專利名稱：一種一鍋法合成取代間苯二異硫氰酸酯的方法、合成的取代間苯二異硫氰酸酯化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物合成領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種ー鍋法合成取代間苯ニ異硫氰酸酯方法、合成的取代間苯ニ異硫氰酸酯化合物。
背景技術(shù)：
異硫氰酸酯是ー類重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和選礦等方面有廣泛應(yīng)用。在醫(yī)藥上，其具有抗菌消炎及防癌、抑癌作用；在農(nóng)業(yè)上，其可作為抗菌劑、殺蟲劑、除草劑等；在選礦方面，其是ー類新型高效低毒的硫化銅礦物捕收劑。同時(shí)，異硫氰酸酯也可參與多種有機(jī)反應(yīng)，用于合成多種類型的含硫、氮、氧的化合物，特別是雜環(huán)化合物，并廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等有機(jī)合成品的制備；也可以用于測定肽和蛋白質(zhì)中氨基酸順序以及作為熒光素標(biāo)記物。 目前，間苯ニ異硫氰酸酯公開的合成方法，有ニ硫化碳-有機(jī)堿-氯甲酸酯分解法(2009 年 PCT Int. Appl.，2009107796、1995 年 PCT Int. Appl.，9509013 和 1993 年P(guān)CT Int. Appl.，9321151 )、硫服分解法(1989 年，Bulletin des Societes ChimiquesBeiges, 98 (4)，289-90 和 2007 年，PCT Int. Appl.，2007144370)等合成方法合成間苯ニ異
硫氰酸酷。其合成路線長，反應(yīng)時(shí)間長，生產(chǎn)成本高，反應(yīng)條件苛刻，后處理難，產(chǎn)率低。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述合成取代間苯ニ異硫氰酸酯的問題，本發(fā)明的發(fā)明人提出并完成了本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供一種ー鍋法合成取代間苯ニ異硫氰酸酯化合物的方法。本發(fā)明的再一目的是提供新的取代間苯ニ異硫氰酸酯化合物。根據(jù)本發(fā)明的方法，以間苯ニ胺以及間苯ニ胺衍生物的取代物和硫光氣為原料，三こ胺為縛酸劑，ー鍋法合成，使用具有上述結(jié)構(gòu)式的間苯ニ胺取代物為原料合成取代間苯ニ異硫氰酸酯的反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種ー鍋法取代間苯ニ異硫氰酸酯的方法，其特征在干，以間苯ニ胺以及間苯ニ胺衍生物的取代物和硫光氣為原料，三こ胺為縛酸劑，ー鍋法合成，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在干，R1^R2> R3、R4為H、烷基、烷氧基、酷基、酰胺基和含雜原子的側(cè)鏈。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述方法包括步驟 1)在無水無氧、超低溫不斷攪拌條件下，將反應(yīng)物間苯ニ胺以及間苯ニ胺衍生物和三こ胺的ニ氯甲烷溶液注射到硫光氣的ニ氯甲烷溶液中； 2)將上述混合溶液置于室溫反應(yīng)，然后分離純化得產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在干，步驟I)的反應(yīng)溫度為-80'20で、優(yōu)選-8(T-50°C、更優(yōu)選-75°C ;反應(yīng)時(shí)間為O. 5飛小時(shí)、優(yōu)選O. 5 3。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在干，步驟2)的反應(yīng)時(shí)間為2 10小時(shí)、優(yōu)選2 7。
6.一種取代間苯ニ異硫氰酸酷，其特征在于，由以間苯ニ胺以及間苯ニ胺衍生物的取代物和硫光氣為原料，三こ胺為縛酸劑，ー鍋法合成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的取代間苯ニ異硫氰酸酷，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為
8.根據(jù)權(quán)利要求I或7所述取代間苯ニ異硫氰酸酷，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為 結(jié)構(gòu)式I :
全文摘要
本發(fā)明涉及化合物合成領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種一鍋法合成取代間苯二異硫氰酸酯的方法、合成的取代間苯二異硫氰酸酯化合物。根據(jù)本發(fā)明的方法，以間苯二胺以及間苯二胺衍生物和硫光氣為原料，三乙胺為縛酸劑，一鍋法合成取代間苯二異硫氰酸酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，根據(jù)本發(fā)明的方法利用間苯二胺以及間苯二胺衍生物，其優(yōu)點(diǎn)在于1)將多步反應(yīng)改進(jìn)為一步反應(yīng)；2)后處理簡單，易操作；3)反應(yīng)條件溫和；4)產(chǎn)率高；5)成本降低；6)從微量改進(jìn)為大量反應(yīng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；7)應(yīng)用廣泛，適用于各種取代胺的反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07C331/30GK102702056SQ20121017658
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者何蘭, 吳澤輝, 龔兵 申請人:北京師范大學(xué)