專利名稱：：低農(nóng)殘人參、西洋參多糖提取物的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一項(xiàng)應(yīng)用大孔樹脂去除農(nóng)藥殘留的方法。其主要質(zhì)量特征是各項(xiàng)農(nóng)殘均小于10PPb，半乳糖醛酸1.0%~25.0%。
背景技術(shù)：
：己發(fā)現(xiàn)的人參、西洋參活性成分主要有皂苷、人參多糖、揮發(fā)油、氨基酸和多肽等幾大類。具有提高機(jī)體免疫力、抗衰老、促進(jìn)學(xué)習(xí)與記憶功能、解毒、抗菌等多種生理作用，對心血管疾病、腫瘤、炎癥以及消化道潰瘍等疾病具有良好功效。隨著人參、西洋參多糖增強(qiáng)免疫、抗腫瘤等生理功能的發(fā)現(xiàn)，對多糖的研究也日益深入，目前已分離純化的人參多糖有數(shù)十種。從來源上看，這些多糖可分為人參根多糖、人參莖葉多糖和人參果糖。其中人參根主要含有酸性雜多糖和葡聚糖，而人參葉主要含有酸性雜多糖，這些雜多糖作為結(jié)構(gòu)多糖存在于細(xì)胞壁，主要由半乳糖醛酸、半乳糖、鼠李糖、阿拉糖和阿拉伯糖(Am)構(gòu)成，結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜。根據(jù)全國中藥材植保問題的調(diào)查結(jié)果，目前中藥材的病蟲害種類多危害重、損失大，如已知人參、西洋參有40多種侵染性病蟲害，常發(fā)生的就有20多種，基本上采取化學(xué)農(nóng)藥防治，平均每年噴藥20—30次。上海中醫(yī)藥大學(xué)曾對全國各地300多種中藥的農(nóng)藥殘留量做過普査，結(jié)果全部樣品均含有六六六，大多數(shù)含有滴滴涕殘量。中藥是中華民族的寶貴財(cái)富，其在國際市場的的比重越來越大。而中國的市場銷售額僅在4%左右，其主要原因就是農(nóng)藥殘留量高。因此這個問題必須及早解決，否則將嚴(yán)重制約中藥材的發(fā)展。本方法是采用大孔吸附樹脂吸附去除農(nóng)藥殘留，優(yōu)于其它植物去除農(nóng)殘的方法。例如采用超臨界萃取去除人參中農(nóng)殘的方法。步驟是先將人參粉碎或切片，將人參放入萃取池中，使二氧化碳達(dá)到飽和狀態(tài)。調(diào)整流速、溫度、壓力、體積、凈化夾帶劑、農(nóng)藥凈化劑等，以達(dá)到去除農(nóng)殘的目的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是找到一種有效去除農(nóng)藥殘留的方法，它即不破壞其有效成分，不損失產(chǎn)率，又能有效的降低農(nóng)藥的殘留量。實(shí)用本發(fā)明所采用的技術(shù)方案，其詳細(xì)工藝流程如下低農(nóng)殘人參根多糖提取物制法取人參根，粉碎成8~40目的粉，加4~15倍量55°/。~85%乙醇回流提取13次，每次15小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加5~15倍量水提取1~3次，提取時間為1~3小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l5ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50'C測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘人參莖葉多糖提取物制法取人參莖葉加5~15倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50。C測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l~5ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50'C測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘人參果多糖提取物制法取人參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于5(TC95'C提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘西洋參根多糖提取物制法取西洋參根，粉碎成8~40目的粉，加4~15倍量55%~85%乙醇回流提取1~3次，每次1~5小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加5~15倍量水提取13次，提取時間為13小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的150倍量，控制流速為15ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘西洋參莖葉多糖提取物制法取西洋參莖葉加5~15倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50'C測)的流浸膏，加1~5倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50'C測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘西洋參果多糖提取物制法取西洋參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于5(TC95r提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50'C測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。樹脂的處理方法如下(1)樹脂的預(yù)處理和裝柱用75%乙醇浸泡樹脂24小時，浸泡之后，用水沖洗取代乙醇；攪拌，去除小顆樹脂；在裝柱前，柱底部墊有防止樹脂漏下的篩網(wǎng)或玻璃棉，裝柱前先在柱中加入一定水，把樹脂水漿液經(jīng)漏斗倒入柱中，把過量水通過柱底部放出，保持水面高于樹脂床3厘米以上，直至所有樹脂全部轉(zhuǎn)移到柱中；樹脂在重力作用下自然下降，調(diào)整液面到樹脂床3厘米以上。(2)樹脂的再生處理吸附樹脂運(yùn)行到終點(diǎn)后，先以2體積的水沖洗樹脂柱，用2~4%氫氧化鈉溶液沖洗樹脂柱，直至氫氧化鈉溶液充滿樹脂柱(即流出液呈堿性)浸泡4個小時以上，用水沖洗，使流出液顯中性，再用24%的鹽酸溶液沖洗樹脂柱，直到流出液顯酸性，浸泡8個小時以上，用水沖洗樹脂柱，使流出液顯中性，樹脂柱再生完畢。再生樹脂可立即供下次生產(chǎn)應(yīng)用，或?qū)⑵浔４嬗?0%乙醇溶液中。下面通過具體實(shí)施例來證實(shí)低農(nóng)殘人參、西洋參多糖提取物的制法具體實(shí)施方案實(shí)施例l:取人參根10kg，粉碎成20目的粗粉，加7倍量80%乙醇回流提取2次，每次2小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加10倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的30倍量，控制流速為2ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.15(50'C測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農(nóng)殘人參根多糖提取物1.61kg，送檢，檢測農(nóng)殘和半乳糖醛酸結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例2:取人參莖葉50kg,加12倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加10倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的25倍量，控制流速為2ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.22(50'C測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農(nóng)殘人參莖葉多糖提取物5.89kg，送檢，檢測農(nóng)殘和半乳糖醛酸結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例3:取人參果汁150kg，離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加2倍量水于95'C提取1次，提取時間為2小時，離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加IO倍量水溶解，通過管式離心，通過預(yù)先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的24倍量，控制流速為2ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.20(5(TC測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農(nóng)殘人參果多糖提取物5.14kg，送檢，檢測農(nóng)殘和半乳糖醛酸結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例4:取西洋參根10kg，粉碎成20目的粗粉，加7倍量80%乙醇回流提取2次，每次2小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加10倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的30倍量，控制流速為2ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，噴霧千燥，即得低農(nóng)殘西洋參根多糖提取物2.01kg,送檢，檢測農(nóng)殘和半乳糖醛酸結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例5:取西洋參莖葉50kg,加12倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.12(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加IO倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的25倍量，控制流速為3ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.22(5(TC測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農(nóng)殘西洋參莖葉多糖提取物4.85kg，送檢，檢測農(nóng)殘和半乳糖醛酸結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例6:取西洋參果汁150kg，離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加2倍量水于95'C提取1次，提取時間為2小時，離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加IO倍量水溶解，通過管式離心，通過預(yù)先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的24倍量，控制流速為2ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.21(5CTC測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農(nóng)殘人參果多糖提取物4.54kg,送檢，檢測農(nóng)殘和半乳糖醛酸結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>四氯苯—六氯苯1.13PPb3—六六六3.43PPb五氯硝基苯2.42PPbr—六六六2.02PPb五氯苯胺4.34PPb五氯甲基硫醚4.OlPPbb—六六六3.43PPbd—六六六2.24PPb腐霉利3.98PPb半乳糖醛酸12.5%權(quán)利要求1、采用人參、西洋參不同部位為原料，應(yīng)有大孔樹脂吸附技術(shù)去除農(nóng)藥殘留制得低農(nóng)殘人參、西洋參多糖提取物的一種方法。2、權(quán)利要求1的所述大孔樹脂，其特征在于為含有苯乙烯或二乙烯苯或其類似物之一種或幾種有機(jī)高分子聚合物制成的，如D101、AB-8、NKA、DM130、D101-C等大孔吸附樹脂。3、權(quán)利1屮所制得的低農(nóng)殘人參、西洋參多糖提取物，其具體制法低農(nóng)殘人參根多糖提取物制法取人參根，粉碎成840目的粉，加4~15倍量55%~85%乙醇回流提取13次，每次15小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加5~15倍量水提取1~3次，提取時間為1~3小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l~5ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘人參莖葉多糖提取物制法取人參莖葉加515倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50。C測)的流浸膏，力口15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.01.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘人參果多糖提取物制法取人參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于50'C95'C提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50。C測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的卜50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘西洋參根多糖提取物制法取西洋參根，粉碎成8~40目的粉，加4~15倍量55%~85%乙醇回流提取1~3次，每次15小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加515倍量水提取1~3次，提取時間為1~3小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l-5ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50。C測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘西洋參莖葉多糖提取物制法取西洋參莖葉加5~15倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50。C測)的流浸膏，加1~5倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l~5ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農(nóng)殘西洋參果多糖提取物制法取西洋參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于50。C95"C提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0~1.3(5(TC測)的流浸膏，力口15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預(yù)先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的150倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50。C測)的流浸膏，干燥，即得。4、權(quán)利1中所制得的人參、西洋參多糖提取物，其主要質(zhì)量特征是各項(xiàng)農(nóng)殘均小于lOPPb，半乳糖醛酸為1.0%~25.0%。5、權(quán)利1中所制得的人參、西洋參多糖提取物，加上藥用輔料或載體，制備成口服制劑。全文摘要本發(fā)明涉及一項(xiàng)采用人參、西洋參不同部位為原料，應(yīng)用大孔樹脂去除農(nóng)藥殘留的方法。其主要質(zhì)量特征是各項(xiàng)農(nóng)殘均小于10PPb，半乳糖醛酸含量為1.0％～25.0％。文檔編號C08B37/00GK101157731SQ20071005628公開日2008年4月9日申請日期2007年11月6日優(yōu)先權(quán)日2007年11月6日發(fā)明者濤馮,劉智謀,玲李申請人:吉林省宏久生物科技股份有限公司