本發(fā)明涉及一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法。
背景技術:
萘并乙二酮作為染料和殺蟲劑的中間體,工業(yè)上一般以苊為原料生產,但是現有的萘并乙二酮合成方法所得最終產率并不理想,合成工藝也比較復雜,生成成本較高,因此,有必要提出一種新的合成方法,該合成方法對于提高合成產品質量和收率,減少副產物含量具有重要經濟意義。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法,包括如下步驟:
(i)將2mol苊(1)溶解于10—12L已預熱至45--50℃的乙醇溶液中,再加入20—26g氯酸鈉,攪拌溶液30—40min,升高溶液溫度至55--60℃,加入6—9kg硝酸銅,加完后,繼續(xù)攪拌30—50min,保溫90—110min,將溶液倒入氯化鉀溶液中,析出黃色晶體,過濾出晶體,用環(huán)己烷溶液洗滌,將晶體重新溶解在草酸溶液中,降低溶液溫度至10--15℃,過濾,所得晶體用乙腈溶液洗滌,脫水劑脫水,在85--90℃溫度干燥,得萘并乙二酮晶體(2);其中,步驟(i)所述的乙醇溶液質量分數為60—65%,步驟(i)所述的氯化鉀溶液質量分數為15—20%,步驟(i)所述的草酸溶液質量分數為30—38%,步驟(i)所述的乙腈溶液質量分數為80—86%,步驟(i)所述的脫水劑為無水氯化鈣、活性氧化鋁中的任意一種。
整個反應過程可用如下反應式表示:
本發(fā)明優(yōu)點在于:減少了反應的中間環(huán)節(jié),縮短了反應時間,進一步提高了反應收率。
具體實施方式
下面結合具體實施實例對本發(fā)明作進一步說明:
一種染料合成中間體萘并乙二酮的合成方法,
實例1:
將2mol苊溶解于10L已預熱至45℃的質量分數為60%的乙醇溶液中,再加入20g氯酸鈉,攪拌溶液30min,升高溶液溫度至55℃,加入6kg硝酸銅,加完后,繼續(xù)攪拌30min,保溫90min,將溶液倒入質量分數為15%氯化鉀溶液中,析出黃色晶體,過濾出晶體,用環(huán)己烷溶液洗滌,將晶體重新溶解在質量分數為30%草酸溶液中,降低溶液溫度至10℃,過濾,所得晶體用質量分數為80%乙腈溶液洗滌,無水氯化鈣脫水劑脫水,在85℃溫度干燥,得萘并乙二酮晶體323.96g,收率89%。
實例2:
將2mol苊溶解于11L已預熱至47℃的質量分數為62%乙醇溶液中,再加入23g氯酸鈉,攪拌溶液35min,升高溶液溫度至57℃,加入7kg硝酸銅,加完后,繼續(xù)攪拌40min,保溫100min,將溶液倒入質量分數為17%氯化鉀溶液中,析出黃色晶體,過濾出晶體,用環(huán)己烷溶液洗滌,將晶體重新溶解在質量分數為35%草酸溶液中,降低溶液溫度至12℃,過濾,所得晶體用質量分數為83%乙腈溶液洗滌,活性氧化鋁脫水劑脫水,在87℃溫度干燥,得萘并乙二酮晶體334.88g,收率92%。
實例3:
將2mol苊溶解于12L已預熱至50℃的質量分數為65%乙醇溶液中,再加入26g氯酸鈉,攪拌溶液40min,升高溶液溫度至60℃,加入9kg硝酸銅,加完后,繼續(xù)攪拌50min,保溫110min,將溶液倒入質量分數為20%氯化鉀溶液中,析出黃色晶體,過濾出晶體,用環(huán)己烷溶液洗滌,將晶體重新溶解在質量分數為38%草酸溶液中,降低溶液溫度至15℃,過濾,所得晶體用質量分數為86%乙腈溶液洗滌,無水氯化鈣脫水劑脫水,在90℃溫度干燥,得萘并乙二酮晶體342.16g,收率94%。