專利名稱：一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法
一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的工藝性能，防腐性能以及機(jī)械性能，可以作為涂料、粘合劑、 復(fù)合材料、電子封裝材料等廣泛地應(yīng)用于電子、建筑、交通等領(lǐng)域。常用的環(huán)氧樹脂不溶于水，需要使用有機(jī)溶劑，隨著對(duì)環(huán)境保護(hù)要求的日益嚴(yán)格，水性化的環(huán)氧樹脂具有低毒性、 施工方便等優(yōu)點(diǎn)。此外，作為工業(yè)防腐用的樹脂還要求能夠室溫干燥，因此干燥速度的快慢成為衡量樹脂性能的一個(gè)重要指標(biāo)。目前，對(duì)環(huán)氧樹脂的水性化研究已較深入，但是水性化的環(huán)氧樹脂性能防腐性能以及干燥速度均不及溶劑型環(huán)氧樹脂。這主要是因?yàn)樗原h(huán)氧樹脂在噴涂時(shí)會(huì)產(chǎn)生閃銹， 其次水的表面能較大，與溶劑相比，對(duì)底材的潤(rùn)濕性較差。因此，目前室溫自交聯(lián)的水性環(huán)氧樹脂防腐性能存在著一定的不足之處。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其具體步驟為，(1)、在環(huán)氧樹脂中加入溶劑，攪拌均勻使環(huán)氧樹脂完全溶解；(2)、產(chǎn)物1與植物酸反應(yīng)，得到產(chǎn)物2 ；(3)、產(chǎn)物2與聚氨酯反應(yīng)，得到產(chǎn)物3 ；(4)、產(chǎn)物3與多元胺反應(yīng)，得到產(chǎn)物4 ；(5)、向產(chǎn)物4中加入有機(jī)酸中和成鹽，得到產(chǎn)物5 ；(6)、向產(chǎn)物5中加入水，稀釋至固含量為55 60%，即得改性環(huán)氧樹脂水性體系。所述的步驟(1)采用雙酚A型環(huán)氧樹脂，其環(huán)氧值在0. 15 0. 6mol/100g ；所述的步驟O)中的植物酸為干性油酸，如亞麻油酸；其與環(huán)氧樹脂的摩爾比為
0.8 1 1.6 1，反應(yīng)溫度為140 190°C，反應(yīng)時(shí)間為4 9h;所述的步驟(3)中的多元胺為乙二胺、二乙烯三胺等，其與環(huán)氧樹脂的摩爾比為
1.0 1 0. 5 1 ；所述的步驟中的有機(jī)酸為甲酸，其與多元胺的摩爾比為4 1 1 1，反應(yīng)溫度為50 60°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5 lh。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是本發(fā)明提出的水性環(huán)氧樹脂是室溫自交聯(lián)的水性環(huán)氧樹脂體系，防腐性能突出。 從分子設(shè)計(jì)角度出發(fā)，選用雙酚A型環(huán)氧樹脂，提供防腐性能。利用多元胺與環(huán)氧基加成反應(yīng)引入親水基團(tuán)，利用植物酸提供交聯(lián)基團(tuán)，利用聚氨酯提供耐介質(zhì)性。此時(shí)制得的改性樹脂中雖然有親水性的羥基，但由于分子間的締和作用，其水溶性仍較差，因此向上述改性環(huán)氧樹脂中加入甲酸，中和成鹽，再加入一定量的水，即得到改性環(huán)氧樹脂的水性體系。所得環(huán)氧體系的性能(1)儲(chǔ)存穩(wěn)定性6個(gè)月不分層(2)室溫實(shí)干時(shí)間8小時(shí)(3)耐3%鹽水48小時(shí)無(wú)變化
具體實(shí)施方式
以下提供本發(fā)明一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法的具體實(shí)施方式
。實(shí)施例1A、改性環(huán)氧樹脂的合成(1)在四頸燒瓶上配備攪拌、溫度計(jì)以及氮?dú)鈱?dǎo)管。將400g環(huán)氧樹脂(環(huán)氧值為 0. 5mol/100g)和40g丙二醇甲醚溶劑加入燒瓶，通入氮?dú)?，加熱?0°C使環(huán)氧樹脂完全溶解。(2)繼續(xù)升溫至150°C，加入植物酸360g，控制反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)2小時(shí)。(3)降溫至70°C，加入聚氨酯12g，反應(yīng)溫度控制在70_75°C，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)(4)保持溫度在70-75°C，緩慢加入二乙烯三胺82. 4g，持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完全后即得改性環(huán)氧樹脂體系。B、環(huán)氧樹脂水性化(1)將環(huán)氧樹脂抽真空，除去溶劑，在60°C加入甲酸73. 6g中和成鹽，攪拌0. 5小時(shí)。(2)加入720g蒸餾水，稀釋固含至55%，即得室溫干燥的水性環(huán)氧樹脂體系。本水性環(huán)氧樹脂的使用直接在鐵片上涂膜，水分揮發(fā)后形成透明膜，涂膜的性能如表1所示。表 權(quán)利要求
1.一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，具體步驟為，(1)、在環(huán)氧樹脂中加入溶劑，攪拌均勻使環(huán)氧樹脂完全溶解；(2)、產(chǎn)物1與植物酸反應(yīng)，得到產(chǎn)物2；(3)、產(chǎn)物2與聚氨酯反應(yīng)，得到產(chǎn)物3；(4)、產(chǎn)物3與多元胺反應(yīng)，得到產(chǎn)物4；(5)、向產(chǎn)物4中加入有機(jī)酸中和成鹽，得到產(chǎn)物5；(6)、向產(chǎn)物5中加入水，稀釋至固含量為55 60%，即得室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)采用雙酚A型環(huán)氧樹脂，其環(huán)氧值在0. 15 0. 6mol/100g。
3.如權(quán)利要求1所述的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟O)中的植物酸為干性油酸；其與環(huán)氧樹脂的摩爾比為0.8 1 1.6 1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟O)的反應(yīng)溫度為140 190°C，反應(yīng)時(shí)間為4 恥。
5.如權(quán)利要求1所述的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中的多元胺為乙二胺、二乙烯三胺，其與環(huán)氧樹脂的摩爾比為1.0 1 0. 5 1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟中的有機(jī)酸為甲酸，其與多元胺的摩爾比為4 1 1 1。
7.如權(quán)利要求1所述的一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的步驟的反應(yīng)溫度為50 60°C，反應(yīng)時(shí)間為0. 5 lh。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種室溫自交聯(lián)水性環(huán)氧樹脂的制備方法，其具體步驟為，(1)、在環(huán)氧樹脂中加入溶劑，攪拌均勻使環(huán)氧樹脂完全溶解；(2)、產(chǎn)物1與植物酸反應(yīng)，得到產(chǎn)物2；(3)、產(chǎn)物2與聚氨酯反應(yīng)，得到產(chǎn)物3；(4)、產(chǎn)物3與多元胺反應(yīng)，得到產(chǎn)物4；(5)、向4中加入有機(jī)酸中和成鹽，得到產(chǎn)物5；(6)、向5產(chǎn)物中加入水，稀釋至固含量為55～60％，即得改性環(huán)氧樹脂水性體系。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)儲(chǔ)存穩(wěn)定性6個(gè)月不分層；室溫實(shí)干時(shí)間8小時(shí)；耐3％鹽水48小時(shí)無(wú)變化。
文檔編號(hào)C08J3/24GK102504199SQ201110285420
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者張會(huì)勵(lì), 張巍巍, 張齊桓, 汪召飛 申請(qǐng)人:上海宜瓷龍新材料科技有限公司