專利名稱：一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法，尤其是一種水提酸沉、大孔樹脂分離、重結(jié)晶提純落新婦苷的方法。
背景技術(shù)：
土茯苓系百合科菝莫屬植物光葉菝葜Smilax glabra Roxb的干燥根莖，具有除濕、解毒、通利關(guān)節(jié)之功能。土茯苓和其提取物的主要有效成分為皂苷和黃酮類化合物。據(jù)報(bào)道，土茯苓水提物有明顯的抗炎作用，從土茯苓中提取分離的落新婦苷具有明顯的利尿及鎮(zhèn)痛作用。落新婦苷(astilbin)是1950 年由 Kozo Hayashi 和 Kazuhiko Ouchi 首次從植物落新婦中提取得到的化合物，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，落新婦苷具有多種顯著的生物學(xué)活性，包括抑制輔酶A還原酶，抑制醛糖還原酶，保護(hù)肝臟，鎮(zhèn)痛，抗水腫等。近年又來(lái)有報(bào)道稱落新婦苷有顯著的選擇性免疫抑制作用，且它的選擇性作用與以往的免疫抑制劑相比具有明顯優(yōu)勢(shì)， 因此可以作為一種新的免疫抑制劑用于免疫相關(guān)疾病的治療。據(jù)報(bào)道，落新婦苷在土茯苓藥材中含量在0. 08-0. 53%。(李磊等《HPLC法測(cè)定土茯苓藥材中落新婦苷和白藜蘆醇的含量》)別名花旗松素-3-0- α -L-吡喃鼠李糖苷分子量450.408分子式A21H22O11分子結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法，其特征在于包含以下步驟1)水提將干燥土茯苓粉碎至20-30目，水中回流提取，合并提取液真空濃縮，得濃縮液；2)酸沉上述濃縮液趁熱加2-4%氯化鈉攪拌，加酸酸化至pHl-2，使黃酮類物質(zhì)沉淀， 濾出沉淀，濾液加水稀釋，再次過(guò)濾，合并濾餅；3)脫脂將濾餅用2-3倍量乙酸乙酯(V/W)洗滌，干燥得脫脂固體；4)大孔樹脂吸附將脫脂固體溶解于少量濃乙醇，上大孔樹脂柱飽和吸附，以水沖柱， 再以10-50%的乙醇沖柱直到流出液檢測(cè)出落新婦苷，換60-90%乙醇洗脫，直到流出物無(wú)落新婦苷，收集落新婦苷洗脫液，濃縮得浸膏；5)重結(jié)晶將浸膏溶于熱水，靜置冷卻，結(jié)晶，重復(fù)3-5次，得到產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)回流提取水的用量為原料的5-8 倍(V/W)，提取2-3次，每次1-2小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)提取液濃縮至原體積的1/4-6。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)酸為鹽酸。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟幻大孔樹脂填料可選用AB-8或 HPD-400中的一種，上柱所用乙醇濃度為90-95%，用量以溶液剛好澄清為準(zhǔn)。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)水和乙醇洗脫的流速為2BV/h。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟4)重結(jié)晶養(yǎng)晶時(shí)間2-3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從土茯苓中提取落新婦苷的方法，工藝以土茯苓為原料，水回流提取，加鹽和酸沉淀黃酮苷，沉淀脫脂后溶于乙醇上大孔樹脂柱，水除雜，乙醇梯度洗脫，收集落新婦苷流分，濃縮，重結(jié)晶得產(chǎn)品。采用該法生產(chǎn)落新婦苷操作方便，成本經(jīng)濟(jì)，對(duì)環(huán)境友好，工藝專屬性強(qiáng)，收率高，純度高。
文檔編號(hào)C07H17/07GK102432652SQ20101029633
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者李法慶, 錢鈺 申請(qǐng)人:蘇州瑞藍(lán)博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司