專利名稱：一種黃酮類化合物的化學合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種黃酮類化合物的化學合成方法。
(二)
背景技術：
黃酮屬于酚類化合物，已知化學結構的黃酮類物質至少有4000 余種。黃酮類化合物具有廣泛而重要的生物活性和藥理作用，其中包 括抗氧化、消炎、抗癌、抗基因誘變、抗心血管病等作用。因此合 成該類化合物具有重要的理論意義和應用前景，目前已成為有機化學 的重要研究領域。
黃酮類化合物經(jīng)典的合成方法之一是用鄰羥基苯乙酮與芳基甲 酰氯(或芳基曱酸酐或芳基曱酸)先生成酯，再經(jīng)重排生成(3-丙二酮 中間體，最后環(huán)合生成黃酮類化合物。其中環(huán)合反應在本發(fā)明方法之 前一般是使用硫酸、鹽酸等酸催化劑，而這些酸的使用既腐蝕設備， 難以回收套用，又對環(huán)境造成污染。雖然近幾年來有人用l2-DMSO、 Com(salpr)(OH)或者微波輔助(加入CuCl2或[EtNH3]N03)等方法來 合成黃酮，但這些方法還處于研究探索階段。
(三)

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工藝合理、生產(chǎn)成本低、操作簡便、反應收率高、催化劑用量少且可以回收套用、環(huán)境友好、具 有較好推廣應用前景的黃酮類化合物的化學合成方法。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下 一種如式(II)所示的黃酮化合物的化學合成方法在三氟曱磺 酸鹽的催化作用下，如式(I)所示的(3-丙二酮衍生物在有機溶劑中于
o-ioo。c充分反應，反應結束后，反應液分離純化得到所述的如式(n)
的黃酮類化合物；所述投料物質的量比(3-丙二酮衍生物三氟曱磺 酸鹽為1: 0.01-0.1;
R6
(I ) (II) 式(I )、式(II )中，R廣R9各自獨立為H、 CH3、 Cl、 Br、 OH、 OCH3或N。2 。
本發(fā)明中所述的有機溶劑可選擇下列之一硝基曱烷、硝基乙烷、 乙腈、C2-C4的低級醇、1,2-二氯乙烷、三氯曱烷、乙酸乙酯。
所述有機溶劑體積用量以[3-丙二酮衍生物質量計為5-20ml/g。
本發(fā)明以三氟曱磺酸鹽為催化劑，所述的三氟曱磺酸鹽推薦使用 銅、鋅、銀、鈧、釔、锎、銪、鐿、鎵、镥或鉍的三氟甲磺酸鹽，更 優(yōu)選三氟曱磺酸鎵、三氟曱磺酸鉍。
本發(fā)明所述反應溫度優(yōu)選50-80°C 。反應過程中用薄層色譜(TLC)跟蹤反應進度，所述的反應時間 推薦1-4小時。
本發(fā)明所述的分離純化為將反應液加入水中，攪拌，用二氯曱 烷或乙酸乙酯等有機溶劑萃取，分離得到水層和有機層，有機層用飽 和食鹽水洗滌，無水^^酸鈉干燥，蒸去溶劑后重結晶，得到所述的黃 酮類化合物。
所述的催化劑三氟曱磺酸鹽可以回收套用，具體的回收方法為 將分離得到的水層直接加熱蒸干，在200。C真空脫水，即回收得到催 化劑三氟曱磺酸鹽。
具體推薦所述的合成方法按照如下步驟進行在反應容器中加入 有機溶劑、(3-丙二酮衍生物和三氟曱磺酸鹽，投料物質的量比(3-丙 二酮衍生物三氟曱磺酸鹽為1: 0.01-0.1,所述有機溶劑體積用量以 (3 -丙二酮衍生物質量計為5-20ml/g，升溫至50-80。C反應1-4小時， TLC跟蹤反應進度，反應結束后，將反應液倒入水中，用二氯曱烷或 者乙酸乙酯萃取，分離得到水層和有機層;有機層用無水硫酸鈉干燥， 旋轉蒸去溶劑，再用乙醇重結晶，得到所述黃酮黃酮類化合物；水層 直接加熱蒸干，在200。C真空脫水，即回收得到催化劑三氟曱磺酸鹽。
本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在
(1) 使用了三氟曱磺酸鹽有催化劑，反應收率高， 一般在90% 以上，無其他副產(chǎn)物；
(2) 與原有技術方法相比，替代了易對設備產(chǎn)生強腐蝕的酸性 催化劑；
6(3) 工藝路線合理，反應條件溫和；
(4) 催化劑用量少并能回收套用，對環(huán)境友好，基本無三廢。
具體實施例方式
下面以具體實施例對本發(fā)明的技術方案作進一 步說明，但本發(fā)明 的保護范圍不限于此 實施例1:黃酮的制備
在一個裝有機械攪拌、干燥管、溫度計、滴液漏斗的100mL四 口反應瓶中加入50mL硝基曱烷l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮
(4.8g, 20mmo1)和三氟甲磺酸鎵(516mg, lmmol)，升溫至80°C 反應2小時，TLC跟蹤反應進度。反應結束后，將反應混合物倒入 100mL水中，用二氯曱烷20mLx3萃取三遍，合并有機層，無水硫 酸鈉干燥，旋轉蒸去溶劑，再用乙醇重結晶，得到黃酮4.28g,白色 固體，熔點96-97。C,收率96.4%。水相減壓下濃縮得白色結晶物， 真空加熱到200。C,得白色晶體(Ga(OTf)3 ) 475 mg, 92%。
實施例2:黃酮的制備
硝基甲烷50mL ， l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l，3-丙二酮(4.8g, 20mmo1),三氟曱磺S吏鉍、(656mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.19g,收率94.4%。三氟甲磺酸鉍回收590.4 mg,收率卯％。
實施例3:黃酮的制備硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l，3-丙二酮(4.8g， 20mmol),三氟曱磺酸銅(362mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.01 g,收率90.3%。三氟曱磺酸銅回收307.5 mg，收率84.9%。
實施例4:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmol),三氟曱磺酸鋅(363mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.02 g,收率90.3o/o。三氟曱磺酸鋅回收310.8 mg,收率85.6%。
實施例5:黃酮的制備
硝基曱烷50mL ， 1-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l，3-丙二酮(4.8g, 20mmol),三氟曱磺酸銀(257mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.19 g,收率94.4%。三氟甲磺酸鉍回收231.34 mg,收率90%。
實施例6:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmol),三氟甲磺酸鈧(492mg， lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.20 g，收率94.6%。三氟曱磺酸敘回收457.5 mg，收率93%。
實施例7:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmol),三氟曱磺酸釔(536mg, lmmol )。其他操作同實施例l。得黃酮4.19g,收率94.4%。三氟曱磺酸釔回收482.4 mg，收率90%。
實施例8:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmo1)，三氟曱石黃酸鑭(586mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.04 g,收率91%。三氟曱石黃酸鑭回收530.8 mg,收率90.5%。
實施例9:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-幾基苯基)-3-苯基-l，3-丙二酮(4.8g, 20mmo1)，三氟曱磺酸銪(599mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.19g,收率94.4%。三氟曱磺酸銪回收430.1 mg,收率90%。
實施例10:黃酮的制備
硝基甲烷50mL ， l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmo1),三氟曱磺酸鐿(620mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.12 g，收率92.8%。三氟曱石黃酸鐿回收570.4 mg,收率92%。
實施例11:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmo1)，三氟曱磺酸镥(622mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.10 g,收率92.3%。三氟甲磺酸镥回收570.4 mg，收率91.7%。實施例12:黃酮的制備
硝基乙烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g， 20mmol),三氟曱磺酸鉍(656mg, lmmol )。其他操作同實施例l。 得黃酮4.13 g,收率93.10/。。三氟曱磺酸鉍回收590.8 mg,收率90%。
實施例13:黃酮的制備
乙腈50mL， l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmol)， 三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol),其他操作同實施例l。得黃酮4.15 g，收率93.5%。三氟曱磺酸鎵回收475.2 mg,收率92.1%。
實施例14:黃酮的制備
乙醇50mL, l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmol)， 三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol),其他操作同實施例l。得黃酮4.11 g，收率92.6%。三氟曱磺酸鎵回收475.0 mg,收率92.0%。
實施例15:黃酮的制備
1,2-二氯乙烷50mL, l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmol)，三氟曱磺酸鎵(516mg， 1 mmol),其他操作同實施例1 。 得黃酮4.08 g,收率91.9%。三氟曱磺酸鎵回收478.0 mg，收率92.6%。
實施例16:黃酮的制備
乙酸乙酯50mL, l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l，3-丙二酮(4.8g,20mmol),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，其他操作同實施例l。 得黃酮4.05 g，收率91.2%。三氟甲磺酸鎵回收475.0 mg，收率92.1%。
實施例17:黃酮的制備
三氯曱烷50mL, 1-(2'-羥基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(4.8g, 2Ommo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, 1 mmol),其他操作同實施例1 。 得黃酮4.08 g,收率9L9%。三氟曱磺酸鎵回收478.0 mg,收率92.6%。
實施例18:黃酮的制備
硝基曱烷50mL， l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酉同(4.8g， 20mmo1)，三氟曱磺酸鎵(258mg, 0.5mmo1)，其他操作同實施例l。 得黃酮4.19 g,收率94.4%。三氟曱磺酸鎵回收235 mg,收率91.1%。
實施例19:黃酮的制備
硝基曱烷50mL , l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g， 20mmo1)，三氟甲磺酸鎵(1032mg, 2mmo1),其他才喿作同實施例1。 得黃酮4.27g,收率96%。三氟曱磺酸鎵回收942mg,收率91.2%
實施例20:黃酮的制備
硝基曱烷50mL， l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g， 20mmo1)，三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，溫度0。C,其他操作同 實施例1。得黃酮3.25g,收率72.8%。三氟曱磺酸鎵回收480mg,收率93%。
實施例21:黃酮的制備
硝基曱烷50mL， l-(2'-羥基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮(4.8g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，溫度50°C,其他操作 同實施例1。得黃酉同3.76g,收率84.3%。三氟曱磺酸鎵回收482mg, 收率93%。
實施例22:黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-輕基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(4.8g， 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol),溫度100。C，其他操作 同實施例l。得黃酮4.29g，收率96%。三氟曱磺酸鎵回收478mg, 收率92.6%。
實施例23: 4'-氯黃酮的制備
硝基曱烷50mL， l-(2'-羥基苯基)-3-( 4"-氯苯基)-1,3-丙二酮(5.5g， 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol)，溫度80。C,其他操作 同實施例1。得到4'-氯黃酮4.7g,白色固體，熔點186°C,收率92%。 三氟甲磺酸鎵回收478 mg,收率92.6%。
實施例24: 2',4'-二氯黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-鞋基苯基)-3- ( 2",4"-二氯苯基)-1,3-丙二酮(6.2g, 20mmol),三氟曱石黃酸鎵(516mg, lmmol),溫度80。C， 其他操作同實施例1。得到2',4'-二氯黃酮5.2g,白色固體，熔點174°C, 收率91%。三氟曱磺酸鎵回收480mg，收率93.0%。
實施例25: 4'-曱氧基黃酮的制備
硝基曱烷50mL， 1-(2'-羥基苯基)-3- (4"-甲氧基苯基)-1,3-丙二 酮(5.4g, 20mmo1),三氟甲磺酸鎵(516mg， lmmol)，溫度80。C, 時間1.5小時，其他操作同實施例l。得到4'-甲氧基黃酮4.8g,白色 固體，熔點158°C ，收率96%。三氟曱磺酸鎵回收479 mg，收率92.6%。
實施例26: 4'-甲基黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-羥基苯基)-3- (4"-曱基苯基)-1,3-丙二酮 (5.1g, 20mmo1),三氟甲磺酸鎵(516mg, lmmol),溫度80°C,其 他操作同實施例l。得到4'-甲基黃酮4.4g,黃色固體，熔點11(TC, 收率93%。三氟曱磺酸鎵回收475 mg，收率92.1%。
實施例27: 6, 8-二溴-4'-氯黃酮的制備
硝基甲烷50mL, l-(2'-羥基-3', 5'-二渙苯基)-3-( 4"-氯苯基)-1,3-丙二酮(8.6g, 20mmol),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，溫度80。C, 時間4小時，其他操作同實施例l。得到6, 8-二溴-4'-氯黃酮7.6g, 黃色固體，熔點250。C,收率91%。三氟曱磺酸鎵回收478mg，收率 92.6%。實施例28: 7-曱基-4'-氯黃酮的制備
硝基曱烷50mL， 1-(2'-羥基-4'-甲基苯基)-3- ( 4"-氯苯基)-1,3-丙 二酮(5.8g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，溫度80°C, 其他操作同實施例1。得到7-曱基-4'-氯黃酮5.0g,黃色固體，熔點 179°C，收率92%。三氟曱磺酸鎵回收481 mg，收率93.0%。
實施例29: 6, 4'-二氯黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-羥基-5'-氯苯基)-3- ( 4"-氯苯基)-1,3-丙二 酮(6.2g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol)，溫度80。C, 其他操作同實施例1。得到6,4'-二氯黃酮5.3g,白色固體，熔點226°C, 收率91.7%。三氟甲磺酸鎵回收478mg,收率92.6%。
實施例30: 2'-氯黃酮的制備
硝基曱烷50mL, l-(2'-羥基苯基-3-( 2"-氯苯基)-l,3-丙二酮(5.5g， 20mmo1)，三氟曱磺酸鎵(516mg， lmmol )，溫度80°C，其他操作 同實施例1。得到2'-氯黃酮4.7g，黃色固體，熔點194°C,收率92%。 三氟甲磺酸鎵回收485 mg,收率93.9%。
實施例31: 6-曱基-4'-氯黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-羥基-5'-曱基苯基)-3- (4"-氯苯基)-1,3-丙 二酮(5.8g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg， lmmol )，溫度80°C ,其他操作同實施例1。得到6-曱基-4'-氯黃酮4.9g，淡黃色固體，熔 點198。C,收率91%。三氟曱磺酸鎵回收480mg，收率93.0%。
實施例32: 6-曱基黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-羥基-5'-甲基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮 (5.1g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，溫度80。C，其 他操作同實施例l。得到6-曱基黃酮4.3g,黃色固體，熔點122。C, 收率92%。三氟曱磺酸鎵回收481 mg，收率93.2%。
實施例33: 6, 4'-二曱基黃酮的制備
硝基甲烷50mL, 1-(2'-羥基-5'-曱基苯基)-3- (4"-曱基苯基)-1,3-丙二酮(5.4g, 20mmo1 )，三氟甲磺酸鎵(516mg， lmmol),溫度80°C, 其他操作同實施例l。得到6, 4'-二曱基黃酮4.7g，白色固體，熔點 151°C,收率93%。三氟甲磺酸鎵回收478mg,收率92.6%。
實施例34: 7-曱基黃酮的制備
硝基曱烷50mL, l-(2'-羥基-4'-曱基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮 (5.1g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg， lmmol),溫度80。C,其 他操作同實施例1。得到7-曱基黃酮4.2g,暗黃色固體，熔點130°C， 收率90%。三氟曱磺酸鎵回收479mg，收率92.8%。
實施例35: 6-氯-4'-曱基黃酮的制備硝基曱烷50mL, 1-(2'-羥基-5'-氯苯基)-3- (4"-曱基苯基)-1,3-丙 二酮(5.8g, 20mmo1)，三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol),溫度80°C, 其他操作同實施例1。得到6-氯-4'-曱基黃酮5.0g,黃色固體，熔點 183°C,收率91.6%。三氟曱磺酸鎵回收480mg,收率93.0%。
實施例36: 6-甲基-4'-硝基黃酮的制備
硝基曱烷50mL， 1- (2'-羥基-5'-曱基苯基)-3- (4"-硝基苯基)-1,3-丙二酮(6.0g, 20mmol),三氟曱碌酸鎵(516mg, lmmol),溫度80。C, 時間4小時，其他操作同實施例1。得到6-曱基-4'-硝基黃酮5.1g, 黃色固體，熔點277。C，收率90.4%。三氟甲石黃酸鎵回收478mg，收 率92.6%。
實施例37: 4'-硝基黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1-(2'-羥基苯基)-3- ( 4"-硝基苯基)-1,3-丙二酮 (5.7g, 20mmo1),三氟曱磺酸鎵(516mg， lmmol)，溫度80。C，時 間4小時，其他操作同實施例l。得到4'-硝基黃酮4.8g,黃色固體， 熔點242。C,收率90%。三氟曱磺酸鎵回收476mg,收率92.2%。
實施例38: 6-硝基黃酮的制備
硝基甲烷50mL， l-(2'-羥基-5'-硝基苯基)-3-苯基-l,3-丙二酮 (5.7g, 20mmo1)，三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol),溫度80。C,時 間4小時，其他操作同實施例1。得到6-硝基黃酮4.8g,淡黃色固體，熔點195。C,收率90.7%。三氟曱磺酸鎵回收482mg，收率93.4%。
實施例39: 6-曱氧基-4'-硝基黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1- (2'-羥基-5'-曱氧基苯基)-3-( 4"-硝基苯基)-1,3-丙二酮(6.3g, 20mmol),三氟曱磺酸鎵(516mg, lmmol )，溫度80。C， 時間3小時，其他操作同實施例1。得到6-曱氧基-4'-硝基黃酮5.5g, 淡黃色固體，熔點207。C,收率92%。三氟曱磺酸鎵回收486mg,收 率94.1%。
實施例40: 6, 4'-二曱氧基黃酮的制備
硝基曱烷50mL, 1- (2'-羥基-5'-曱氧基苯基)-3- ( 4"-甲氧基苯基) -1,3-丙二酮(6.0g, 20mmo1),三氟曱石黃酸4家(516mg, lmmol),溫 度80。C,時間1小時，其他操作同實施例1。得到6， 4'-二曱氧基黃 酮5.4g,白色固體，熔點196。C,收率95.7%。三氟曱磺酸鎵回收482 mg，收率93.4%。
權利要求
1、一種如式(II)所示的黃酮化合物的化學合成方法，其特征在于所述的合成方法為在三氟甲磺酸鹽的催化作用下，如式(I)所示的β-丙二酮衍生物在有機溶劑中于0-100℃充分反應，反應結束后反應液分離純化得到所述的如式(II)的黃酮類化合物；所述投料物質的量比β-丙二酮衍生物∶三氟甲磺酸鹽為1∶0.01-0.1；式(I)、式(II)中，R1-R9各自獨立為H、CH3、Cl、Br、OH、OCH3或NO2。
2、 如權利要求1所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于 所述的有機溶劑為下列之一硝基曱烷、硝基乙烷、乙腈、(:2-(34的 低級醇、1,2-二氯乙烷、三氯曱烷、乙酸乙酯。
3、 如權利要求2所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于 所述有機溶劑體積用量以P-丙二酮衍生物質量計為5-20ml/g。
4、 如權利要求1~3之一所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特 征在于所述的三氟曱磺酸鹽為銅、鋅、銀、鈧、釔、鑭、銪、鐿、鎵、 镥或鉍的三氟曱磺酸鹽。
5、 如權利要求4所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于 所述的三氟甲磺酸鹽為三氟曱磺酸鎵或三氟曱磺酸鉍。
6、 如權利要求1所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于所述的反應溫度為50-80°C。
7、 如權利要求1所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于 所述的反應時間為l-4個小時。
8、 如權利要求1 7之一所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特 征在于所述的分離純化為將反應液加入水中，攪拌，用二氯曱烷或 者乙酸乙酯萃取，分離得到水層和有機層，有機層用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，蒸去溶劑后重結晶，得到所述的黃酮類化合物。
9、 如權利要求8所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于所述水層直接加熱蒸干，在20(TC真空脫水，即回收得到催化劑三氟 曱磺酸鹽，所述三氟甲磺酸鹽回收套用。
10、 如權利要求1所述的黃酮類化合物的化學合成方法，其特征在于 所述的合成方法按照如下步驟進行在反應容器中加入有機溶劑、(3 -丙二酮衍生物和三氟甲磺酸鹽，投料物質的量比|3-丙二酮衍生物 三氟曱磺酸鹽為1: 0.01-0.1,所述有機溶劑體積用量以(3-丙二酮衍 生物質量計為5-20ml/g,升溫至50-80。C反應1-4小時，TLC跟蹤反 應進度，反應結束后，將反應液倒入水中，用二氯曱烷或者乙酸乙酯 萃取，分離得到水層和有機層；有機層用無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸去 溶劑，再用乙醇重結晶，得到所述黃酮黃酮類化合物；水層直接加熱 蒸干，在200。C真空脫水，即回收得到催化劑三氟曱磺酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種如式(II)所示的黃酮類化合物的化學合成方法，所述的合成方法是在三氟甲磺酸鹽的催化作用下，如式(I)所示的β-丙二酮衍生物在有機溶劑中于0-100℃充分反應，反應液分離純化后得到所述的如式(II)的黃酮類化合物。本發(fā)明所述合成方法具有工藝合理、生產(chǎn)成本低、操作簡便、反應收率高、催化劑用量少且可以回收套用、環(huán)境友好等優(yōu)點，具有較好推廣應用前景。
文檔編號C07D311/30GK101555240SQ20081006094
公開日2009年10月14日 申請日期2008年4月8日 優(yōu)先權日2008年4月8日
發(fā)明者飛 何, 吳華悅, 蘇為科, 陳久喜 申請人:溫州大學