專利名稱：ω－右旋樟腦磺酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種ω-右旋樟腦磺酸的制備方法.
現(xiàn)有制備ω-右旋樟腦磺酸的方法是在冷卻的濃乙酐溶液中滴加濃硫酸，使反應(yīng)混合物溫度＜0℃，然后再加入粉狀天然樟腦反應(yīng)物質(zhì)停放4天，使溫度達到室溫，過濾，用甲苯洗滌，真空干燥，得到產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物用乙酸乙酯加熱溶解，用活性炭回流脫色，過濾結(jié)晶后得純正產(chǎn)品，該法不足之處在于洗滌劑甲苯毒性大，且洗滌不徹底，產(chǎn)物要脫色和重結(jié)晶，降低了收率。
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好，成本低，基本無污染的ω-右旋樟腦磺酸的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下把乙酐加入帶夾套冷卻與攪拌的反應(yīng)釜中，攪拌冷卻后加入天然樟腦粉，兩者重量比為1.2-3.2，當(dāng)溫度低于0℃后滴加濃硫酸，濃硫酸與天然樟腦的重量比為0.6-1.2,48小時后把反應(yīng)混合物放入塑料桶中蓋緊，移入冷室，控制室溫以下，靜置7-15天后離心過濾，用乙酸乙酯或乙酸丁酯等酯類洗滌，真空干燥，得潔白的ω-右旋樟腦磺酸。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有不必進行脫色與重結(jié)晶工藝、不必使用昂貴的催化劑就能得到潔白的、各項指標均合格的、收率高、質(zhì)量好的產(chǎn)品。
本發(fā)明還具有采用結(jié)晶與反應(yīng)分開的工藝，使反應(yīng)釜利用率提高；實用的洗滌劑基本無毒，使生產(chǎn)環(huán)境得到改善的特點。
為了使本發(fā)明工藝更加清楚完整，下面列舉實施例做進一步說明。實施例1在500升帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加入95％乙酐243份(重量份數(shù)，以下同)，攪拌冷卻后加入天然樟腦150份，當(dāng)溫度降到0℃以下后，滴加96％的硫酸135份，48小時后把反應(yīng)混合物放入塑料桶中蓋緊，移入冷室靜置，室溫控制15℃；9天后離心過濾，用乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得133.5份(含量為99.8％)潔白的ω-右旋樟腦磺酸，對天然樟腦的重量收率89％。實施例2在500升帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加入95％的乙酐433份(重量份數(shù)，以下同)，攪拌冷卻后加入天然樟腦140份，當(dāng)溫度降到0℃以后，滴加96％的硫酸144份，36小時后把反應(yīng)混合物放入塑料桶中蓋緊，移入冷室靜置，室溫控制10℃；12天后離心過濾，用乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得到26.7份(含量為99.6％)潔白的ω-右旋樟腦磺酸，對樟腦的重量收率90.5％。實施例3在500升帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加入95％乙酐235份(重量份數(shù)，以下同)，攪拌冷卻后加入天然樟腦160份，當(dāng)溫度降到0℃以下后，滴加98％的硫酸107份，24小時后把反應(yīng)混合物放入塑料桶中蓋緊，移入冷室靜置，室溫控制8℃；10天后離心過濾，用乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得140.8份(含量為99.85％)潔白的ω-右旋樟腦磺酸，對樟腦重量收率88％。
權(quán)利要求
1．一種ω-右旋樟腦磺酸的制備方法，其特征在于將天然樟腦溶于95％以上的乙酐溶液中，攪拌冷卻，溫度降到0℃以下后，滴加濃度大于96％的濃硫酸，48小時后把物料放入另一容器內(nèi)蓋緊，移入冷室內(nèi)靜置，保持室溫5-15℃,7-15天后離心過濾，用醋酸酯類洗滌，真空干燥，得ω-右旋樟腦磺酸，濃硫酸與天然樟腦的重量比為0.6-1.2，乙酐與天然樟腦的重量比為1.2-3.2。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的ω-右旋樟腦磺酸的制備工藝，其特征在于醋酸酯類為醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸異丙酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種ω－右旋樟腦磺酸的制備方法。它是將天然樟腦溶于95%以上的乙酐溶液中,溫度低于0℃以下后滴加濃硫酸,48小時后把物料移入另一容器內(nèi)蓋緊,在冷室內(nèi)靜置7—15天后離心過濾,用酯類洗滌,真空干燥,制得—右旋樟腦磺酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有不必進行脫色與重結(jié)晶就能得到潔白的、各項技術(shù)均合格的、收率高、質(zhì)量好的產(chǎn)品。本發(fā)明還具有設(shè)備利用率高、洗滌劑基本無污染的特點。
文檔編號C07C309/25GK1228417SQ98111169
公開日1999年9月15日 申請日期1998年3月5日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月5日
發(fā)明者劉公和, 林誠 申請人:福州大學(xué)