以及和潤(rùn)持久之感,尤其適宜用于鈴蘭、丁香、橙花燈眾多花香型香精配方中,還能賦予新鮮的青香香氣,與紫羅蘭酮類和玫瑰類香料有較好的香氣協(xié)調(diào)性。也可微量用作食用香料,用于柑橘及多種果香型中。

目前國(guó)內(nèi)沒有銀醛的批量生產(chǎn),國(guó)際上僅國(guó)際香料、瑞士奇華頓等少數(shù)企業(yè)有生產(chǎn)。銀醛生產(chǎn)的主要工藝路線包括:

一是是采用異丁基苯在大量lewis酸存在下與甲基丙烯醛反應(yīng),一步制備α-甲基對(duì)異丁基苯丙醛,此方法的收率只有10%,同時(shí)采用大量的四氯化鈦和三氟化硼乙醚絡(luò)合物作為反應(yīng)物料,水解后產(chǎn)生的廢水量巨大,造成環(huán)境污染。

二是采用異丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下進(jìn)行反應(yīng),然后蒸出異丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物,反應(yīng)物質(zhì)在甲醇中堿性水解得到銀醛,該方法由于大量使用價(jià)格非常昂貴的三氟醋酸和丁酸酐,生產(chǎn)成本太高。

三是以異丁苯在甲醛、濃鹽酸和氯化氫存在下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng),再和烏洛托品進(jìn)行Sommelet反應(yīng)得到對(duì)異丁基苯甲醛,再與丙醛堿性縮合后進(jìn)行選擇性加氫,制備銀醛,該方法收率只有20%。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種原料易得、產(chǎn)品得率高、產(chǎn)品純度達(dá)98.5%以上且產(chǎn)品中副產(chǎn)物鄰位銀醛、間位銀醛和2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量在0.5%以下的銀醛香料的生產(chǎn)方法,所制銀醛香料香氣純正柔和,符合香精香料調(diào)香的要求。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):

一種銀醛香料的生產(chǎn)方法,包括以下步驟:

a)先將二氯乙烷通過高位槽計(jì)量加入到反應(yīng)釜中,再通過手孔向反應(yīng)釜中投入三氯化鋁,開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜降低溫度至-10±5℃;

b)啟動(dòng)鹽酸降膜吸收塔,維持反應(yīng)釜溫度在-10±5℃,通過滴加泵向反應(yīng)釜中滴加丙酰氯,控制滴加時(shí)間4~8h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌1~3h;

c)繼續(xù)維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵向反應(yīng)釜中滴加異丁苯,滴加時(shí)間控制在4~8h,滴加結(jié)束后關(guān)閉冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜升溫至20~30℃,繼續(xù)攪拌1~3h;

d)取樣檢測(cè),當(dāng)異丁苯含量≤0.5%時(shí),將反應(yīng)體系溫度降低至-10±5℃,開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,緩慢加入清水進(jìn)行萃滅,終止反應(yīng),萃滅過程中,控制反應(yīng)釜溫度<40℃;

e)將反應(yīng)液通過物料泵送至錐底攪拌釜中,靜置分層2~4h,將油層轉(zhuǎn)入到蒸餾釜中,水層排入污水處理站進(jìn)行處理;

f)打開蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜加熱,升溫至70~85℃進(jìn)行常壓蒸餾,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束蒸餾,釜液利用氮?dú)鈮毫⑽锪蠅核椭翆?duì)異丁基苯丙酮高位槽中;

g)通過二甲基甲酰胺高位槽計(jì)量向反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲基甲酰胺,同時(shí)開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜溫度降溫至-5±5℃;

h)啟動(dòng)鹽酸降膜吸收塔,維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵從三氯氧磷高位槽,向反應(yīng)釜中滴加三氯氧磷,控制滴加時(shí)間4~8h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2~4h;

i)繼續(xù)維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵從對(duì)異丁基苯丙酮高位槽向反應(yīng)釜中滴加對(duì)異丁基苯丙酮,滴加時(shí)間控制在4~8h,滴加結(jié)束后關(guān)閉冷凍鹽水閥門,打開蒸汽閥門,將反應(yīng)釜升溫至60~90℃,繼續(xù)攪拌2~4h;

j)取樣檢測(cè),當(dāng)對(duì)異丁基苯丙酮含量≤0.5%時(shí),將反應(yīng)體系溫度降低至-30~10℃,緩慢加入清水進(jìn)行萃滅,終止反應(yīng),萃滅過程中控制釜溫<50℃;

k)將反應(yīng)液通過物料泵送至錐底攪拌釜中,通過二氯乙烷高位槽計(jì)量加入二氯乙烷和清水,攪拌1~2h后靜置分層2~4h,將油層轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中,水層排入污水處理站進(jìn)行處理;

l)打開蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜加熱,升溫至70~85℃進(jìn)行蒸餾,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束蒸餾,釜液利用氮?dú)鈮毫⑽锪蠅核椭翆?duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽中;

m)向碳酸鉀攪拌釜中計(jì)量加入清水,然后由手孔中向碳酸鉀攪拌釜中投入定量的碳酸鉀,開啟攪拌器,制備30%碳酸鉀溶液,打入到碳酸鉀高位槽中備用;

n)向加氫反應(yīng)釜內(nèi)一次性定量投入鈀碳催化劑,然后分別從乙醇高位槽、對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽、碳酸鉀高位槽計(jì)量向加氫反應(yīng)釜中加入乙醇、對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和碳酸鉀溶液;

o)密閉加氫反應(yīng)釜,用氮?dú)膺M(jìn)行置換4~6次,然后充入氮?dú)庵翂毫?.6Mpa,待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,用氫氣進(jìn)行置換4~6次,然后充入氫氣,調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)釜壓力至0.5Mpa;

p)系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后關(guān)閉氫氣進(jìn)氣閥門,升溫至50~60℃,反應(yīng)體系壓力平衡后,開啟氫氣閥門,保持反應(yīng)壓力0.5Mpa,反應(yīng)時(shí)間15~30h;

q)反應(yīng)15h后每間隔4h取樣進(jìn)行色譜檢測(cè),當(dāng)對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5%時(shí),結(jié)束反應(yīng),泄壓;

r)將反應(yīng)液利用氮?dú)鈮毫λ偷骄苓^濾器進(jìn)行過濾,過濾器液相濾液用氮?dú)鈮核偷秸麴s釜,過濾器固相催化劑用乙醇通過隔膜泵打入精密過濾器,反沖洗至加氫反應(yīng)釜內(nèi),進(jìn)行下批次加氫反應(yīng);

s)開啟蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行升溫,常壓下、釜溫60~90℃回收乙醇,回收的乙醇利用物料泵打入到乙醇高位槽中進(jìn)行套用,蒸餾釜釜液利用氮?dú)鈮毫λ椭料礈旄?/p>

t)向洗滌釜中加入清水和二氯乙烷,開啟攪拌器,水洗時(shí)間2~4h,靜置分層2~4h,水層送污水處理站進(jìn)行處理,油層打入到銀粗品高位槽中;

u)從銀醛粗品高位槽中計(jì)量加入銀醛粗品到釜式精餾塔的精餾釜中,開啟蒸汽閥門對(duì)精餾釜進(jìn)行升溫,常壓下、釜溫70~85℃回收二氯乙烷,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束回收二氯乙烷;

v)二氯乙烷回收結(jié)束后,將釜溫升高至120~150℃,開啟真空泵,在塔頂溫度120~125℃、壓力667~1000Pa、回流比1:1~1:10條件下進(jìn)行分餾,收集銀醛產(chǎn)品,當(dāng)塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束精餾,降溫,壓釜?dú)垺?/p>

所述步驟a)中二氯乙烷與異丁苯的配料摩爾比為1.0:1~5.0:1,三氯化鋁與異丁苯的配料摩爾比為1.0:1~5.0:1;步驟b)中丙酰氯與異丁苯的配料摩爾比為1.0:1~2.0:1;步驟d)中清水的投入量與反應(yīng)液的質(zhì)量比為0.5:1~2:1。

所述步驟a)中二氯乙烷與異丁苯的配料摩爾比優(yōu)選3.0:1~3.5:1,三氯化鋁與異丁苯的配料摩爾比優(yōu)選1.0:1~1.5:1;步驟b)中丙酰氯與異丁苯的配料摩爾比優(yōu)選1.0:1~1.1:1;步驟d)中清水的投入量與反應(yīng)液的質(zhì)量比優(yōu)選0.5:1~1:1。

所述步驟h)中二甲基甲酰胺與對(duì)異丁基苯丙酮的配料摩爾比為1.0:1~5.0:1;步驟i)中三氯氧磷與對(duì)異丁基苯丙酮的配料摩爾比為1.0:1~5.0:1;步驟j)中清水的投入量與反應(yīng)液的質(zhì)量比為0.5:1~2:1;步驟k)中二氯乙烷和清水的投入量與反應(yīng)液的質(zhì)量比均為0.5:1~2:1。

所述步驟h)中二甲基甲酰胺與對(duì)異丁基苯丙酮的配料摩爾比優(yōu)選2.5:1~3.5:1;步驟i)中三氯氧磷與對(duì)異丁基苯丙酮的配料摩爾比優(yōu)選1.5:1~2.5:1;步驟j)中清水的投入量與反應(yīng)液的質(zhì)量比優(yōu)選0.5:1~1:1;步驟k)中二氯乙烷和清水的投入量與反應(yīng)液的質(zhì)量比均優(yōu)選0.5:1~1:1。

所述步驟n)中加氫鈀碳催化劑的鈀含量為5%,在加氫反應(yīng)釜中一次性裝填5kg。

所述步驟n)中乙醇與對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料質(zhì)量比為1.0:1~5.0:1,30%碳酸鉀與對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料質(zhì)量比為1.0:1~5.0:1;步驟t)中二氯乙烷和清水的投入量與蒸餾釜釜液的質(zhì)量比均為0.5:1~2:1。

所述步驟n)中乙醇與對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料質(zhì)量比優(yōu)選2.5:1~3.5:1,30%碳酸鉀與對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的配料質(zhì)量比優(yōu)選2.0:1~2.5:1;步驟t)中二氯乙烷和清水的投入量與蒸餾釜釜液的質(zhì)量比均優(yōu)選0.5:1~1:1。

所述步驟r)中自動(dòng)反沖洗過濾器絲網(wǎng)濾芯上濾除的固相催化劑采取以下方式處理:從乙醇高位槽用化工打料泵向過濾器打入乙醇,并通過反應(yīng)液暫存槽的氮?dú)馊肟谕ㄈ氲獨(dú)?,將固相催化劑加壓反沖洗至反應(yīng)釜內(nèi),進(jìn)行下批次反應(yīng)時(shí)套用。

所述步驟a)和步驟h)中的反應(yīng)釜材質(zhì)為搪瓷,容積為250~5000L;步驟n)中加氫反應(yīng)釜材質(zhì)為不銹鋼,容積為250~1600L,設(shè)計(jì)壓力0~5MPa;步驟x)中釜式精餾塔內(nèi)填充cy700不銹鋼波紋填料。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以異丁苯、丙酰氯為起始原料,通過?;磻?yīng)和加氫脫氯后合成銀醛,所用原料易得且產(chǎn)品收率高;其中,以乙醇作為加氫反應(yīng)的有機(jī)溶劑,克服了加氫過程中反應(yīng)不完全或過度加氫以及催化劑套用后失活的缺點(diǎn),控制副反應(yīng)間位銀醛和鄰位銀醛的含量在0.5%以下,以及將銀醛成品中的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5%以下,使銀醛產(chǎn)品單峰含量達(dá)到98.5%以上,并且香氣純正柔和,符合香精香料調(diào)香的要求。

具體實(shí)施方式:

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

產(chǎn)品檢測(cè)GC條件為:色譜柱HP-5(30m x 0.32mm x 0.25um);檢測(cè)器FID,溫度250℃;進(jìn)樣:進(jìn)樣量約0.2ul,分流比1:100,進(jìn)樣口溫度250℃;載氣:N2,流速20L/min,柱前壓34.47kPa;色譜爐溫度:線性程序升溫從120℃~190℃,速率為5℃/min;然后從190℃~250℃,速率為10℃/min,保留10min。

實(shí)施例1

a)先將420kg二氯乙烷計(jì)量加入到1500L搪瓷反應(yīng)釜A中,再通過手孔向反應(yīng)釜中投入三氯化鋁175kg,開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜降低溫度至-10±5℃。

b)啟動(dòng)鹽酸降膜吸收塔,維持反應(yīng)釜溫度在-10±5℃,通過滴加泵向反應(yīng)釜中滴加丙酰氯120kg,控制滴加時(shí)間6h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2h。

c)繼續(xù)維持反應(yīng)釜溫度在-10±5℃,通過滴加泵向反應(yīng)釜中滴加異丁苯165kg,滴加時(shí)間6h,滴加結(jié)束后,關(guān)閉冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜升溫至20~30℃,繼續(xù)攪拌2h。

d)取樣檢測(cè),當(dāng)異丁苯含量≤0.5%時(shí),將反應(yīng)體系溫度降低至-10±5℃,開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,緩慢加入清水540kg進(jìn)行萃滅,終止反應(yīng),萃滅過程中,控制反應(yīng)釜溫度<40℃。

e)將反應(yīng)液通過物料泵送至錐底攪拌釜中,靜置分層2h,將油層轉(zhuǎn)入到蒸餾釜中,水層排入污水處理站進(jìn)行處理。

f)打開蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行加熱,升溫至70~85℃,進(jìn)行常壓蒸餾,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束蒸餾,釜液利用氮?dú)鈮毫?,將物料壓送至?duì)異丁基苯丙酮高位槽中。

g)通過二甲基甲酰胺高位槽,計(jì)量向1500L搪瓷反應(yīng)釜B內(nèi)加入195kg二甲基甲酰胺,同時(shí)開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜溫度降溫至-5±5℃。

h)啟動(dòng)鹽酸降膜吸收塔,維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵,從三氯氧磷高位槽,向反應(yīng)釜中滴加225kg三氯氧磷,控制滴加時(shí)間6h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2h。

i)繼續(xù)維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵從對(duì)異丁基苯丙酮高位槽向反應(yīng)釜中滴加對(duì)異丁基苯丙酮185kg,滴加時(shí)間控制在6h,滴加結(jié)束后,關(guān)閉冷凍鹽水閥門,打開蒸汽閥門,將反應(yīng)釜升溫至60~90℃,繼續(xù)攪拌2h。

j)取樣檢測(cè),當(dāng)對(duì)異丁基苯丙酮含量≤0.5%時(shí),將反應(yīng)體系溫度降低至-30~10℃,緩慢加入清水450kg進(jìn)行萃滅,終止反應(yīng),萃滅過程中控制釜溫<50℃。

k)將反應(yīng)液通過物料泵送至錐底攪拌釜中,通過二氯乙烷高位槽計(jì)量分別加入450kg二氯乙烷和450kg清水,攪拌2h后靜置分層2h,將油層轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中,水層排入污水處理站進(jìn)行處理。

l)打開蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行加熱,升溫至70~85℃,進(jìn)行蒸餾,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束蒸餾,釜液利用氮?dú)鈮毫?,將物料壓送至?duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽中。

m)向1000L碳酸鉀攪拌釜中計(jì)量加入350kg清水,然后由手孔中向碳酸鉀攪拌釜中投入定量的150kg碳酸鉀,開啟攪拌器,制備30%碳酸鉀溶液,打入到碳酸鉀高位槽中備用。

n)向1600L加氫反應(yīng)釜內(nèi)一次性定量投入5g 5%鈀碳催化劑。然后,分別從乙醇高位槽、對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽、碳酸鉀高位槽,計(jì)量向加氫反應(yīng)釜中加入195kg乙醇、390kg對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和30%碳酸鉀溶液480kg。

o)密閉加氫反應(yīng)釜,用氮?dú)膺M(jìn)行置換4~6次,然后充入氮?dú)庵翂毫?.6Mpa,待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,用氫氣進(jìn)行置換4~6次,然后充入氫氣,調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)釜壓力至0.5Mpa。

p)系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,關(guān)閉氫氣進(jìn)氣閥門,升溫至50~60℃,反應(yīng)體系壓力平衡后,開啟氫氣閥門,保持反應(yīng)壓力0.5Mpa,反應(yīng)時(shí)間15~30h。

q)反應(yīng)15h后每間隔4h取樣進(jìn)行色譜檢測(cè),當(dāng)對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5%時(shí),結(jié)束反應(yīng),泄壓。

r)將反應(yīng)液利用氮?dú)鈮毫λ偷骄苓^濾器進(jìn)行過濾。過濾器液相濾液用氮?dú)鈮核偷姐y醛蒸餾釜,過濾器固相催化劑用乙醇通過隔膜泵打入精密過濾器,反沖洗至加氫反應(yīng)釜內(nèi),進(jìn)行下批次加氫反應(yīng)。

s)開啟蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行升溫,常壓下,釜溫60~90℃下,回收乙醇,回收的乙醇利用物料泵打入到乙醇高位槽中進(jìn)行套用,蒸餾釜釜液利用氮?dú)鈮毫λ椭料礈旄?/p>

t)向洗滌釜中加入300kg清水和300kg二氯乙烷,開啟攪拌器,水洗時(shí)間2h,靜置分層2h,水層送污水處理站進(jìn)行處理,油層打入到銀醛粗品高位槽中。

u)從銀醛粗品高位槽中,計(jì)量加入銀醛粗品到釜式精餾塔的精餾釜中,開啟蒸汽閥門對(duì)精餾釜進(jìn)行升溫,常壓下,釜溫70~85℃,回收二氯乙烷,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束回收二氯乙烷。

v)二氯乙烷回收結(jié)束后,將釜溫升高至120~150℃,開啟真空泵,在塔頂溫度120~125℃、壓力667~1000Pa、回流比1:1~1:10條件下進(jìn)行分餾條件下收集銀醛產(chǎn)品,當(dāng)塔頂溫度下降或無出料時(shí),結(jié)束精餾,降溫,壓釜?dú)垺?/p>

所制的產(chǎn)品為無色至微黃色透明液體,具有強(qiáng)烈而又清新的花香,鈴蘭似的香韻,經(jīng)氣相色譜分析產(chǎn)物純度為98.91%,檢測(cè)折光指數(shù)(20℃)為1.5066,相對(duì)密度(25℃)為0.9369。

實(shí)施例2

a)先將140kg二氯乙烷計(jì)量加入到500L搪瓷反應(yīng)釜A中,再通過手孔向反應(yīng)釜中投入三氯化鋁58kg,開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜降低溫度至-10±5℃。

b)啟動(dòng)鹽酸降膜吸收塔,維持反應(yīng)釜溫度在-10±5℃,通過滴加泵,向反應(yīng)釜中滴加丙酰氯40kg,控制滴加時(shí)間4h,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌1h。

c)繼續(xù)維持反應(yīng)釜溫度在-10±5℃,通過滴加泵向反應(yīng)釜中滴加異丁苯55kg,滴加時(shí)間4h,滴加結(jié)束后關(guān)閉冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜升溫至20~30℃,繼續(xù)攪拌1h。

d)取樣檢測(cè),當(dāng)異丁苯含量≤0.5%時(shí),將反應(yīng)體系溫度降低至-10±5℃,開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,緩慢加入清水180kg進(jìn)行萃滅,終止反應(yīng),萃滅過程中,控制反應(yīng)釜溫度<40℃。

e)將反應(yīng)液通過物料泵送至錐底攪拌釜中,靜置分層2h,將油層轉(zhuǎn)入到蒸餾釜中,水層排入污水處理站進(jìn)行處理。

f)打開蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行加熱,升溫至70~85℃,進(jìn)行常壓蒸餾,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束蒸餾,釜液利用氮?dú)鈮毫?,將物料壓送至?duì)異丁基苯丙酮高位槽中。

g)通過二甲基甲酰胺高位槽,計(jì)量向500L搪瓷反應(yīng)釜B內(nèi)加入65kg二甲基甲酰胺,同時(shí)開啟攪拌器和冷凍鹽水閥門,將反應(yīng)釜溫度降溫至-5±5℃。

h)啟動(dòng)鹽酸降膜吸收塔,維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵,從三氯氧磷高位槽,向反應(yīng)釜中滴加75kg三氯氧磷,控制滴加時(shí)間4h,滴加結(jié)束后,繼續(xù)攪拌2h。

i)繼續(xù)維持反應(yīng)釜溫度在-5±5℃,通過滴加泵,從對(duì)異丁基苯丙酮高位槽向反應(yīng)釜中滴加對(duì)異丁基苯丙酮62kg,滴加時(shí)間控制在4h,滴加結(jié)束后關(guān)閉冷凍鹽水閥門,打開蒸汽閥門,將反應(yīng)釜升溫至60~90℃,繼續(xù)攪拌2h。

j)取樣進(jìn)行檢測(cè),當(dāng)對(duì)異丁基苯丙酮含量≤0.5%時(shí),將反應(yīng)體系溫度降低至-30~10℃,緩慢加入清水150kg進(jìn)行萃滅,終止反應(yīng),萃滅過程中控制釜溫<50℃。

k)將反應(yīng)液通過物料泵送至錐底攪拌釜中,通過二氯乙烷高位槽計(jì)量分別加入150kg二氯乙烷和150kg清水,攪拌2h后靜置分層2h,將油層轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中,水層排入污水處理站進(jìn)行處理。

l)打開蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行加熱,升溫至70~85℃,進(jìn)行蒸餾,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束蒸餾,釜液利用氮?dú)鈮毫Γ瑢⑽锪蠅核椭翆?duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽中。

m)向1000L碳酸鉀攪拌釜中計(jì)量加入350kg清水,然后由手孔中向碳酸鉀攪拌釜中投入定量的150kg碳酸鉀,開啟攪拌器,制備30%碳酸鉀溶液,打入到碳酸鉀高位槽中備用。

n)向500L加氫反應(yīng)釜內(nèi)一次性定量投入5g 5%鈀碳催化劑。然后,分別從乙醇高位槽、對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽、碳酸鉀高位槽,計(jì)量向加氫反應(yīng)釜中加入65kg乙醇、130kg對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和30%碳酸鉀溶液160kg。

o)密閉加氫反應(yīng)釜,用氮?dú)膺M(jìn)行置換4~6次,然后充入氮?dú)庵翂毫?.6Mpa,待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,用氫氣進(jìn)行置換4~6次,然后充入氫氣,調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)釜壓力至0.5Mpa。

p)系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后,關(guān)閉氫氣進(jìn)氣閥門,升溫至50~60℃,反應(yīng)體系壓力平衡后,開啟氫氣閥門,保持反應(yīng)壓力0.5Mpa,反應(yīng)時(shí)間15~30h。

q)反應(yīng)15h后,每間隔4h取樣進(jìn)行色譜檢測(cè),當(dāng)對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量≤0.5%時(shí),結(jié)束反應(yīng),泄壓。

r)將反應(yīng)液利用氮?dú)鈮毫λ偷骄苓^濾器進(jìn)行過濾。過濾器液相濾液用氮?dú)鈮核偷姐y醛蒸餾釜,過濾器固相催化劑用乙醇通過隔膜泵打入精密過濾器,反沖洗至加氫反應(yīng)釜內(nèi),進(jìn)行下批次加氫反應(yīng)。

s)開啟蒸汽閥門對(duì)蒸餾釜進(jìn)行升溫,常壓下,釜溫60~90℃下,回收乙醇,回收的乙醇利用物料泵打入到乙醇高位槽中進(jìn)行套用,蒸餾釜釜液利用氮?dú)鈮毫λ椭料礈旄?/p>

t)向洗滌釜中加入100kg清水和100kg二氯乙烷,開啟攪拌器,水洗時(shí)間2h,靜置分層2h,水層送污水處理站進(jìn)行處理,油層打入到銀醛粗品高位槽中。

u)從銀醛粗品高位槽中,計(jì)量加入銀醛粗品到釜式精餾塔的精餾釜中,開啟蒸汽閥門對(duì)精餾釜進(jìn)行升溫,常壓下,釜溫70~85℃,回收二氯乙烷,收集到的二氯乙烷通過物料泵打入到二氯乙烷高位槽中進(jìn)行套用,待塔頂溫度下降或無出料時(shí)結(jié)束回收二氯乙烷。

v)二氯乙烷回收結(jié)束后,將釜溫升高至120~150℃,開啟真空泵,在塔頂溫度120~125℃、壓力667~1000Pa、回流比1:1~1:10條件下進(jìn)行分餾條件下收集銀醛產(chǎn)品,當(dāng)塔頂溫度下降或無出料時(shí),結(jié)束精餾,降溫,壓釜?dú)垺?/p>

所制的產(chǎn)品為無色至微黃色透明液體,具有強(qiáng)烈而又清新的花香,鈴蘭似的香韻,經(jīng)氣相色譜分析產(chǎn)物純度為98.84%,檢測(cè)折光指數(shù)(20℃)為1.5065,相對(duì)密度(25℃)為0.9373。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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