連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控制系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控制系統(tǒng)，屬于生產(chǎn)過程控制領(lǐng)域。將反應(yīng)原料、催化劑按照規(guī)定的比例連續(xù)加入到反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)，并由反應(yīng)器底部連續(xù)出料，由連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)對反應(yīng)器的液位、壓力進(jìn)行自動控制。首先根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)量，預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的液位和壓力設(shè)定值，然后所述的自動控制系統(tǒng)對反應(yīng)器的液位和壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)測量，將測量值與預(yù)設(shè)值進(jìn)行比較、運(yùn)算，輸出控制信號，將反應(yīng)器的液位和壓力自動控制在設(shè)定值的控制范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)聚異丁烯的連續(xù)自動化生產(chǎn)。
【專利說明】連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控制系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控制系統(tǒng)，屬于生產(chǎn)過程控 制領(lǐng)域，具體涉及一種異丁烯連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控制系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，以純異丁烯、異丁烯的烴類混合物或含異丁烯的混合碳四為原料，利用路易 斯酸作催化劑，如三氯化鋁或三氟化硼，在一定溫度下進(jìn)行陽離子聚合連續(xù)生產(chǎn)聚異丁烯 的技術(shù)是眾所周知的，具有實(shí)用價(jià)值的聚異丁烯的分子量是幾百至十幾萬，甚至百萬以上。 在連續(xù)生產(chǎn)聚異丁烯的過程中，包括反應(yīng)器的溫度、液位、壓力等在內(nèi)的參數(shù)是重要的工藝 參數(shù)。生產(chǎn)不同分子量的聚異丁烯需要采用不同的工藝參數(shù)，其中反應(yīng)體系的溫度直接影 響到產(chǎn)品的分子量，產(chǎn)品的分子量越高，所要求的反應(yīng)溫度越低，反應(yīng)時(shí)間、壓力也有一定 的影響。目前在各工藝技術(shù)中，對反應(yīng)溫度的控制技術(shù)是比較成熟的，但對液位、壓力的控 制技術(shù)則未引起重視。液位與反應(yīng)時(shí)間有對應(yīng)關(guān)系，在同樣進(jìn)、出料流量的條件下，液位越 高，反應(yīng)時(shí)間越長，液位越低，反應(yīng)時(shí)間越短，在生產(chǎn)中通過控制反應(yīng)時(shí)間，可控制異丁烯的 轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品聚異丁烯的分子量。反應(yīng)壓力直接影響到生產(chǎn)過程的安全性、穩(wěn)定性。在生 產(chǎn)不同分子量的聚異丁烯時(shí)，或原料來源、異丁烯的含量不同時(shí)，要求的反應(yīng)時(shí)間、壓力也 有很大的不同，因此反應(yīng)器的液位、壓力的控制在連續(xù)生產(chǎn)聚異丁烯的過程中非常重要。
[0003] 液位、壓力自動控制系統(tǒng)是以液位、壓力為被控參數(shù)的系統(tǒng)，在工業(yè)中的各個(gè)領(lǐng)域 被廣泛的涉及到。在工業(yè)生產(chǎn)過程中，對控制對象如反應(yīng)器的液位、壓力進(jìn)行控制，使液位、 壓力高精度的保持在設(shè)定的數(shù)值范圍內(nèi)，直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)的安全穩(wěn)定?？刂葡?統(tǒng)的選擇需要考慮合適的控制硬件，包括檢測單元、執(zhí)行機(jī)構(gòu)、控制器等，組成實(shí)際的控制 系統(tǒng)，滿足生產(chǎn)控制的需要。其中控制器是控制系統(tǒng)的核心部件，在工業(yè)控制器中，PID控 制器從問世至今，它以其結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、工作可靠、調(diào)整方便而成為工業(yè)控制的主要 技術(shù)之一。PID控制器對整個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行偏差調(diào)節(jié)，利用比例、積分、微分計(jì)算出控制量進(jìn) 行控制，從而使被控變量的實(shí)際值與工藝要求的預(yù)先設(shè)定值一致，滿足生產(chǎn)中對過程控制 的需要。在現(xiàn)有連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的工藝技術(shù)中，還沒有披露有關(guān)異丁烯聚合反應(yīng)器 的液位自動控制系統(tǒng)、壓力自動控制系統(tǒng)的技術(shù)。
[0004] CN1412210A的發(fā)明專利中，發(fā)明人提供了一種低分子量、高活性聚異丁烯的制 備方法，其中物料在釜中的停留時(shí)間為20分鐘?5小時(shí)，壓力為0. Ι-lMPa，采用的是管 式反應(yīng)器，因此改變反應(yīng)時(shí)間只能通過改變進(jìn)料、出料流量，壓力是無法自動控制的。在 CN101792502A的發(fā)明專利中，發(fā)明人提供了一種中分子量聚異丁烯的聚合方法及裝置，反 應(yīng)釜進(jìn)料口在底部，出料口在頂部，生產(chǎn)中反應(yīng)釜是滿料的，因此改變反應(yīng)時(shí)間只能通過改 變原料進(jìn)料、出料流量，生產(chǎn)過程中由于是滿釜運(yùn)行，壓力也是無法自動控制的。上述發(fā)明 存在的問題是在調(diào)整反應(yīng)時(shí)間時(shí)，必須要調(diào)整生產(chǎn)線物料的流量，會導(dǎo)致整條生產(chǎn)線工藝 條件的變化，并易引起產(chǎn)品質(zhì)量的波動，如對于需要延長反應(yīng)時(shí)間的情況，只能降低物料的 流量，會造成生產(chǎn)效率的下降，由于壓力無法控制，也不利于生產(chǎn)的安全穩(wěn)定運(yùn)行。
[0005] 在CN1350556A的發(fā)明專利中，發(fā)明人提供了一種異丁烯的聚合方法。在連續(xù)聚 合異丁烯的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)反應(yīng)器氣相中異丁烯的分壓與所生產(chǎn)的聚異丁烯的性質(zhì) P(指聚異丁烯的粘度或平均分子量）有對應(yīng)關(guān)系，發(fā)明了控制氣相中異丁烯分壓的方法， 通過控制進(jìn)入反應(yīng)器的催化劑流量Qc和/或C4烴進(jìn)料混合物的流量，控制氣相中異丁烯 分壓。該方法中，調(diào)整催化劑流量或者是C4烴進(jìn)料混合物的流量，易引起整個(gè)生產(chǎn)線工藝 的波動，不利于生產(chǎn)的穩(wěn)定，發(fā)明人也說明總壓力不是恒定的，因此該方法不能控制反應(yīng)器 氣相部分的壓力，發(fā)明人也沒有提供聚合反應(yīng)器液位的控制方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控 制系統(tǒng)，按照本發(fā)明的方法，生產(chǎn)聚異丁烯過程中聚合反應(yīng)器的液位、壓力可自動控制，提 高了聚異丁烯連續(xù)生產(chǎn)過程的安全性、穩(wěn)定性，反應(yīng)時(shí)間易于調(diào)節(jié)，工藝簡單，易于實(shí)施。
[0007] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案是，連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，包括將反應(yīng)原料、催化 劑按照規(guī)定的比例連續(xù)加入到反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)，并由反應(yīng)器底部連續(xù)出料，所述反 應(yīng)由連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)對反應(yīng)器的液位、壓力進(jìn)行自動控制：首先根 據(jù)實(shí)際生產(chǎn)量，預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的液位和壓力設(shè)定值，然后控制系統(tǒng)對反應(yīng)器的液位和壓 力進(jìn)行實(shí)時(shí)測量，將測量值與預(yù)設(shè)值進(jìn)行比較、運(yùn)算，輸出控制信號，將液位和壓力調(diào)整至 設(shè)定值的控制范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)聚異丁烯的連續(xù)自動化生產(chǎn)。
[0008] 所述連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)包括設(shè)置在反應(yīng)器的液位自動控制 系統(tǒng)和壓力自動控制系統(tǒng)。
[0009] 所述液位自動控制系統(tǒng)包括液位變送器、出料泵、PID液位控制器，所述的液位變 送器為液位檢測單元，設(shè)置在聚合反應(yīng)器上，檢測反應(yīng)器內(nèi)液相部分的液位；所述的出料泵 為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，設(shè)置在聚合反應(yīng)器底部出料管道上，出料泵進(jìn)口與反應(yīng)器底部出料管道相連 接，出料泵出口與產(chǎn)品出料管道相連接，控制反應(yīng)器的出料量；所述PID液位控制器輸入端 與液位變送器輸出端電連接，PID液位控制器輸出端與出料泵電連接；PID液位控制器實(shí)時(shí) 接收液位變送器的液位值，向出料泵提供控制變量；所述液位自動控制系統(tǒng)中的液位變送 器為差壓式液位變送器；所述出料泵優(yōu)選齒輪泵或離心泵，更優(yōu)選齒輪泵；所述出料泵配 置變頻電機(jī)。
[0010] 所述的液位自動控制系統(tǒng)，以液位設(shè)定值為目標(biāo)控制反應(yīng)器液位，包括以下步 驟：
[0011] a.預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的液位設(shè)定值；
[0012] b.液位變送器實(shí)時(shí)采集液位信號，并反饋給PID液位控制器；
[0013] c. PID液位控制器將實(shí)測液位值與預(yù)設(shè)液位設(shè)定值進(jìn)行比較，并運(yùn)算；
[0014] d. PID液位控制器將運(yùn)算結(jié)果作為液位控制變量輸出，調(diào)節(jié)出料泵轉(zhuǎn)速，將反應(yīng)器 的液位調(diào)整至a的液位設(shè)定值的控制范圍內(nèi)。
[0015] 所述的反應(yīng)器的液位設(shè)定值相當(dāng)于反應(yīng)器高度的30%?90%，優(yōu)選30%-80%范 圍；所述的反應(yīng)器的液位設(shè)定值控制范圍是設(shè)定值的±2%范圍，優(yōu)選±1%范圍。
[0016] 在連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的過程中，原料的進(jìn)料流量是恒定的，即工藝過程是穩(wěn) 定的，對于需要延長或縮短反應(yīng)時(shí)間的生產(chǎn)狀況，只需要相應(yīng)提高或降低液位設(shè)定值，并按 上述步驟進(jìn)行自動控制，即可滿足生產(chǎn)需要。
[0017] 所述壓力自動控制系統(tǒng)包括壓力變送器、壓力調(diào)節(jié)閥、PID壓力控制器；所述壓力 變送器為壓力檢測單元，設(shè)置在聚合反應(yīng)器上方，檢測反應(yīng)器內(nèi)氣相部分的壓力；所述的壓 力調(diào)節(jié)閥為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，安裝在聚合反應(yīng)器氣體放空管道上，控制反應(yīng)器的氣體排出量；所述 的PID壓力控制器輸入端與壓力變送器輸出端連接，PID壓力控制器輸出端與壓力調(diào)節(jié)閥 連接；PID壓力控制器，實(shí)時(shí)接收壓力變送器的壓力值，向壓力調(diào)節(jié)閥提供控制變量；所述 的壓力調(diào)節(jié)閥為氣動式調(diào)節(jié)閥，開度可以為全關(guān)即〇%開度至全開即100%開度之間的任 意開度。
[0018] 所述壓力自動控制系統(tǒng)進(jìn)一步包括冷凝器，冷凝器的下部通過反應(yīng)器的升氣管與 反應(yīng)器上部氣相部分相連，冷凝器頂部設(shè)有氣體放空管道，該氣體放空管道為反應(yīng)器氣體 放空管道，所述的壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)置在該氣體放空管道上；所述冷凝器為列管式，管程為反 應(yīng)器氣相部分的蒸汽，殼程為冷卻介質(zhì)液氨，冷凝溫度控制在低于反應(yīng)器反應(yīng)溫度的5? 20°C范圍；所述的冷凝器位于聚合反應(yīng)器上方，整體位置高于反應(yīng)器頂端，通過反應(yīng)器的升 氣管與反應(yīng)器氣相部分相連。反應(yīng)器內(nèi)氣相部分中的可凝性氣體包括異丁烯及其它由來自 原料單體所形成的蒸汽在冷凝器內(nèi)冷凝成液體，在高度差的作用下沿升氣管回流至反應(yīng)器 內(nèi)，以保證反應(yīng)器內(nèi)各單體配比的不變；未冷凝氣體由冷凝器頂部的反應(yīng)器氣體放空管道 排出。
[0019] 所述的壓力自動控制系統(tǒng)，以壓力設(shè)定值為目標(biāo)控制反應(yīng)器壓力，包括以下步 驟：
[0020] e.預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的壓力設(shè)定值；
[0021] f.壓力變送器實(shí)時(shí)采集壓力信號，并反饋給PID壓力控制器；
[0022] g. PID壓力控制器將實(shí)測壓力值與預(yù)設(shè)壓力設(shè)定值進(jìn)行比較，并運(yùn)算；
[0023] k.PID壓力控制器將運(yùn)算結(jié)果作為壓力控制變量輸出，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥的開度，將 反應(yīng)器的壓力調(diào)整至e的壓力設(shè)定值的控制范圍內(nèi)。
[0024] 所述的反應(yīng)器的壓力設(shè)定值是0· 08?2. OOMPa范圍，優(yōu)選0· 10-1. 80MPa范圍。
[0025] 所述的反應(yīng)器壓力設(shè)定值高于反應(yīng)體系飽和蒸汽壓力至少0· 05MPa。
[0026] 所述的反應(yīng)器的壓力控制范圍在設(shè)定值的±0. 03MPa范圍，優(yōu)選±0. 02MPa范圍。
[0027] 其中PID液位控制器、PID壓力控制器的參數(shù)包括P (比例系數(shù)）、I (積分時(shí)間） 和D (微分時(shí)間），參數(shù)大小由被控過程的特性確定，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)及控制的穩(wěn)定性進(jìn) 行整定。
[0028] 本發(fā)明中的聚合反應(yīng)器，優(yōu)選釜式反應(yīng)器，更優(yōu)選帶攪拌的釜式反應(yīng)器。
[0029] 在不同的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)體系中各單體對應(yīng)有不同的飽和蒸汽壓力，本發(fā)明向 反應(yīng)器中連續(xù)加入一定流量的氮?dú)?，以利于反?yīng)器壓力的控制，壓力設(shè)定值通常高于反應(yīng) 體系飽和蒸汽壓力至少〇· 〇5MPa。
[0030] 所述的液位自動控制系統(tǒng)、壓力自動控制系統(tǒng)還包括上位機(jī)，與PID壓力控制器、 PID液位控制器相連，通過人機(jī)交互界面顯示、輸入以上各種參數(shù)。
[0031] 本發(fā)明還提供一種連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)，包括聚合反應(yīng)器、位 于聚合反應(yīng)器上部的原料進(jìn)料管道、催化劑進(jìn)料管道、反應(yīng)器底部出料管道及產(chǎn)品出料管 道，還包括設(shè)置在反應(yīng)器上的液位自動控制系統(tǒng)和壓力自動控制系統(tǒng)。所述液位自動控制 系統(tǒng)包括液位變送器、出料泵、PID液位控制器，所述的液位變送器為液位檢測單元，設(shè)置在 聚合反應(yīng)器上；所述的出料泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，設(shè)置在聚合反應(yīng)器底部出料管道上，出料泵進(jìn)口 與反應(yīng)器底部出料管道相連接，出料泵出口與產(chǎn)品出料管相連接；所述PID液位控制器輸 入端與液位變送器輸出端電連接，PID液位控制器輸出端與出料泵電連接。
[0032] 所述液位變送器為差壓式液位變送器；所述出料泵優(yōu)選齒輪泵或離心泵，更優(yōu)選 齒輪泵；所述出料泵配置變頻電機(jī)。
[0033] 所述壓力自動控制系統(tǒng)包括壓力變送器、壓力調(diào)節(jié)閥、PID壓力控制器；所述壓力 變送器為壓力檢測單元，設(shè)置在聚合反應(yīng)器上方氣相部分；所述的壓力調(diào)節(jié)閥為執(zhí)行機(jī)構(gòu)， 安裝在聚合反應(yīng)器氣體放空管道上；所述的PID壓力控制器輸入端與壓力變送器輸出端電 連接，PID壓力控制器輸出端與壓力調(diào)節(jié)閥電連接。
[0034] 所述的壓力調(diào)節(jié)閥為氣動式調(diào)節(jié)閥。
[0035] 所述壓力自動控制系統(tǒng)還包括冷凝器，所述的冷凝器位于聚合反應(yīng)器上方，冷凝 器下部通過升氣管與反應(yīng)器上部氣相部分相連，在冷凝器的頂部為反應(yīng)器氣體放空管道， 所述壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)置在反應(yīng)器氣體放空管道上；所述冷凝器為列管式，管程為反應(yīng)器氣相 部分的蒸汽，殼程為冷卻介質(zhì)液氨。
[0036] 本發(fā)明中的聚合反應(yīng)器，優(yōu)選釜式反應(yīng)器，更優(yōu)選帶攪拌的釜式反應(yīng)器。
[0037] 所述聚合反應(yīng)器上部還設(shè)有氮?dú)饧尤牍?，氮?dú)饧尤牍芘c冷凝器和反應(yīng)器之間的升 氣管相連通。在不同的反應(yīng)溫度下，反應(yīng)體系中各單體對應(yīng)有不同的飽和蒸汽壓力，為使壓 力控制穩(wěn)定，本發(fā)明向反應(yīng)器中連續(xù)加入一定流量的氮?dú)?，以利于反?yīng)器壓力的穩(wěn)定，壓力 設(shè)定值通常高于反應(yīng)體系飽和蒸汽壓力至少〇. 〇5MPa。
[0038] 所述的液位自動控制系統(tǒng)、壓力自動控制系統(tǒng)還包括上位機(jī)，與PID壓力控制器、 PID液位控制器相連，通過人機(jī)交互界面顯示、輸入以上各種參數(shù)。
[0039] 本發(fā)明具有如下有益效果：
[0040] 1、本發(fā)明在異丁烯聚合反應(yīng)器設(shè)置液位自動控制系統(tǒng)、壓力自動控制系統(tǒng)，可根 據(jù)生產(chǎn)需要設(shè)定不同的液位值和壓力值，并可自動控制在要求的范圍內(nèi)，與現(xiàn)有技術(shù)相比， 反應(yīng)時(shí)間、壓力可自動控制，生產(chǎn)過程控制更加便捷和準(zhǔn)確。
[0041] 2、本發(fā)明在異丁烯聚合反應(yīng)自動控制系統(tǒng)中設(shè)置冷凝器可以保證反應(yīng)原料中反 應(yīng)單體與催化劑等的配比保持不變，利于反應(yīng)的正常進(jìn)行，也避免了反應(yīng)原料的汽化損失， 使反應(yīng)器的壓力更易控制。
[0042] 3、采用本發(fā)明方法連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯，易于控制異丁烯的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品聚異 丁烯的分子量，提高了生產(chǎn)過程的安全性、穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043] 圖1是本發(fā)明異丁烯聚合反應(yīng)自動控制系統(tǒng)示意圖。
[0044] 圖中：1.反應(yīng)器；2液相；3.氣相；4.原料進(jìn)料管道；5.催化劑進(jìn)料管道；6.氮?dú)?加入管；7.升氣管；8.冷凝器；9.反應(yīng)器氣體放空管道；10.調(diào)節(jié)閥；11.產(chǎn)品出料管道； 12.出料泵；13.液位變送器；14.壓力變送器；15. PID液位控制器；16. PID壓力控制器； 17.攪拌器；18.反應(yīng)器底部出料管道。

【具體實(shí)施方式】
[0045] 現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，附圖為簡化的示意圖，僅以示意方式 說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。
[0046] 本發(fā)明連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，包括將含異丁烯的原料、路易斯酸催化劑 分別由反應(yīng)器上方的原料進(jìn)料管道4、催化劑進(jìn)料管道5連續(xù)加入到反應(yīng)器1內(nèi)，進(jìn)行聚合 反應(yīng)，由反應(yīng)器底部出料管道18連續(xù)出料。在反應(yīng)器1內(nèi)包含由含異丁烯的原料、路易斯 酸催化劑、聚合產(chǎn)物聚異丁烯等組成的液相部分2,以及與液相平衡的上方氣相部分3。在 反應(yīng)器上設(shè)置液位自動控制系統(tǒng)、壓力自動控制系統(tǒng)，聚合反應(yīng)器的液位、壓力可以根據(jù)生 產(chǎn)需要設(shè)定為不同數(shù)值，并可自動控制。
[0047] 如附圖所示，反應(yīng)器液位自動控制系統(tǒng)包括：液位變送器（LT) 13、出料泵12、PID 液位控制器（LIC) 15,液位變送器（LT) 13為液位檢測單元，設(shè)置在聚合反應(yīng)器1上；出料泵 12為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，設(shè)置在聚合反應(yīng)器1底部出料管道上，出料泵12進(jìn)口與反應(yīng)器1底部出料 管道18相連接，出料泵12出口與產(chǎn)品出料管道11相連；PID液位控制器（LIC) 15輸入端 與液位變送器（LT) 13輸出端電連接，PID液位控制器（LIC) 15輸出端與出料泵12電連接。 液位變送器（LT) 13為數(shù)字差壓式液位變送器，出料泵12為齒輪泵，配置變頻電機(jī)。
[0048] 正常生產(chǎn)中，保持原料進(jìn)料量不變，催化劑按相應(yīng)比例加入，預(yù)先設(shè)定PID液位控 制器（LIC) 15的設(shè)定值SV，液位變送器（LT) 13對液位實(shí)時(shí)測量，得到測定值PV，并實(shí)時(shí)反 饋給PID液位控制器（LIC) 15, PID液位控制器（LIC) 15將測定值PV與PID液位控制器 (LIC)15設(shè)定值SV進(jìn)行比較，并運(yùn)算；PID液位控制器（LIC)15將運(yùn)算結(jié)果作為控制信號輸 出，提供出料泵12轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)量，調(diào)節(jié)出料泵12的轉(zhuǎn)速，如通過提高轉(zhuǎn)速、降低轉(zhuǎn)速或維持 現(xiàn)在的轉(zhuǎn)速不變，控制出料量，將液位調(diào)整至PID液位控制器（LIC) 15的設(shè)定值的控制范圍 內(nèi)。
[0049] 液位變送器（LT) 13為差壓式液位變送器，液位顯示值與物料的密度、實(shí)際的液位 1?度有關(guān)，通過標(biāo)定與反應(yīng)器內(nèi)部實(shí)際液位1?度建立對應(yīng)關(guān)系。
[0050] 如附圖所示，壓力自動控制系統(tǒng)包括壓力變送器（PT)14、PID壓力控制器 (PIC) 16、壓力調(diào)節(jié)閥10。壓力變送器（PT) 14為壓力檢測單元，設(shè)置在聚合反應(yīng)器1上方； 壓力調(diào)節(jié)閥10為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，安裝在聚合反應(yīng)器1氣體放空管道9上；所述的PID壓力控制 器（PIC)16輸入端與壓力變送器（PT)14輸出端電連接，PID壓力控制器（PIC)16輸出端與 壓力調(diào)節(jié)閥10電連接；正常生產(chǎn)的情況下，預(yù)先設(shè)定PID壓力控制器（PIC) 16的設(shè)定值SV， 壓力變送器（ΡΤ) 14對壓力實(shí)時(shí)測量，得到測定值PV，并反饋給PID壓力控制器（PIC) 16， PID壓力控制器（PIC) 16將壓力測定值PV與壓力設(shè)定值SV進(jìn)行比較，并運(yùn)算，PID壓力控 制器（PIC) 16將運(yùn)算結(jié)果作為控制信號輸出，提供調(diào)節(jié)閥10開度的調(diào)節(jié)量，調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥10 的開度，將壓力調(diào)整至PID壓力控制器（PIC) 16的設(shè)定值要求控制的范圍內(nèi)。壓力變送器 (ΡΤ) 14為數(shù)字壓力變送器。
[0051] 調(diào)節(jié)閥10為氣動式調(diào)節(jié)閥，可以從開度為0%全閉狀態(tài)到開度為100%全開狀態(tài) 之間的各種開度狀態(tài)，由PID壓力控制器（PIC) 16控制，調(diào)節(jié)閥10的開度變化時(shí)，從反應(yīng)器 1中排除的氣體量相應(yīng)變化。
[0052] 正常生產(chǎn)中，預(yù)先設(shè)定PID壓力控制器（PIC) 16的設(shè)定值SV，壓力變送器（ΡΤ) 14 對壓力實(shí)時(shí)測量，得到測定值PV，并實(shí)時(shí)反饋給PID壓力控制器（PIC)16, PID壓力控制器 (PIC) 16將測定值PV與PID壓力控制器（PIC) 16設(shè)定值SV進(jìn)行比較，并進(jìn)行運(yùn)算；PID壓 力控制器（PIC) 16將運(yùn)算結(jié)果作為控制信號輸出，提供壓力調(diào)節(jié)閥10開度的調(diào)節(jié)量，調(diào)節(jié) 壓力調(diào)節(jié)閥10的開度，通過增加開度、減小開度或維持現(xiàn)在的開度不變，來控制氣體排出 量，將反應(yīng)器1的壓力調(diào)整至PID壓力控制器（PIC) 16的設(shè)定值的控制范圍內(nèi)。
[0053] 為使反應(yīng)器1壓力易于控制，在聚合反應(yīng)器的升氣管設(shè)有氮?dú)饧尤牍?,通過氮?dú)?加入管6向反應(yīng)器1中連續(xù)加入一定流量的氮?dú)猓瑝毫Φ脑O(shè)定值要高于反應(yīng)體系對應(yīng)的飽 和蒸汽壓至少〇. 〇5MPa。
[0054] 如附圖所示，壓力自動控制系統(tǒng)還可以進(jìn)一步包括冷凝器8,位于聚合反應(yīng)器1的 上方，冷凝器8下部通過升氣管7與反應(yīng)器上部氣相部分3相通，冷凝器8頂部與反應(yīng)器氣 體放空管道9聯(lián)通，冷凝器8為列管式，管程為反應(yīng)器氣相部分的蒸汽，殼程為冷卻介質(zhì)液 氨，冷凝器內(nèi)的溫度控制在低于反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度的5?20°C范圍內(nèi)。異丁烯的聚合反應(yīng) 是放熱反應(yīng)，會導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)液相體系中包括異丁烯在內(nèi)的原料單體出現(xiàn)部分汽化形成蒸 汽進(jìn)入反應(yīng)器的氣相空間，這些蒸汽與連續(xù)加入的氮?dú)庑纬煞磻?yīng)器的氣相部分，進(jìn)入冷凝 器后包括異丁烯在內(nèi)的原料單體冷凝成液體，沿反應(yīng)器的升氣管再回流至反應(yīng)器進(jìn)入液相 反應(yīng)體系，未冷凝氣體主要是氮?dú)庥衫淠黜敳康姆磻?yīng)器氣體放空管道經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥排出 系統(tǒng)之外。包括異丁烯在內(nèi)的原料單體冷凝后回流至反應(yīng)器內(nèi)，可以保證反應(yīng)原料中反應(yīng) 單體與催化劑等的配比保持不變，利于反應(yīng)的正常進(jìn)行，也避免了反應(yīng)原料的汽化損失，氣 體放空管道中主要是氮?dú)馀懦?，通過壓力調(diào)節(jié)閥控制氣體的排出量，使反應(yīng)器的壓力更易 控制。
[0055] 聚合反應(yīng)器1的液位設(shè)定值是30?90%范圍，優(yōu)選40?80%范圍，液位控制范 圍在設(shè)定值的±2%范圍，優(yōu)選±1 %范圍，由PID液位控制器（LIC) 15通過調(diào)整出料泵12 變頻電機(jī)的轉(zhuǎn)速進(jìn)行自動控制，如測得液位值低于或高于預(yù)先的設(shè)定值范圍時(shí)，PID液位控 制器（LIC) 15將液位實(shí)測值與液位設(shè)定值進(jìn)行比較，并運(yùn)算，結(jié)果為出料泵12變頻電機(jī)的 轉(zhuǎn)速調(diào)整幅度，輸出至出料泵12,相應(yīng)降低或提高出料泵12轉(zhuǎn)速，減小或增加出料量，使液 位達(dá)到設(shè)定值要求范圍。
[0056] 在生產(chǎn)運(yùn)行中需要改變反應(yīng)時(shí)間時(shí)，如延長反應(yīng)時(shí)間，根據(jù)液位標(biāo)定數(shù)據(jù)，只需相 應(yīng)提高液位的設(shè)定值，按照上述液位的控制過程，可以使反應(yīng)時(shí)間自動控制在要求的范圍 內(nèi)，滿足生產(chǎn)的需要。需縮短反應(yīng)時(shí)間時(shí)，只需相應(yīng)降低液位的設(shè)定值即可。根據(jù)實(shí)際運(yùn)行 經(jīng)驗(yàn)，設(shè)定值的調(diào)整需要多次進(jìn)行調(diào)整，并需要合理的間隔時(shí)間，而且每次幅度不宜過大， 對于有經(jīng)驗(yàn)的生產(chǎn)技術(shù)人員，調(diào)整過程中完全可以確保生產(chǎn)運(yùn)行的穩(wěn)定性。
[0057] 聚合反應(yīng)器的壓力設(shè)定值是0.08?2. OOMPa范圍，優(yōu)選0· 10?1.80 MPa范圍，壓 力控制范圍在設(shè)定值的±0. 03 MPa范圍，優(yōu)選±0. 02MPa范圍，由PID壓力控制器（PIC) 16 通過調(diào)整調(diào)節(jié)閥10的開度進(jìn)行自動控制。如測得壓力值低于或高于預(yù)先的設(shè)定值范圍時(shí)， PID壓力控制器（PIC) 16將壓力實(shí)測值與壓力設(shè)定值進(jìn)行比較，并運(yùn)算，結(jié)果為調(diào)節(jié)閥10的 開度調(diào)整幅度，輸出至調(diào)節(jié)閥10,相應(yīng)減小或增大調(diào)節(jié)閥10開度，減小或增加氣體的排出 量，使壓力達(dá)到設(shè)定值要求范圍。
[0058] 本發(fā)明還配備上位機(jī)，與PID壓力控制器、PID液位控制器相連，通過人機(jī)交互界 面顯示、輸入以上各種參數(shù)。本發(fā)明中自動控制系統(tǒng)基本組成、PID控制器結(jié)構(gòu)及工作原理 為自動控制領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。
[0059] 實(shí)施例1 :
[0060] 采用本發(fā)明連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法和自動控制系統(tǒng)生產(chǎn)聚異丁烯。
[0061] 所使用的原料來自煉油廠催化裂解后的濃縮混合碳四，其中異丁烯含量為47% (重量比，以下同），二烯烴含量小于0. 05%，采用三氯化鋁體系催化劑。
[0062] 原料混合碳四的流量為1840 kg/h，沿管道4原料進(jìn)料管道連續(xù)由反應(yīng)器上部加 入，相應(yīng)催化劑中三氯化鋁的添加量為原料混合碳四中異丁烯加入量的〇. 50%，三氯化鋁 體系催化劑中三氯化鋁的流量為4. 32kg/h，沿管道5催化劑進(jìn)料管道連續(xù)由反應(yīng)器上部加 入，在攪拌器的作用下充分混合，控制反應(yīng)溫度為_5°C，混合碳四中的異丁烯發(fā)生陽離子聚 合反應(yīng)，生成聚異丁烯，由與反應(yīng)器底部出料管道相連的出料泵連續(xù)出料。
[0063] 在本實(shí)施例進(jìn)料流量恒定，出料流量與進(jìn)料流量達(dá)到平衡的條件下，液位與停留 時(shí)間的對應(yīng)關(guān)系如下表：
[0064]

【權(quán)利要求】
1. 一種連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，包括將反應(yīng)原料、催化劑按照規(guī)定的比例連續(xù) 加入到反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)，并由反應(yīng)器底部連續(xù)出料，其特征在于，所述反應(yīng)由連續(xù)聚 合生產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)對反應(yīng)器的液位、壓力進(jìn)行自動控制：首先根據(jù)實(shí)際生產(chǎn) 量，預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的液位和壓力設(shè)定值，然后控制系統(tǒng)對反應(yīng)器的液位和壓力進(jìn)行實(shí)時(shí) 測量，將測量值與預(yù)設(shè)值進(jìn)行比較、運(yùn)算，輸出控制信號，將液位和壓力調(diào)整至設(shè)定值的控 制范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)聚異丁烯的連續(xù)自動化生產(chǎn)。
2. 如權(quán)利要求1所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征在于，所述連續(xù)聚合生 產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)包括設(shè)置在反應(yīng)器上的液位自動控制系統(tǒng)和壓力自動控制系 統(tǒng)。
3. 如權(quán)利要求2所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征在于，所述液位自動控 制系統(tǒng)包括液位變送器、出料泵、PID液位控制器，所述的液位變送器為液位檢測單元，設(shè)置 在聚合反應(yīng)器上；所述的出料泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，設(shè)置在聚合反應(yīng)器底部出料管道上，出料泵進(jìn) 口與反應(yīng)器底部出料管道相連接，出料泵出口與產(chǎn)品出料管道相連接；所述PID液位控制 器輸入端與液位變送器輸出端電連接，PID液位控制器輸出端與出料泵電連接；所述液位 自動控制系統(tǒng)中的液位變送器為差壓式液位變送器；所述出料泵為齒輪泵或離心泵，配置 變頻電機(jī)。
4. 如權(quán)利要求3所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征是，所述的液位自動控 制系統(tǒng)，以液位設(shè)定值為目標(biāo)控制反應(yīng)器液位，包括以下步驟： a. 預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的液位設(shè)定值； b. 液位變送器實(shí)時(shí)采集液位信號，并反饋給PID液位控制器； c. PID液位控制器將實(shí)測液位值與預(yù)設(shè)液位設(shè)定值進(jìn)行比較，并運(yùn)算； d. PID液位控制器將運(yùn)算結(jié)果作為液位控制變量輸出，調(diào)節(jié)出料泵轉(zhuǎn)速，將反應(yīng)器的液 位調(diào)整至a的液位設(shè)定值的控制范圍內(nèi)。
5. 如權(quán)利要求4所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征是，所述的反應(yīng)器液位 設(shè)定值相當(dāng)于反應(yīng)器高度的30%?90% ;所述的反應(yīng)器液位設(shè)定值控制范圍是設(shè)定值的 ±2%范圍。
6. 如權(quán)利要求2所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征在于，所述壓力自動控 制系統(tǒng)包括壓力變送器、壓力調(diào)節(jié)閥、PID壓力控制器；所述壓力變送器為壓力檢測單元， 設(shè)置在聚合反應(yīng)器上方；所述的壓力調(diào)節(jié)閥為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，安裝在聚合反應(yīng)器氣體放空管道 上；所述的PID壓力控制器輸入端與壓力變送器輸出端電連接，PID壓力控制器輸出端與壓 力調(diào)節(jié)閥電連接；所述的壓力調(diào)節(jié)閥為氣動式調(diào)節(jié)閥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征是，所述壓力自動控 制系統(tǒng)還包括冷凝器，所述的冷凝器位于聚合反應(yīng)器上方，冷凝器下部通過升氣管與反應(yīng) 器上部氣相部分相連，在冷凝器的頂部與反應(yīng)器氣體放空管道聯(lián)通，所述壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)置 在冷凝器上方的反應(yīng)器氣體放空管道上；所述冷凝器為列管式，管程為反應(yīng)器氣相部分的 蒸汽，殼程為冷卻介質(zhì)液氨。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征是，所述的壓力自動 控制系統(tǒng)，以壓力設(shè)定值為目標(biāo)，包括以下步驟： e. 預(yù)先設(shè)定反應(yīng)器的壓力設(shè)定值； f. 壓力變送器實(shí)時(shí)采集壓力信號，并反饋給PID壓力控制器； g. PID壓力控制器將實(shí)測壓力值與預(yù)設(shè)壓力設(shè)定值進(jìn)行比較，并運(yùn)算； k. PID壓力控制器將運(yùn)算結(jié)果作為壓力控制變量輸出，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥的開度，將反應(yīng) 器的壓力調(diào)整至e的壓力設(shè)定值的控制范圍內(nèi)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的方法，其特征是，所述的反應(yīng) 器壓力設(shè)定值是〇· 08?2. OOMPa范圍，所述的反應(yīng)器壓力設(shè)定值控制范圍是設(shè)定值的 ±0. 03MPa 范圍。
10. -種連續(xù)聚合生產(chǎn)聚異丁烯的自動控制系統(tǒng)，包括聚合反應(yīng)器、位于聚合反應(yīng)器上 部的原料進(jìn)料管道、催化劑進(jìn)料管道、反應(yīng)器底部出料管道及產(chǎn)品出料管道，其特征在于， 還包括設(shè)置在反應(yīng)器上的液位自動控制系統(tǒng)和壓力自動控制系統(tǒng)；所述液位自動控制系統(tǒng) 包括液位變送器、出料泵、PID液位控制器，所述的液位變送器為液位檢測單元，設(shè)置在聚合 反應(yīng)器上；所述的出料泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，設(shè)置在聚合反應(yīng)器底部出料管道上，出料泵進(jìn)口與反 應(yīng)器底部出料管道相連接，出料泵出口與產(chǎn)品出料管道相連接；所述PID液位控制器輸入 端與液位變送器輸出端電連接，PID液位控制器輸出端與出料泵電連接；所述液位自動控 制系統(tǒng)中的液位變送器為差壓式液位變送器；所述出料泵為齒輪泵或離心泵，配置變頻電 機(jī)；所述壓力自動控制系統(tǒng)包括壓力變送器、壓力調(diào)節(jié)閥、PID壓力控制器；所述壓力變送 器為壓力檢測單元，設(shè)置在聚合反應(yīng)器上方；所述的壓力調(diào)節(jié)閥為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，安裝在聚合反 應(yīng)器氣體放空管道上；所述的PID壓力控制器輸入端與壓力變送器輸出端電連接，PID壓力 控制器輸出端與壓力調(diào)節(jié)閥電連接；所述的壓力調(diào)節(jié)閥為氣動式調(diào)節(jié)閥。所述的壓力自動 控制系統(tǒng)還進(jìn)一步包括冷凝器，位于聚合反應(yīng)器上方，冷凝器下部通過升氣管與反應(yīng)器上 部氣相部分相連，冷凝器的頂部與反應(yīng)器氣體放空管道聯(lián)通。
【文檔編號】C08F2/01GK104193858SQ201410419031
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】張毅鴻, 楊明哲, 宋毅光, 劉愛平, 李長振 申請人:山東鴻瑞新材料科技有限公司