專利名稱：苦蕎生物黃酮提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從苦蕎中提取黃酮的工藝。
苦蕎果實(shí)中有多種生物黃酮同時(shí)存在，具有活血化瘀、拔毒生肌、消炎止痛、清熱解毒、改善微循環(huán)、加強(qiáng)胰島素的外周作用，因而降血糖、血壓作用明顯，是生產(chǎn)心血管藥物的重要原料，除此之外，苦蕎還含有人體必須的多種氨基酸，豐富的粗纖維和亞油酸、鼠李糖等，在調(diào)節(jié)血脂、血糖、血壓，改善心腦血管功能、健膚增白方面具有極大的開發(fā)價(jià)值。
已有的從苦蕎中提取黃酮的研究認(rèn)為，最佳提取條件是濃度60％的乙醇，固液比為1∶10，在50℃下振震提取1小時(shí)。由于苦蕎的開發(fā)受技術(shù)和資金等因素的局限，目前基本上仍在普通層次如苦蕎面粉、苦蕎餅干、苦蕎沖調(diào)粉及其它休閑類食品上徘徊，而沒有發(fā)掘出苦蕎資源寶庫的真正價(jià)值。
本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)出一套生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、產(chǎn)品符合國(guó)家相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、且各項(xiàng)性能指標(biāo)均能達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平，生產(chǎn)高含量苦蕎黃酮的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明達(dá)到了上述設(shè)計(jì)目的，它提出了一種苦蕎黃酮提取工藝，其特征在于提取苦蕎黃酮的工藝步驟為一、連續(xù)逆流提取在溫度為10-30℃的環(huán)境下將濃度為50-70％的乙醇以80-140m3/h的恒速注入提取器中，以20-25Kg/h的速度向貯罐內(nèi)投放苦蕎粉，用攪拌器以0.3-1轉(zhuǎn)/分的速度勻速攪拌，產(chǎn)生淺黃棕色的黃酮提取液，提取液PH值為6.5-8，固形物為6.7-7.5，將提取液引至貯罐貯存；多次重復(fù)本工序操作。
二、過濾將黃酮提取液自貯罐輸至過濾機(jī)，過濾壓力為1.2Kg/cm3，流量為1.5-2T/h，將過濾后的澄清液輸至貯罐，棄去濾渣。
三、濃縮將過濾后的黃酮提取液自貯罐輸入濃縮器的加熱室濃縮，回收乙醇。蒸汽壓力為0.05-0.01Mpa濃縮成比重為1.1-1.3的深黃色稠膏。
四、真空干燥將濃縮好的稠膏移至真空干燥箱中加烘架管內(nèi)，壓力不大于0.784Mpa，以水加熱，溫度為10-30℃，至稠膏成為粉狀，即得所需的苦蕎黃酮。
除減壓濃縮工序外，其余工序的環(huán)境溫度均為5-30℃。
本發(fā)明工藝的先進(jìn)性主要體現(xiàn)在一、提取效率高由于采用動(dòng)態(tài)、逆流提取，物料與溶媒能在短時(shí)間內(nèi)充分接觸、浸潤(rùn)，并且始終保持濃度差異，使有效成分在短時(shí)間內(nèi)充分溶出。
二、連續(xù)生產(chǎn)生產(chǎn)中各環(huán)節(jié)運(yùn)行參數(shù)可量化調(diào)節(jié)，能充分保證工藝的穩(wěn)定性。
三、產(chǎn)品品質(zhì)及提取率高本發(fā)明采用的特定逆流萃取工藝是本發(fā)明中的關(guān)鍵工序之一，與其它傳統(tǒng)工藝相比，固液比為1∶5-1∶7(而常見工藝為1∶8-1∶10)，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品雜質(zhì)少，易純化，具備了工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的實(shí)用性。
四、工藝簡(jiǎn)單本發(fā)明對(duì)苦蕎全成分進(jìn)行了分析，結(jié)合了對(duì)黃酮的深入研究來確定整個(gè)工藝流程。原料經(jīng)特定溶媒提取后，只需經(jīng)較簡(jiǎn)單的工藝處理就可以應(yīng)用于食品加工。
五、無環(huán)境污染本發(fā)明采用的提取溶媒無污染，循環(huán)套用率在90％以上。
按照本發(fā)明的提取工藝，各主要指標(biāo)為黃酮提取率≥85％黃酮中槲皮素含量≥90％本發(fā)明通過對(duì)苦蕎的深入研究、分析，設(shè)計(jì)出一套提取苦蕎黃酮的優(yōu)化工藝，以簡(jiǎn)單的工藝，在不產(chǎn)生環(huán)境污染的狀態(tài)下生產(chǎn)出高品質(zhì)的苦蕎黃酮，為深入發(fā)掘苦蕎這一具有極高保健藥用價(jià)值的生態(tài)資源，使其達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)作出了突出的貢獻(xiàn)。利用本提取工藝，可以徹底改變目前市場(chǎng)上只有苦蕎粗加工制品的現(xiàn)狀，使苦蕎黃酮這一寶貴資源能為人類健康作出最大的貢獻(xiàn)，同時(shí)，也將刺激苦蕎的大面積種植。我國(guó)西部地區(qū)的農(nóng)村完全有條件、有能力充分利用苦蕎生長(zhǎng)力強(qiáng)、耐寒抗瘠的特點(diǎn)，走向致富之路。
下面舉出實(shí)例例1一、在15℃環(huán)境溫度下將60％濃度的乙醇以90m3/h的恒定速度注入提取器中，同時(shí)以25Kg/h的速度向貯罐內(nèi)投放80目細(xì)的苦蕎粉，用攪拌器以0.5轉(zhuǎn)/分的速度勻速攪拌，逐漸產(chǎn)生淺黃棕色的苦蕎黃酮提取液，其PH其值為7，固形物為6.8，將提取液引至貯罐內(nèi)貯存；二、將黃酮提取液自貯罐輸至過濾機(jī)，過濾壓力為1.2Kg/cm3，流量為1.5T/h，將澄清液輸至貯罐，棄去濾渣；三、將過濾后的黃酮提取液自貯罐輸入濃縮器的加熱室濃縮，回收乙醇。其總加熱面積為14m2，蒸發(fā)量為500Kg/h，蒸汽壓力為0.084Mpa，蒸發(fā)溫度為70℃，真空度為0.06Mpa，濃縮成比重為1.1的深黃棕色稠膏。
四、將濃縮好的稠膏移至真空干燥箱中的烘架管內(nèi)，壓力為0.7MPa，以30℃的溫水加熱，至稠膏成為粉狀，即得所需的苦蕎黃酮。例2對(duì)比例1一、環(huán)境溫度為20℃，酒精濃度65％，攪拌速度0.8轉(zhuǎn)/分，PH值為7.2，固形物為7.1；二、流量為1.8T/h，過濾壓力不變；三、蒸汽壓力為0.03Mpa，蒸發(fā)溫度60℃，蒸汽壓力為0.02Mpa，蒸發(fā)溫度為60℃，真空度為0.075Mpa，濃縮比重為1.2；四、蒸汽壓力為0.74Mpa，以20℃溫水加熱，其余與例1同。例3一、環(huán)境溫度28℃，酒精濃度78％，攪拌速度1轉(zhuǎn)/分，PH為8，固形物為7.1；二、流量為2T/h，過濾壓力不變；三、蒸汽壓力為0.01Mpa，蒸發(fā)溫度為55℃，真空度為0.08Mpa，濃縮比重為1.25；四、壓力為0.78Mpa，加熱溫度28℃，其余與例1相同。
權(quán)利要求
1.一種苦蕎生物黃酮提取工藝，其特征在于該提取工藝的步驟如下一、連續(xù)逆流提取利用連續(xù)逆流提取設(shè)備在物料和溶媒兩個(gè)投料口相向投放苦蕎粉/葉和乙醇，投放苦蕎粉或葉的速度為20-25Kg/h，投放乙醇的速度為80-140m3/h，乙醇濃度為50-70％，環(huán)境溫度5-30℃，用攪拌器以0.3-1轉(zhuǎn)/分的速度勻速攪拌，1-2小時(shí)之后，產(chǎn)生淺黃棕色的黃酮提取液，其PH值為6.5-8，將提取液引至貯罐貯存；二、過濾將黃酮提取液自貯罐輸至過濾機(jī)，過濾壓力≤1.2Kg/cm，流量為1.5-2T/h，將澄清液輸至貯罐，棄去濾渣；三、減壓濃縮將過濾后的黃酮提取液自貯罐輸入濃縮器的加熱室濃縮，回收乙醇，蒸汽壓力為0.05-0.01Mpa，蒸發(fā)溫度為80-50℃，真空度為0.055-0.085Mpa，四、真空干燥將濃縮好的稠膏移至真空干燥箱中的烘架管內(nèi)，壓力不大于0.784Mpa，以水加熱，溫度為10-30℃，至稠膏成為粉狀，即得所需的苦蕎黃酮。除減壓濃縮工序外，其余工序的環(huán)境溫度均為5-30℃。
全文摘要
本發(fā)明工藝由動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取、過濾、減壓、濃縮、真空干燥幾個(gè)工序組成,由于采用連續(xù)動(dòng)態(tài)、逆流提取,使物料與溶媒在短時(shí)間內(nèi)充分接觸浸潤(rùn),并始終保持濃度差,使有效成份在短時(shí)溶出,該條特定逆流萃取工藝,與其它傳統(tǒng)工藝相比,固液比更優(yōu)化,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)品純,無環(huán)境污染,提取效率高,具備了工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的現(xiàn)實(shí)性。
文檔編號(hào)C07D311/00GK1385428SQ0110842
公開日2002年12月18日 申請(qǐng)日期2001年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月15日
發(fā)明者張及賢, 曾銳 申請(qǐng)人:四川創(chuàng)星苦蕎開發(fā)有限責(zé)任公司