三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，屬于食品添加劑尤其是變性淀粉制備方法領(lǐng)域。所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，包括以下步驟：將三聚磷酸鈉溶解于水中，加入淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)PH值至7-11，在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50℃下干燥至含水量10-15%，再加熱至90-130℃進(jìn)行熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾、干燥后得白色粉末產(chǎn)物即淀粉磷酸酯。本發(fā)明所述的制備方法，具有工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，經(jīng)測(cè)定，在最優(yōu)條件下，所制備得到的淀粉磷酸酯的交聯(lián)度最高可達(dá)3.49。本發(fā)明所述的制備方法中，淀粉用三聚磷酸鈉進(jìn)行磷酸化反應(yīng)后，生成的是淀粉磷酸單酯和淀粉磷酸雙酯的混合物，其百分含量隨著反應(yīng)條件的改變而不同。
【專利說明】三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，屬于食品添加劑尤其是變性淀粉制備方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，淀粉磷酸酯日益發(fā)展成為應(yīng)用廣泛的淀粉衍生物，在冷飲的速凍食品等食品工業(yè)中也有應(yīng)用，它是將淀粉經(jīng)磷酸化處理而獲得的一種淀粉衍生物。淀粉易與磷酸起反應(yīng)得磷酸酯，很低程度的取代能改變?cè)矸鄣男再|(zhì)，淀粉磷酸酯有單酯類型和雙酯兩種類型。如果磷酸的三個(gè)酸性官能團(tuán)中只有一個(gè)酸性官能團(tuán)與淀粉上的羥基酯化，生成的是淀粉磷酸單酯；磷酸分子中有兩個(gè)酸性官能團(tuán)被酯化，生成的是淀粉磷酸雙酯。淀粉磷酸雙酯是一種交聯(lián)淀粉，與淀粉磷酯單酯不同的是，淀粉磷酸雙酯只有一個(gè)等電點(diǎn)，PH值為4-5。目前，國(guó)內(nèi)外一般多采用正磷酸鹽、三氯氧磷和偏磷酸鹽等來制備淀粉磷酸酯。
[0003]因此，研究一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高，交聯(lián)度高的淀粉磷酸酯的制備方法具有良好的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高，交聯(lián)度高的淀粉磷酸酯的制備方法。
[0005]本發(fā)明所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，包括以下步驟:
將三聚磷酸鈉溶解于水中，加入淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)PH值至7-11,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至90-130°C進(jìn)行熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾、干燥后得白色粉末產(chǎn)物即淀粉磷酸酯。
[0006]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的反應(yīng)PH值為10.0，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時(shí)間為2h。
[0007]更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的三聚磷酸鈉用量為淀粉重量的0.6%。
[0008]本發(fā)明所述的制備方法中，反應(yīng)PH是影響變性淀粉性能的主要因素之一，在PH較低情況下如PH〈8.0，交聯(lián)度較低，這主要是因?yàn)镻H過低，對(duì)淀粉分子的羥基的活化作用很弱，造成反應(yīng)效率下降，因此降低PH對(duì)交聯(lián)反應(yīng)有很強(qiáng)的抑制作用，隨著PH的升高，這種羥基活化作用隨之增強(qiáng)，反應(yīng)效率提高，淀粉交聯(lián)度上升，但大量試驗(yàn)表明，PH值大于11時(shí)，生成的淀粉不糊化，因此反應(yīng)PH值最大不能大于11，綜合考慮，將PH值選擇在8-10時(shí)比較合適。
[0009]溫度也是影響淀粉交聯(lián)度的重要影響因素，在較高溫度時(shí)，淀粉交聯(lián)度較高，這是因?yàn)樘岣邷囟葧?huì)提高分子能量和分子運(yùn)動(dòng)速度，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，所以適當(dāng)?shù)纳郎啬軌蛱岣叻磻?yīng)效率，同時(shí)也提高了三聚磷酸鈉和淀粉分子的親核酯化反應(yīng)，提高交聯(lián)度，但溫度過高，不僅會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)黃，同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致淀粉的熱分解，使得反應(yīng)速度下降，因此，必須把選擇合適的溫度范圍進(jìn)行反應(yīng)。
[0010]反應(yīng)時(shí)間也是影響淀粉性能的重要因素，這是因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，可以使得更多的三聚磷酸鈉與淀粉分子反應(yīng)，這就提高了反應(yīng)效率，因此隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，在較低試劑用量前提下，交聯(lián)度逐漸升高，另一方面，反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，也能促進(jìn)淀粉分子的熱裂解，特別是在較高的溫度條件下，反應(yīng)效率隨之有下降的趨勢(shì)，綜合考慮，三聚磷酸鈉與淀粉分子的干法反應(yīng)不宜超過三個(gè)小時(shí)。
[0011]試劑用量水平對(duì)淀粉交聯(lián)度的影響是較大的，這主要是因?yàn)樵诹姿峄^多時(shí)，交聯(lián)效果充分，能夠加強(qiáng)淀粉網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍵的連接，一般認(rèn)為，三聚磷酸鈉和淀粉的反應(yīng)可以分為兩個(gè)步驟，第一步是三聚磷酸鈉和淀粉分子進(jìn)行酯化反應(yīng)，隨后生成的淀粉磷酸單酯和三聚磷酸鈉分子進(jìn)行再次的酯化反應(yīng)，生成的是淀粉磷酸雙酯，因此隨著試劑劑用量的增加，第一步生成的淀粉磷酸單酯將會(huì)有更多的機(jī)會(huì)進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，所得產(chǎn)品的交聯(lián)度也相應(yīng)升高。
[0012]本發(fā)明所述的制備方法，具有工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，經(jīng)測(cè)定，在最優(yōu)條件下，所制備得到的淀粉磷酸酯的交聯(lián)度最高可達(dá)3.49。本發(fā)明所述的制備方法中，淀粉用三聚磷酸鈉進(jìn)行磷酸化反應(yīng)后，生成的是淀粉磷酸單酯和淀粉磷酸雙酯的混合物，其百分含量隨著反應(yīng)條件的改變而不同。

【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例一:
稱取6g三聚磷酸鈉溶解于水中，加入1000g淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)PH值至10,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至100°C進(jìn)行熱反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后過濾、干燥后得白色粉末產(chǎn)物即淀粉磷酸酯951g，經(jīng)測(cè)定，其交聯(lián)度為3.49。
[0014]實(shí)施例二:
稱取6g三聚磷酸鈉溶解于水中，加入1000g淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)PH值至9,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至90°C進(jìn)行熱反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后過濾、干燥后得白色粉末產(chǎn)物即淀粉磷酸酯943g，經(jīng)測(cè)定，其交聯(lián)度為3.09。
【權(quán)利要求】
1.三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，包括以下步驟: 將三聚磷酸鈉溶解于水中，加入淀粉攪拌并用5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)PH值至7-11,在室溫下混合均勻，然后用鹽酸中和，過濾、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加熱至90-130°C進(jìn)行熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾、干燥后得白色粉末產(chǎn)物即淀粉磷酸酯。
2.如權(quán)利要求1所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，其特征在于所述的反應(yīng)PH值為10.0，反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時(shí)間為2h。
3.如權(quán)利要求1所述的三聚磷酸鈉制備淀粉磷酸酯的方法，其特征在于所述的三聚磷酸鈉用量為淀粉重量的0.6%。
【文檔編號(hào)】C08B31/06GK104292345SQ201410573911
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請(qǐng)人:西安米億生物科技有限公司