專利名稱：精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體。
現(xiàn)有的甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)，僅能生產(chǎn)出普通工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，其甘氨酸乙酯鹽酸鹽的含量在96.5％左右，熔點(diǎn)低(138～140℃)，雜質(zhì)多，透光率低(88％左右)，很大程度上限制了其應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于提供一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽含量高、雜質(zhì)少的精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其與現(xiàn)有技術(shù)的不同之處是其主要理化性質(zhì)為呈白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，含量為98％～99.5％，熔點(diǎn)為142.5～144.5℃，甘氨酸鹽酸鹽≤1.5％，透光率98％～99％。
一種精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其與現(xiàn)有技術(shù)的不同之處是依次包括下列步驟①取工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽在無水乙醇中升溫溶解；②用濾紙過濾，并將濾液冷卻結(jié)晶；③離心分離后將結(jié)晶烘干，即得成品。
溶解時(shí)，工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇的重量比為1∶1.5～2.5，溶解溫度為70～83℃。
冷卻結(jié)晶的溫度為15～25℃。
離心分離的轉(zhuǎn)速為1100～1300轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為3～8分鐘。
烘干溫度為90～100℃。
本發(fā)明提供的產(chǎn)品與普通工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽相比較，具有含量高(≥98％)、熔點(diǎn)高(142.5～144.5℃)、雜質(zhì)少、色澤好、透光率高(≥98％)等特點(diǎn)，主要可用于菊酯類農(nóng)藥及噴霧式殺蟲劑的中間體。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明一種精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，依次包括下列步驟實(shí)施例1①取市售工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽(或按常規(guī)工藝自行生產(chǎn))與無水乙醇以1∶1.8的重量比混合，并升溫至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解；②用濾紙過濾，并將濾液在15～25℃(例15℃、18℃、20℃、23℃、25℃)冷卻結(jié)晶；③在轉(zhuǎn)速1100～1300轉(zhuǎn)/分鐘下離心分離3～8分鐘(例3、4、6、8分鐘)后烘干，烘干溫度為90～100℃(例90℃、95℃、100℃)即得精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽。離心分離后的母液可回收溶解工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽，循環(huán)使用。
上述精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的主要理化性質(zhì)為呈白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，含量為98％～99.5％(包括98％、98.5％、99％、99.5％)，熔點(diǎn)為142.5～144.5℃(包括142.5、143、143.5、144、144.5)，甘氨酸鹽酸鹽≤1.5％(1.5％、1.2％、1％、0.7％、0.4％)，透光率98％～99％(98％、98.5％、99％)。實(shí)施例2取工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇以1∶2.1的重量比混合，并升溫至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解，其余同實(shí)施例1。實(shí)施例3取工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇以1∶2.4的重量比混合，并升溫至70～83℃(例70℃、75℃、80℃、83℃)溶解，其余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽，其特征在于其主要理化性質(zhì)為呈白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，含量為98％～99.5％，熔點(diǎn)為142.5～144.5℃，甘氨酸鹽酸鹽≤1.5％，透光率98％～99％。
2.一種精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括下列步驟①取工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽在無水乙醇中升溫溶解；②用濾紙過濾，并將濾液冷卻結(jié)晶；③離心分離后將結(jié)晶烘干，即得成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于溶解時(shí)，工業(yè)級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽與無水乙醇的重量比為1∶1.5～2.5，溶解溫度為70～83℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于冷卻結(jié)晶的溫度為15～25℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于離心分離的轉(zhuǎn)速為1100～1300轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為3～8分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝，其特征在于烘干溫度為90～100℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精制級(jí)甘氨酸乙酯鹽酸鹽及其生產(chǎn)工藝,產(chǎn)品的主要理化性質(zhì)為:呈白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,含量為98%～99.5%,熔點(diǎn)為142.5～144.5℃,甘氨酸鹽酸鹽≤1.5%,透光率98%～99%。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C227/40GK1202481SQ9811136
公開日1998年12月23日 申請(qǐng)日期1998年6月12日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月12日
發(fā)明者于海軍, 秦建軍, 楊建明 申請(qǐng)人:南通市東昌化工實(shí)業(yè)公司