專利名稱:熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法。
背景技術(shù):
聚酯樹脂作為熱固型粉末涂料主要的成膜物質(zhì),由多元醇和多元酸配在催化 劑作用下直接酯化合成聚酯樹脂的方法,但由于制備方法的限制,制備的樹脂含 有一定量的輕基,使樹脂的固化性能受到影響,另外就是樹脂的熔融粘度較高, 影響了涂層的流平。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述的缺陷,提供一種熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制 備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,包括如下 步驟在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中,加入乙二醇,升溫至120 'C加熱攪拌熔化;加入部分己二酸和單丁基氧化錫,通氮?dú)庀吕^續(xù)升溫反應(yīng),至
18(TC開始酯化反應(yīng)并縮聚產(chǎn)生酯化水餾出;由18(TC逐漸升溫到25(TC,當(dāng)酯化 率達(dá)到95%以上,真空縮聚,然后加入剩余的己二酸;再次真空縮聚,脫除反 應(yīng)物料中的酯化水,控制真空縮聚的時(shí)間和反應(yīng)溫度,短時(shí)間真空脫除游離的酯 化水,加入丙烯酸,攪拌后出料。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)熔融粘度低,制成的粉水涂層流平性好,機(jī)械性能佳。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例 一種熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,在備有加熱裝置、攪拌
器和蒸餾柱的50升反應(yīng)釜中,加入12. 67kg新戊二醇、1. 5kgl, 4-環(huán)己烷二甲醇、 0. 89kg三羥甲基丙烷、2. 5kg2-甲基-l, 3-丙二醇、3kg乙二醇,加熱攪拌溶化后, 依次加入23. 47kg對(duì)苯二甲酸、3. 94kg間苯二甲酸、1. 9kg己二酸和0. 05kg 二 丁基錫氧化物,通氮?dú)饫^續(xù)升溫反應(yīng),18(TC左右開始酯化并生成水餾出,控制 蒸餾柱溫度小于IO(TC,然后逐漸分段加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)180-22(TC加熱4小 時(shí);220-23(TC加熱3小時(shí);230-250。C加熱4-5小時(shí),當(dāng)酯化率達(dá)到95%以上, 酸值達(dá)10-16mgK0H/g時(shí),抽真空進(jìn)行縮聚反應(yīng);當(dāng)酸值達(dá)到2-6mgK0H/g,加入 酸解劑間苯二甲酸,然后逐漸升溫到24(TC進(jìn)行酸解反應(yīng)5h左右,當(dāng)酸值達(dá) 43-48mgK0H/g時(shí)抽真空,控制最后合成的聚酯樹脂在以下范圍即可停止反應(yīng) 酸值25-35mgK0H/g;羥值小于10mgK0H/g;然后加入封端劑,最后得到酸值 28-38mgK0H/g;羥值小于5mgK0H/g;玻璃化轉(zhuǎn)變溫度58-7(TC 。
權(quán)利要求
1、一種熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,其特征在于包括如下步驟在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中,加入乙二醇,升溫至120℃加熱攪拌熔化;加入部分己二酸和單丁基氧化錫,通氮?dú)庀吕^續(xù)升溫反應(yīng),至180℃開始酯化反應(yīng)并縮聚產(chǎn)生酯化水餾出;由180℃逐漸升溫到250℃,當(dāng)酯化率達(dá)到95%以上,真空縮聚,然后加入剩余的己二酸;再次真空縮聚,脫除反應(yīng)物料中的酯化水,控制真空縮聚的時(shí)間和反應(yīng)溫度,短時(shí)間真空脫除游離的酯化水,加入丙烯酸,攪拌后出料。
全文摘要
一種熱固型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,包括如下步驟在備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中,加入乙二醇,升溫至120℃加熱攪拌熔化;加入部分己二酸和單丁基氧化錫,通氮?dú)庀吕^續(xù)升溫反應(yīng),至180℃開始酯化反應(yīng)并縮聚產(chǎn)生酯化水餾出;由180℃逐漸升溫到250℃,當(dāng)酯化率達(dá)到95%以上,真空縮聚,然后加入剩余的己二酸;再次真空縮聚,脫除反應(yīng)物料中的酯化水,控制真空縮聚的時(shí)間和反應(yīng)溫度,短時(shí)間真空脫除游離的酯化水,加入丙烯酸,攪拌后出料本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)熔融粘度低,制成的粉末涂層流平性好,機(jī)械性能佳。
文檔編號(hào)C08G63/85GK101096414SQ20061001456
公開日2008年1月2日 申請(qǐng)日期2006年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月30日
發(fā)明者張?jiān)撇?申請(qǐng)人:天津市振東涂料有限公司