專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用燒堿代替氨水生產(chǎn)obsh的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及白色發(fā)泡劑領(lǐng)域，主要是ー種用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法。
背景技術(shù)：
OBSH(4，4-氧代雙苯磺酰肼)是ー種用處比較廣泛的白色發(fā)泡劑。其性狀為白色微細(xì)粉末。分解溫度150 160°C;發(fā)氣量115 130mL/g，由于OBSH分解溫度與塑料加工溫度比較匹配，同時(shí)分解產(chǎn)物無(wú)味無(wú)毒，因此廣受塑料橡膠行業(yè)的青睞，價(jià)格也較高，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。
傳統(tǒng)エ藝生產(chǎn)OBSH是用OBSC跟水合肼和氨水反應(yīng)生產(chǎn)，其反應(yīng)方程式為0BSC+2NH2NH2 H20+2NH3 H2O = 0BSH+2NH4C1+4H20。此エ藝生產(chǎn)0BSH，其產(chǎn)物中有氨的存在，容易造成氨氮污染。本發(fā)明應(yīng)用氫氧化鈉代替氨水合成 0BSH，其反應(yīng)方程式為0BSC+2NH2NH2 H20+2Na0H = 0BSH+2NaCl+4H20。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供ー種用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法。本發(fā)明從根本上解決了氨氮的污染問(wèn)題，并在一定程度上保證了產(chǎn)品品質(zhì)以及產(chǎn)率不下降。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟a.首先按照摩爾比OBSC NaOH NH2NH2 H2O = I 2 2的比例，向IL的反應(yīng)釜中加入OBSC (4，4’ -氧代雙苯磺酰氯)，氫氧化鈉溶液和水合肼NH2NH2 H2O,并不斷攪拌，反應(yīng)溫度維持在20°C -60°C ；b.反應(yīng)3小時(shí)后停止攪拌，將產(chǎn)物過(guò)濾，水洗至中性，于60°C的烘箱中烘干；烘箱的溫度不宜超過(guò)70°C，以60°C為最佳，防止溫度過(guò)高導(dǎo)致OBSH的分解，影響得率。c.烘干后測(cè)量產(chǎn)物質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率并測(cè)量分解溫度和發(fā)氣量。作為優(yōu)選，所用的OBSC的純度為98%。作為優(yōu)選，在所述步驟a中，所用反應(yīng)釜為帶有攪拌功能或者配有攪拌器的反應(yīng)釜。作為優(yōu)選，在所述的步驟b中，所用到的氫氧化鈉的體積百分比濃度為5% -50%，濃度過(guò)高，產(chǎn)物不容易過(guò)濾洗滌，濃度過(guò)低，消耗水量較大。本發(fā)明有益的效果是用燒堿替代氨水生產(chǎn)，消除氨氮污染，并使產(chǎn)品品質(zhì)不下降。本發(fā)明所研究的生產(chǎn)エ藝從根本上消除了產(chǎn)物中氨的存在，徹底解決了氨氮的污染問(wèn)題，對(duì)于環(huán)境保護(hù)有著重大的意義。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明所述的這種用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟a.首先按照摩爾比OBSC NaOH NH2NH2 H2O = I 2 2的比例，向IL的反應(yīng)釜中加入OBSC (4，4’ -氧代雙苯磺酰氯)，氫氧化鈉溶液和水合肼NH2NH2 H2O,并不斷攪拌，反應(yīng)溫度維持在20°C -60°C ；b.反應(yīng)3小時(shí)后停止攪拌，將產(chǎn)物過(guò)濾，水洗至中性，于60°C的烘箱中烘干；烘箱的溫度不宜超過(guò)70°C，以60°C為最佳，防止溫度過(guò)高導(dǎo)致OBSH的分解，影響得率。c.烘干后測(cè)量產(chǎn)物質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率并測(cè)量分解溫度和發(fā)氣量。實(shí)施例I首先在IL的反應(yīng)釜中加入22. 38g0BSC(純度為98% )，20mL濃度為20%的氫氧化鈉溶液和7. 6mL80%的水合肼，加熱使水溫保持在20°C，攪拌反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后，取出產(chǎn)物，過(guò)濾，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。計(jì)算得率95. 4%.實(shí)施例2首先在IL的反應(yīng)釜中加入10. 29g 0BSC(純度為98% )，20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液和3. 5mL80%的水合肼，加熱使水溫保持在30°C，攪拌反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后，取出產(chǎn)物，過(guò)濾，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。計(jì)算得率95. 9%。實(shí)施例3首先在IL的反應(yīng)釜中加入10. 29g0BSC(純度為98% )，20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液和3. 5mL80%的水合肼，加熱使水溫保持在40°C，攪拌反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后，取出產(chǎn)物，過(guò)濾，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。計(jì)算得率96. 4%。實(shí)施例4首先在IL的反應(yīng)釜中加入10. 29g0BSC(純度為98% )，20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液和3. 5mL80%的水合肼，加熱使水溫保持在60°C，攪拌反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后，取出產(chǎn)物，過(guò)濾，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。計(jì)算得率98. 4%。最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實(shí)例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實(shí)例，還可以有許多變形，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，其特征是該方法包括以下幾個(gè)步驟 a.首先按照摩爾比OBSC NaOH NH2NH2 .H2O = I 2 2的比例，向IL的反應(yīng)釜中加入0BSC，氫氧化鈉溶液和水合肼NH2NH2 H2O,并不斷攪拌，反應(yīng)溫度維持在20°C -60°C ； b.反應(yīng)3小時(shí)后停止攪拌，將產(chǎn)物過(guò)濾，水洗至中性，于60°C的烘箱中烘干； c.烘干后測(cè)量產(chǎn)物質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率并測(cè)量分解溫度和發(fā)氣量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，其特征是所用的OBSC的純度為98%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，其特征是在所述步驟a中，所用反應(yīng)釜為帶有攪拌功能或者配有攪拌器的反應(yīng)釜。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，其特征是在所述的步驟b中,所用到的氫氧化鈉的體積百分比濃度為5% -50%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用燒堿代替氨水生產(chǎn)OBSH的方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟首先按照摩爾比OBSC∶NaOH∶NH2NH2·H2O＝1∶2∶2的比例，向1L的反應(yīng)釜中加入OBSC，氫氧化鈉溶液和水合肼NH2NH2·H2O，并不斷攪拌，反應(yīng)溫度維持在20℃-60℃；反應(yīng)3小時(shí)后停止攪拌，將產(chǎn)物過(guò)濾，水洗至中性，于60℃的烘箱中烘干；烘干后測(cè)量產(chǎn)物質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率并測(cè)量分解溫度和發(fā)氣量。本發(fā)明有益的效果是用燒堿替代氨水生產(chǎn)，消除氨氮污染，并使產(chǎn)品品質(zhì)不下降。本發(fā)明所研究的生產(chǎn)工藝從根本上消除了產(chǎn)物中氨的存在，徹底解決了氨氮的污染問(wèn)題，對(duì)于環(huán)境保護(hù)有著重大的意義。
文檔編號(hào)C07C303/36GK102659647SQ201210121979
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者董梅, 許克昌, 陳海賢 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司