專利名稱：一種制備2,2-二甲基半胱胺鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備2，2_ 二甲基半胱胺鹽的方法。
背景技術(shù)：
2，2_ 二甲基半胱胺鹽、尤其是其鹽酸鹽為合成醫(yī)藥、獸藥的重要中間體。目前使用的合成方法用硝基甲烷、丙酮、芐硫醇和氫化鋁鋰為原料，缺點是工藝流 程長、操作條件苛刻、操作環(huán)境惡劣、收率低。為此我們深入研究開發(fā)出了一種制備2，2-二甲基半胱胺鹽的方法，該方法操作 簡單、操作環(huán)境好、收率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備2，2_ 二甲基半胱胺鹽的方法，該方法操作簡單、操 作環(huán)境好、收率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。根據(jù)本發(fā)明，其提供一種制備2，2_ 二甲基半胱胺鹽的方法，該方法包括以下步 驟在酸存在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷進行水解反應(yīng)，得到相應(yīng)的2，2- 二甲基半胱胺
Τττ . ο在本發(fā)明的方法中，所述酸為無機酸，優(yōu)選為鹽酸，更優(yōu)選濃度為20 37%的鹽酸。在本發(fā)明的方法中，所述水解反應(yīng)的溫度為不超過150°C，優(yōu)選為100 130°C。所 述水解反應(yīng)的時間為10 30小時，優(yōu)選為20 25小時。在本發(fā)明的方法中，所述2，2，5，5_四甲基噻唑烷與所述酸的摩爾比為1 2至 1 10，優(yōu)選為1 3至1 7，更優(yōu)選為1 4至1 6。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種制備2，2_ 二甲基半胱胺鹽的方法，該方法包括以下步驟在酸存 在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷進行水解反應(yīng)，得到相應(yīng)的2，2- 二甲基半胱胺鹽。具體而 言，將2，2，5，5-四甲基噻唑烷加入到酸溶液中，加熱升溫至沸騰，通入水蒸汽進行蒸餾，蒸 餾至餾分無油滴時水解反應(yīng)完畢。將反應(yīng)液減壓蒸餾至干，加入適當?shù)娜軇┻M行結(jié)晶，得到 2，2-二甲基半胱胺鹽。結(jié)晶時所用的溶劑包括例如C1-6烷基醇與乙酸乙酯的混合物，例如 乙醇和乙酸乙酯、甲醇和乙酸乙酯、以及異丙醇和乙酸乙酯的混合溶劑在本發(fā)明中，術(shù)語“2，2_ 二甲基半胱胺鹽”是指2，2_ 二甲基半胱胺與無機酸或有 機酸形成的鹽。所述無機酸例如是鹽酸、硝酸或硫酸等，優(yōu)選為濃鹽酸、濃硝酸或濃硫酸，而 所述有機酸例如是C1-6烷基酸、C1-6烷基或芳基磺酸等。所述濃鹽酸的濃度可以是20 37%。在本發(fā)明的方法中，2，2，5，5-四甲基噻唑烷在酸存在下發(fā)生水解，形成2，2- 二甲 基半胱胺，而后者與反應(yīng)溶液中存在的所述酸形成相應(yīng)的鹽。以鹽酸為例，其反應(yīng)式如下所示
權(quán)利要求
一種制備2，2 二甲基半胱胺鹽的方法，該方法包括以下步驟在酸存在下使2，2，5，5 四甲基噻唑烷進行水解反應(yīng)，得到相應(yīng)的2，2 二甲基半胱胺鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述酸為無機酸，優(yōu)選為鹽酸，更優(yōu)選濃 度為20 37%的鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述加熱反應(yīng)的溫度為不超過 150°C，優(yōu)選為 100 130°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述加熱反應(yīng)的時間為10 30小 時，優(yōu)選為20 25小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述2，2，5，5-四甲基噻唑烷與所述 酸的摩爾比為1 1至1 10，優(yōu)選為1 3至1 7，更優(yōu)選為1 4至1 6。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備2，2-二甲基半胱胺鹽的方法。該方法包括以下步驟在酸存在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷進行水解反應(yīng)，得到相應(yīng)的2，2-二甲基半胱胺鹽。該工藝操作簡單、產(chǎn)品純度高、收率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C323/25GK101941929SQ20091014018
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月8日
發(fā)明者趙云現(xiàn) 申請人:趙云現(xiàn)