一種異硫氰酸苯酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種異硫氰酸苯酯的合成方法，包括如下步驟：（1）苯胺和二硫化四甲基秋蘭姆在水中加熱進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到反應(yīng)液A；（2）將步驟（1）得到的反應(yīng)液A與酸進(jìn)行成鹽反應(yīng)，反應(yīng)完全后，經(jīng)過離心分離得到溶液B和固體；（3）將步驟（2）得到的溶液B采用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，得到水相和有機(jī)相；所述的水相經(jīng)過蒸發(fā)得到二甲胺的鹽；所述的有機(jī)相經(jīng)過后處理得到所述的異硫氰酸苯酯。該合成方法操作簡單，生成“異硫氰酸苯酯”一步到位，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫與二甲胺鹽可以作為副產(chǎn)品使用，無排放，合成工藝對環(huán)境無污染。
【專利說明】一種異硫氰酸苯酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種異硫氰酸苯酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異硫氰酸苯酯，結(jié)構(gòu)如式(I )所示，具有比異硫氰酸酯有更強(qiáng)的生物活性，主要被應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、生化研究。異硫氰酸苯酯可以與酰肼反應(yīng)制得一系列的硫脲及相關(guān)有機(jī)化合物，這些化合物都有較強(qiáng)的活性。多用于合成多種類型的雜環(huán)化合物，如在在醫(yī)藥上用于抗菌消炎以及癌癥等疾病的治療；在農(nóng)藥上用作抗菌、殺蟲劑、除草劑等；同時(shí)它們也可以用于測定肽和蛋白質(zhì)中氨基酸順序以及作為熒光素標(biāo)記物。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: (O苯胺和二硫化四甲基秋蘭姆在水中加熱進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到反應(yīng)液A ; 所述的二硫化四甲基秋蘭姆的結(jié)構(gòu)如式(II)所示:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的苯胺與二硫化四甲基秋蘭姆的質(zhì)量比為0.3~0.4:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，反應(yīng)溫度為 90°C~100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的酸為鹽酸，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為30~32%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的苯胺與步驟(2)中的鹽酸的質(zhì)量比為1:1~1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的成鹽反應(yīng)的溫度為90°C~100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的有機(jī)溶劑為石油醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的異硫氰酸苯酯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中石油醚與步驟(1)中的苯胺的質(zhì)量比為0.3~0.4:1。
【文檔編號】C07C331/28GK103755612SQ201310706322
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】李加堯, 陳江平, 傅桂萍 申請人:浙江普康化工有限公司