專利名稱：含氟共聚物表面活性劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及含氟共聚物表面活性劑的合成方法。
背景技術(shù)：
高分子表面活性劑通常是指相對分子質(zhì)量在數(shù)千以上，具有表面活性的物質(zhì)。與普通表面活性劑一樣，高分子表面活性劑同樣由親水基和親油基兩部分組成。從分子結(jié)構(gòu)來看，高分子表面活性劑有無規(guī)型、嵌段型和接枝型等幾種分子結(jié)構(gòu)形式。與低分子表面活性劑相比，高分子表面活性劑具有溶液黏度高、成膜性好的優(yōu)點(diǎn)，是一類在石油開采和涂料工業(yè)中有著巨大應(yīng)用前景的聚合物材料，已成為化學(xué)、化工、石油、醫(yī)學(xué)、材料、生命科學(xué)等相互交叉學(xué)科研究對象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成含氟共聚物表面活性劑的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種含氟共聚物表面活性劑的制備方法，以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)，氯丙烯(AC)為原料，與丙烯酸(AA)合成含氟共聚物表面活性劑。其中，所述的反應(yīng)時(shí)間為10-1 1。其中，所述的反應(yīng)ph為7-7. 5。其中，所述的丙烯酸也可用丙烯酰胺代替。優(yōu)選的，在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機(jī)溶劑中進(jìn)行所述反應(yīng)，所述有機(jī)溶劑優(yōu)選己烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、甲苯、一氯苯、甘油。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。進(jìn)行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實(shí)施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。在實(shí)施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實(shí)施例1在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入含氟單體甲基丙烯酸三氟乙酯6. 812g(0. lmol)、氯丙烯 7. 653g(0. lmol)、丙烯酸 7. 206g(0. lmol)、蒸餾水 100ml，然后投加無水亞硫酸鈉和過硫酸銨，用氨水調(diào)節(jié)ph = 7. 0 7. 5，在50 60攝氏度攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)10 12h，即得到乳白色黏稠狀的粗產(chǎn)物，用無水乙醇反復(fù)提純后，將產(chǎn)品放入鼓風(fēng)干燥箱烘干，得到提純烘干后的共聚產(chǎn)物(TFEMA-AA-AC) 28. 503g,產(chǎn)率95%。實(shí)施例2在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入含氟單體甲基丙烯酸三氟乙酯6. 812g(0. lmol)、氯丙烯 7. 65 (0. lmol)、丙烯酰胺 7. 788g(0. lmol)、蒸餾水 100ml，然后投加無水亞硫酸鈉和過硫酸銨，用氨水調(diào)節(jié)ph = 7. 0 7. 5，在50 60攝氏度攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)10 12h，即得到乳白色黏稠狀的粗產(chǎn)物，用無水乙醇反復(fù)提純后，將產(chǎn)品放入鼓風(fēng)干燥箱烘干，得到提純烘干后的共聚產(chǎn)物(TFEMA-AA-AM) 29. 533g，產(chǎn)率94%。實(shí)施例3在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入含氟單體甲基丙烯酸三氟乙酯0. 2mol、氯丙烯0. 2mol、丙烯酸0. 15mol、蒸餾水120ml，然后投加無水亞硫酸鈉和過硫酸銨，用氨水調(diào)節(jié)ph = 7. 0 7. 5，在50 60攝氏度攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)10 12h，即得到乳白色黏稠狀的粗產(chǎn)物，用無水乙醇反復(fù)提純后，將產(chǎn)品放入鼓風(fēng)干燥箱烘干，得到提純烘干后的共聚產(chǎn)物(TFEMA-AA-AC) 54. 643g，產(chǎn)率 93%。
權(quán)利要求
1.一種含氟共聚物表面活性劑的制備方法，采用甲基丙烯酸三氟乙酯，氯丙烯為原料，與丙烯酸合成含氟共聚物表面活性劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)時(shí)間為10-1池。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的ph為7-7.5。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸也可用丙烯酰胺代替。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含氟共聚物表面活性劑的制備方法，采用甲基丙烯酸三氟乙酯，氯丙烯為原料，與丙烯酸合成含氟共聚物表面活性劑。反應(yīng)操作簡單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C08F214/14GK102558429SQ20101061802
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者朱虹, 柳葉 申請人:上海恩氟佳科技有限公司