專利名稱：甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法
甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種化工合成方法，具體是一種甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：
甲基硫菌靈的化學(xué)名是l，2-二 (3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名稱為甲基托布津，是一種廣譜殺菌劑，具有向頂性傳導(dǎo)功能，對多種病害有預(yù)防和治療作用，對葉螨和病原線蟲有抑制作用。甲基硫菌靈是通過硫氰甲酸和鄰苯二胺進(jìn)行合成反應(yīng)制得。甲基硫菌靈制劑有甲基托布津70%可濕性粉劑，甲基托布津50%懸浮劑，甲基托布津36%懸浮劑，3%糊劑。純品為無色結(jié)晶，含量約93^的原粉為微黃色結(jié)晶，比重1.5(2(TC )，熔點(diǎn)172°C (分解)，蒸氣壓7. 12X10—8mmHg(25tO，幾乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，酸、堿穩(wěn)定。甲基托布津70%可濕性粉劑外觀為無定形灰棕色或灰紫色粉劑，可通過300目篩以上，密度為O. 13 0. 23，懸浮率大于70%，常溫原包裝貯存在陰涼、干燥條件下穩(wěn)定兩年以上。甲基托布津50%懸浮劑外觀為淡褐色懸濁液體，比重1. 2(20°C )，沸點(diǎn)100 ll(TC，蒸氣壓17. 5mmHg(2(TC )，懸浮率^ 80 % ，原包裝貯存在陰涼，避免光條件下穩(wěn)定兩年。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法，其方法簡單、環(huán)保，且產(chǎn)率高。
本發(fā)明的技術(shù)方案為 甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟 (1)、硫氰酸鈉的干燥硫氰酸鈉放入干燥器中進(jìn)行干燥，干燥溫度為90-100°C，干燥后水份《0.3% ; (2)、甲基硫菌靈的合成反應(yīng)將103-105重量份的乙酸乙酯、4-6重量份的干燥后
的硫氰酸鈉、0. 4-0. 6重量份的N，N- 二甲基苯胺和5-7重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合
成釜內(nèi)，反應(yīng)10-20分鐘，溫度為60-7(TC，然后降溫至25-35 t:，分批投入3_4重量份的鄰
苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)25-35分鐘，溫度60-70°C ; (3)、甲基硫菌靈的抽溶、脫溶將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料液用真空抽入到中間罐，加入
適量水，用抽濾棒抽掉溶劑，將溶劑抽到脫溶釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸
鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜； (4)、抽濾、水洗、離心、干燥將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)水洗、離心、熱空氣干燥，得干品。
所述的甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟 (1)、硫氰酸鈉的干燥硫氰酸鈉放入干燥器中進(jìn)行干燥，干燥溫度為90-100°C，干燥后水份《0.3% ; (2)、甲基硫菌靈的合成反應(yīng)將103重量份的乙酸乙酯、5重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0. 5重量份的N， N- 二甲基苯胺和5. 9重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反
3應(yīng)10-20分鐘，溫度為60-7(TC，然后降溫至25-35t:，分批投入3. 4重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)25-35分鐘，溫度60-70°C ; (3)、甲基硫菌靈的抽溶、脫溶將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料液用真空抽入到中間罐，加入適量水，用抽濾棒抽掉溶劑，將溶劑抽到脫溶釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜； (4)、抽濾、水洗、離心、干燥將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)鹽酸乙醇水洗、離心、熱空氣干燥，得干品，干燥溫度為110-130°C ; (5)、溶劑精餾將溶劑接受釜內(nèi)的溶劑靜置后進(jìn)行分層，分去下層水相，上層油相
進(jìn)入精餾釜內(nèi)進(jìn)行加熱精餾，精餾得到的氣體經(jīng)冷卻后進(jìn)入油水分離器中，分去下層水相，上層油層經(jīng)回流管回到精餾釜中進(jìn)行加熱精餾，然后從精餾釜內(nèi)取樣分析，分析合格的溶劑可直接經(jīng)精餾釜蒸出輸送回合成釜內(nèi)，分出的水相經(jīng)過廢水槽沉降一定時(shí)間后，下層水排至下水道至污水處理，上層油層經(jīng)泵輸送回脫溶釜。 反應(yīng)方程式 硫氰化反應(yīng) CH3OOCCL + NaSCN— CH3OCOSCN + NaCl 氯甲酸甲酯 硫氰酸鈉硫氰甲酸 氯化鈉
硫氰甲酸 鄰苯二胺 甲基硫菌靈 本發(fā)明的生產(chǎn)安全系數(shù)高、且環(huán)保，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，且甲基硫菌靈的產(chǎn)率和純度高。
具體實(shí)施例方式甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法 (1)、硫氰酸鈉的干燥硫氰酸鈉放入干燥器中進(jìn)行干燥，干燥溫度為90-100°C，干燥后水份《0.3% ; (2)、甲基硫菌靈的合成反應(yīng)將103噸乙酸乙酯、5噸干燥后的硫氰酸鈉、0. 5噸N， N- 二甲基苯胺和5. 9噸氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)10-20分鐘，溫度為60-7(TC，然后降溫至25-35t:，分批投入3. 4噸鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)25-35分鐘，溫度60-70°C ; 干燥后的硫氰酸鈉、乙酸乙酯、N，N-二甲基苯胺和氯甲酸甲酯、鄰苯二胺的投放量分別為500kg、1500kg、20kg、600kg、300kg. (3)、抽溶、脫溶將合成釜內(nèi)反應(yīng)完的料液用真空抽入到中間罐，加入適量水，用抽濾棒抽掉溶劑，將溶劑抽到脫溶釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜； (4)、甲基硫菌靈的抽濾、水洗、離心、干燥將中間罐抽溶后的料液和脫溶釜內(nèi)脫溶后料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然
后經(jīng)鹽酸乙醇水洗、離心、熱空氣干燥，得干品，干燥溫度為110-130°C ; (5)、溶劑精餾將溶劑接受釜內(nèi)的溶劑靜置后進(jìn)行分層，分去下層水相，上層油相
進(jìn)入精餾釜內(nèi)進(jìn)行加熱精餾，精餾得到的氣體經(jīng)冷卻后進(jìn)入油水分離器中，分去下層水相，
上層油層經(jīng)回流管回到精餾釜中進(jìn)行加熱精餾，然后從精餾釜內(nèi)取樣分析，分析合格的溶
劑可直接經(jīng)精餾釜蒸出輸送回合成釜內(nèi)，分出的水相經(jīng)過廢水槽沉降一定時(shí)間后，下層水
排至下水道至污水處理，上層油層經(jīng)泵輸送回脫溶釜。
權(quán)利要求
甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)、硫氰酸鈉的干燥硫氰酸鈉放入干燥器中進(jìn)行干燥，干燥溫度為90-100℃，干燥后水份≤0.3％；(2)、甲基硫菌靈的合成反應(yīng)將103-105重量份的乙酸乙酯、4-6重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.4-0.6重量份的N，N-二甲基苯胺和5-7重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)10-20分鐘，溫度為60-70℃，然后降溫至25-35℃，分批投入3-4重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)25-35分鐘，溫度60-70℃；(3)、甲基硫菌靈的抽溶、脫溶將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料液用真空抽入到中間罐，加入適量水，用抽濾棒抽掉溶劑，將溶劑抽到脫溶釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜；(4)、抽濾、水洗、離心、干燥將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)水洗、離心、熱空氣干燥，得干品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1) 、硫氰酸鈉的干燥硫氰酸鈉放入干燥器中進(jìn)行干燥，干燥溫度為90-10(TC，干燥后水份《0.3% ;(2) 、甲基硫菌靈的合成反應(yīng)將103重量份的乙酸乙酯、5重量份的干燥后的硫氰酸 鈉、0. 5重量份的N， N- 二甲基苯胺和5. 9重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng) 10-20分鐘，溫度為60-7(TC，然后降溫至25-35t:，分批投入3. 4重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮 合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)25-35分鐘，溫度60-70°C ;(3) 、甲基硫菌靈的抽溶、脫溶將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料液用真空抽入到中間罐，加入適量 水，用抽濾棒抽掉溶劑，將溶劑抽到脫溶釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦 出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜；(4) 、抽濾、水洗、離心、干燥將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn) 行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)鹽酸乙 醇水洗、離心、熱空氣干燥，得干品，干燥溫度為110-130°C ;(5) 、溶劑精餾將溶劑接受釜內(nèi)的溶劑靜置后進(jìn)行分層，分去下層水相，上層油相進(jìn)入精餾釜內(nèi)進(jìn)行加熱精餾，精餾得到的氣體經(jīng)冷卻后進(jìn)入油水分離器中，分去下層水相，上層 油層經(jīng)回流管回到精餾釜中進(jìn)行加熱精餾，然后從精餾釜內(nèi)取樣分析，分析合格的溶劑可 直接經(jīng)精餾釜蒸出輸送回合成釜內(nèi)，分出的水相經(jīng)過廢水槽沉降一定時(shí)間后，下層水排至 下水道至污水處理，上層油層經(jīng)泵輸送回脫溶釜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法，包括以下步驟硫氰酸鈉的干燥，氯甲酸甲酯和硫氰酸鈉發(fā)生硫氰化反應(yīng)生成硫氰甲酸，硫氰甲酸與鄰苯二胺發(fā)生合成反應(yīng)生成甲基硫菌靈，反應(yīng)液抽溶、脫溶，甲基硫菌靈的抽濾、水洗、離心、干燥，溶劑精餾。本發(fā)明的生產(chǎn)安全系數(shù)高、且環(huán)保，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，且甲基硫菌靈的產(chǎn)率和純度高。
文檔編號(hào)C07C335/28GK101723870SQ20091018546
公開日2010年6月9日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者葉逢林, 吳建平, 姜開軍, 查其志, 胡安勝, 過學(xué)軍, 駱康平, 黃金祥 申請人:安徽廣信農(nóng)化股份有限公司