專利名稱：聚苯基硫代膦酸乙二醇酯化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型大分子含硫有機膦阻燃劑及其制備方法，具體涉及一種聚苯基硫代膦酸乙二醇酯化合物及其制備方法。該化合物可作為聚氨酯、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、 玻璃鋼樹脂、涂料等材料的阻燃劑之用。目前，由于對阻燃劑無鹵化的要求，磷系阻燃劑已成為研究的熱點，特別是有機膦阻燃劑更受青睞，其阻燃效率高，添加量較小且無毒環(huán)保，機械性能良好，相對漏電指數(shù) (CTI)高。一般的有機膦分子量小，分子極性大，作為阻燃劑應(yīng)用于高分子材料時與基材的相容性差，材料的機械性能下降嚴(yán)重，并且僅有磷作為阻燃元素，分子內(nèi)無法產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，影響了阻燃效能。鑒于以上不足，本發(fā)明提出了一種分子量大含硫的有機膦聚合物及其制備方法， 該化合物磷硫協(xié)同阻燃效能高，其制備方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種新型大分子含硫有機膦阻燃聚合物，具體涉及一種聚苯基硫代膦酸乙二醇酯。其物化性能穩(wěn)定，阻燃效能高，與材料相溶性好，不影響材料的機械性能，有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種新型大分子含硫有機膦阻燃聚合物，該阻燃化合物結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
1. 一種大分子含硫有機膦阻燃化合物，具體涉及聚苯基硫代膦酸乙二醇酯化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示式中，η > 1。
2.如權(quán)利要求1所述聚苯基硫代膦酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，該方法為 在氮氣保護下，苯基硫代膦酰二氯與過量的甲醇在20-30°C反應(yīng)，加入縛酸劑中和掉反應(yīng)生成的氯化氫，過濾除去縛酸劑生成的鹽酸鹽固體，蒸餾出過量的甲醇，得苯基硫代膦酸二甲酯粗品，直接加入等摩爾的乙二醇、適量催化劑，加熱，控制在一定的溫度，反應(yīng)一段時間，反應(yīng)過程把生成的甲醇定量蒸餾出來，經(jīng)純化處理、烘干，得白色粉末狀固體聚苯基硫代膦酸乙二醇酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的苯基硫代膦酰二氯與過量的甲醇反應(yīng)摩爾比為1 2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為三乙胺、二甲基苯胺或吡啶。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的適量催化劑，催化劑量為苯基硫代膦酰二氯質(zhì)量的0. 3% -0. 8%，催化劑為氯化鈣、氯化鋅或氯化鋁。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的控制在一定的溫度為 90-160°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)一段時間為7-20h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的純化處理的具體過程為在反應(yīng)后得到的產(chǎn)物中加入N，N- 二甲基甲酰胺，在100°C保溫攪拌lh，再冷卻到25°C使固體產(chǎn)物完全析出，過濾、甲醇洗滌、烘干，得白色粉末狀固體聚苯基硫代膦酸乙二醇酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型大分子含硫有機膦阻燃化劑及其制備方法，具體涉及聚苯基硫代膦酸乙二醇酯，該聚合物的結(jié)構(gòu)如下式所示式中，n＞1。制備方法為苯基硫代膦酰二氯與過量的甲醇在20-30℃反應(yīng)，生成苯基硫代膦酸二甲酯粗品，再與等摩爾的乙二醇發(fā)生酯交換反應(yīng)，經(jīng)純化處理、烘干，得白色粉末狀固體聚苯基硫代膦酸乙二醇酯。本發(fā)明聚苯基硫代膦酸乙二醇酯的阻燃效能高、物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與高分子材料相溶性好，適用于聚氨酯等材料的阻燃處理，生產(chǎn)工藝簡單，有利于環(huán)保，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08L63/00GK102250357SQ201110153329
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者張艷麗, 楊小琴, 武曉紅, 王彥林 申請人:蘇州科技學(xué)院