專利名稱:中性烷基水楊酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種水楊酸化合物的制備方法。
背景技術(shù):
烷基水楊酸鹽是20世紀(jì)40年代初最早出現(xiàn)的潤滑油清凈劑之一,具有良好的高溫清凈性、酸中和能力和較高的熱穩(wěn)定性以及一定的低溫分散能力和抗氧化、抗腐蝕性能,特別適合作為各種柴油機(jī)油的清凈劑。傳統(tǒng)的烷基水楊酸鹽制備過程比較復(fù)雜,以烷基酚為初始原料來制備烷基水楊酸鹽,分為原料烷基水楊酸的制備反應(yīng)及金屬化反應(yīng)兩部分,共有五、六步反應(yīng),十余道工序,工藝十分復(fù)雜,導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高以及環(huán)保問題嚴(yán)重。雖然多年來國內(nèi)外研究人員對(duì)制備工藝做了不少改進(jìn)和完善,但主要集中在高堿度化工藝的優(yōu)化、水楊酸烷基酯水解及對(duì)水楊酸進(jìn)行烷基化等工藝的考察上,并未從根本上解決問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種生產(chǎn)工序少,生產(chǎn)成本低的中性烷基水楊酸鈣的制備方法。本發(fā)明所述的中性烷基水楊酸鈣的制備方法,包括將烷基酚、氫氧化鈣、促進(jìn)劑和稀釋油混合均勻,通入氮?dú)?,?-3MPa的壓力、100-110°C的溫度下反應(yīng)60min ;然后減壓蒸懼,并通入二氧化碳?xì)怏w,在4MPa的壓力、30°C的溫度下反應(yīng)120_180min,稀釋離心分離,減壓蒸餾即得中性烷基水楊酸鈣。本發(fā)明直接以氫氧化鈣代替氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng),羧基化反應(yīng)后即可得到烷基水楊酸鈣正鹽產(chǎn)品,省去了原工藝中對(duì)烷基水楊酸鈉的酸化處理、烷基水楊酸的沉降分水以及烷基水楊酸的金屬化反應(yīng)等步驟,因而可較大幅度降低生產(chǎn)成本。經(jīng)濟(jì)效益主要來源于兩個(gè)方面①該工藝中不使用氫氧化鈉及濃硫酸,原材料費(fèi)用及三廢處理費(fèi)用降低,可產(chǎn)生直接的經(jīng)濟(jì)效益;②該工藝簡化了生產(chǎn)工序,縮短了生產(chǎn)周期,從而可降低能耗、提高裝置利用率,間接經(jīng)濟(jì)效益顯著。另外,由于無需使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,減少了對(duì)裝置的腐蝕、磨損,從而降低裝置維護(hù)費(fèi)用,具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一。將烷基酚、氫氧化鈣、促進(jìn)劑和稀釋油混合均勻,通入氮?dú)?,?MPa的壓力、100°C的溫度下反應(yīng)60min ;然后減壓蒸餾,并通入二氧化碳?xì)怏w,在4MPa的壓力、30°C的溫度下反應(yīng)120min,稀釋離心分離,減壓蒸餾即得中性烷基水楊酸鈣。其理化性能見下表。
權(quán)利要求
1.中性烷基水楊酸鈣的制備方法,其特征在于包括將烷基酚、氫氧化鈣、促進(jìn)劑和稀釋油混合均勻,通入氮?dú)猓?-3MPa的壓力、100-110°c的溫度下反應(yīng)60min ;然后減壓蒸餾,并通入二氧化碳?xì)怏w,在4MPa的壓力、30°C的溫度下反應(yīng)120_180min,稀釋離心分離, 減壓蒸餾即得中性烷基水楊酸鈣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水楊酸化合物的制備方法。本發(fā)明所述的中性烷基水楊酸鈣的制備方法,包括將烷基酚、氫氧化鈣、促進(jìn)劑和稀釋油混合均勻,通入氮?dú)猓?-3MPa的壓力、100-110℃的溫度下反應(yīng)60min;然后減壓蒸餾,并通入二氧化碳?xì)怏w,在4MPa的壓力、30℃的溫度下反應(yīng)120-180min,稀釋離心分離,減壓蒸餾即得中性烷基水楊酸鈣。本發(fā)明直接以氫氧化鈣代替氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng),羧基化反應(yīng)后即可得到烷基水楊酸鈣正鹽產(chǎn)品,省去了原工藝中對(duì)烷基水楊酸鈉的酸化處理、烷基水楊酸的沉降分水以及烷基水楊酸的金屬化反應(yīng)等步驟,因而可較大幅度降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102924269SQ20121042236
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請(qǐng)人:陜西高新能源發(fā)展有限公司