專利名稱：十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機稀土多功能潤滑添加劑的制備方法，尤其涉及一種油溶性烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
邊界潤滑條件下減少運動部件摩擦磨損的關(guān)鍵措施之一是潤滑劑中的抗磨減摩添加劑。稀土材料由于其特殊的物理和化學性能，決定了它具有廣泛的用途而受到關(guān)注，稀土化合物的摩擦學性能研究也弓I起了人們的極大興趣。目前稀土化合物在摩擦學中的研究已經(jīng)滲透到耐磨金屬材料，耐磨高分子材料、耐磨陶瓷材料等領(lǐng)域，但作為潤滑添加劑的研究國內(nèi)外剛剛開始，尤其是油溶性有機稀土抗磨減摩劑的研究，是摩擦化學的前沿課題，在理論和應(yīng)用方面均有寬廣的發(fā)展前途。我國又是稀土大國，稀土元素儲存量占全球總量的 80%多，因此從開發(fā)和利用國內(nèi)豐富的稀土資源上說，更具有重大的理論意義和實際應(yīng)用價值。有機羧酸金屬鹽的合成方法一般有羧酸與金屬直接反應(yīng)、羧酸與金屬氫氧化物反應(yīng)、復分解反應(yīng)、羧酸與金屬氧化物反應(yīng)等。經(jīng)過大量試驗，我們發(fā)現(xiàn)采用有機羧酸與稀土氫氧化物反應(yīng)的方法具有條件溫和、產(chǎn)率高、后處理簡便等特點，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，因此采用該方法制備目標產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法。本發(fā)明方法制備的化合物具有良好的摩擦學性能。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的
通過本發(fā)明的方法制備的十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物，具有條件溫和、產(chǎn)率高、 后處理簡便等特點，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，同時該產(chǎn)品具有良好的摩擦學性能，只要在潤滑油中加入少量的化合物，就能大大改善性能。


下面，通過具體實施方式
對本發(fā)明做進一步的說明 圖1為磨斑直徑隨載荷的變化曲線圖2為摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線圖。
具體實施例方式—種十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法，所述的混合稀土氧化物包括
實施例1
本實施例的混合稀土氧化物為=La2O3含量>60%的富鑭氧化稀土。
a.取40克的混合稀土氧化物，在不斷攪拌的條件下，用濃度為10%左右鹽酸溶液將其溶解。b.將a所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液。c.取KOH溶解在水中，配制成濃度為10%左右的KOH水溶液； d.將c所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明KOH水溶液。 e.在不斷攪拌條件下，將d所得KOH水溶液慢慢滴加到b所得氯化混合稀土水溶液中，立即產(chǎn)生大量白色絮狀物。不時用PH試紙檢測溶液的PH值，直至溶液pH值為8時停止滴加KOH水溶液。f.取一定量的C12烷基水楊酸，攪拌，加熱到60 63°C，再將e獲得的混合稀土氫氧化物緩緩加入，然后再升溫至70 73°C，保持攪拌3小時后停止反應(yīng)，自然冷卻至室溫， 使油水分層。g.使用分液器將下層游離水分掉。h. 再往油層中加入適量蒸餾水，劇烈攪拌后再靜置，待油水分層后，再用分液器將下層游離水分掉。i.將h重復三次，最終得到油狀液體。j.在減壓條件下，將油狀液體中殘留水分去除，則得到油溶性C12烷基水楊酸混合稀土化合物，該產(chǎn)物即為多效潤滑添加劑，具有良好的抗磨減摩效果。實施例2
本實施例的混合稀土氧化物為La2O3含量>60%的富鑭氧化稀土。a.取40g的混合稀土氧化物，在不斷攪拌的條件下，用濃度為10%左右鹽酸溶液將其溶解。b.將a所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液。c.取NaOH溶解在水中，配制成濃度為10%左右的NaOH水溶液； d.將c所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明NaOH水溶液。e.在不斷攪拌條件下，將d所得NaOH水溶液慢慢滴加到b所得氯化混合稀土水溶液中，立即產(chǎn)生大量白色絮狀物。不時用PH計檢測溶液的PH值，直至溶液pH值為8-9 時停止滴加NaOH水溶液。f.取一定量的C12烷基水楊酸，攪拌，加熱到67 70°C，再將e獲得的混合稀土氫氧化物緩緩加入，然后再升溫至77 80°C，保持攪拌3小時后停止反應(yīng)，自然冷卻至室溫， 使油水分層。g.使用分液器將下層游離水分掉。h. 再往油層中加入適量蒸餾水，劇烈攪拌后再靜置，待油水分層后，再用分液器將下層游離水分掉。i.將h重復三次，最終得到油狀液體。j.在減壓條件下，將油狀液體中殘留水分去除，則得到油溶性C12烷基水楊酸混合稀土化合物，該產(chǎn)物即為多效潤滑添加劑。實施例3
本實施例的混合稀土氧化物為La2O3含量>60%的富鑭氧化稀土。a.取一定量(40g)的混合稀土氧化物，在不斷攪拌的條件下，用濃度為10%左右鹽酸溶液將其溶解。b.將a所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液。c.取NaOH溶解在水中，配制成濃度為10%左右的NaOH水溶液； d.將c所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明NaOH水溶液。e.在不斷攪拌條件下，將d所得NaOH水溶液慢慢滴加到b所得氯化混合稀土水溶液中，立即產(chǎn)生大量白色絮狀物。用PH試劑檢測溶液的pH值，直至溶液轉(zhuǎn)色時停止滴加 NaOH水溶液。f.取一定量的C12烷基水楊酸，攪拌，加熱到62 66°C，再將e獲得的混合稀土氫氧化物緩緩加入，然后再升溫至72 76°C，保持攪拌3小時后停止反應(yīng)，自然冷卻至室溫， 使油水分層。g.使用分液器將下層游離水分掉。h. 再往油層中加入適量蒸餾水，劇烈攪拌后再靜置，待油水分層后，再用分液器將下層游離水分掉。i.將h重復三次，最終得到油狀液體。j.在減壓條件下，將油狀液體中殘留水分去除，則得到油溶性C12烷基水楊酸混合稀土化合物，該產(chǎn)物即為多效潤滑添加劑。所述的混合稀土氧化物還可以為( 含量>60%的富鈰氧化稀土。油溶性烷基水楊酸混合稀土化合物(以下簡稱REA)具有良好的摩擦學性能，以下是試驗結(jié)果
1、添加劑含量對摩擦學性能影響
表1示出了不同REA添加量對磨斑直徑WSD、最大無卡咬負荷PB值和摩擦系數(shù)μ的影響。表1 REA在26 #白油中的摩擦學性能_
權(quán)利要求
1.一種十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法，其特征在于，它包括步驟一，取一定量的混合稀土氧化物，在不斷攪拌的條件下，用濃度為10%鹽酸溶液將其溶解；步驟二，將步驟一所得的溶液進行過濾，去掉不溶物得透明氯化混合稀土水溶液； 步驟三，取KOH或NaOH，溶解在水中，配制成濃度為10%的KOH或NaOH水溶液； 步驟四，將步驟三所得的溶液進行過濾，去掉雜質(zhì)得透明的KOH或NaOH水溶液； 步驟五，在不斷攪拌條件下，將步驟四所得的透明的KOH或NaOH水溶液慢慢滴加到步驟二所得氯化混合稀土水溶液中，立即產(chǎn)生大量白色絮狀物；控制PH值，直至溶液呈現(xiàn)若堿性時停止滴加KOH或NaOH水溶液；步驟六，取十二碳烷基水楊酸，攪拌，加熱到60 70°C，再將步驟五獲得的混合稀土氫氧化物緩緩加入，然后再升溫至70 80°C，保持攪拌3小時后停止反應(yīng)，自然冷卻至室溫， 使油水分層；步驟七，使用分液器將下層游離水分掉；步驟八，再往油層中加入適量蒸餾水，劇烈攪拌后再靜置，待油水分層后，再用分液器將下層游離水分掉；步驟九，重復步驟八三次，最終得到油狀液體；步驟十，在減壓條件下，將油狀液體中殘留水分去除，則得到油溶性十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物，該產(chǎn)物即為多效潤滑添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法，其特征在于，所述混合稀土氧化物包括( 含量> 60%的混合氧化稀土或La2O3含量>60%的混合氧化稀土。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種油溶性烷基水楊酸混合稀土化合物的制備方法。其制備方法包括用濃度為10%鹽酸溶液將混合稀土氧化物將其溶解；配制濃度為10%的KOH或NaOH水溶液；將得到的堿性水溶液滴加到氯化混合稀土水溶液中并控制pH值，至弱堿性時停止滴加；加熱十二碳烷基水楊酸，再將混合稀土氫氧化物緩緩加入，然后再升溫，保持攪拌3小時后靜置，自然冷卻至室溫，使用分液器分掉下層游離水；反復往油層中加入蒸餾水，劇烈攪拌后再靜置，待油水分層后，再用分液器將下層游離水分掉；最終得到油狀液體；在減壓條件下將油狀液體中殘留水分去除，則得到油溶性十二碳烷基水楊酸混合稀土化合物。該產(chǎn)物即為多效潤滑添加劑，具有良好的抗磨減摩效果。
文檔編號C07C65/05GK102531876SQ201010586820
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者劉仁德 申請人:上海寶鋼工業(yè)檢測公司