一種二氧化硅多孔材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化硅多孔材料的制備方法，以正硅酸乙酯為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用多種分散劑使硅離子均勻地存在于大分子絡(luò)合結(jié)構(gòu)中，且利用合適的分散劑濃度合成出可直接干壓成型的干凝膠，經(jīng)干壓后的塊體材料經(jīng)熱處理后，即可獲得二氧化硅多孔材料；該方法工藝簡單、周期短、設(shè)備簡單、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【專利說明】
一種二氧化硅多孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二氧化硅多孔材料的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]多孔材料以多孔的形式呈現(xiàn)出表面積大的特點(diǎn)，由于具有多孔、表面積大、活性大、易回收等特點(diǎn)使其廣泛應(yīng)用于高效吸附劑和催化劑中。多孔二氧化硅材料不僅具有比表面積大、表面張力小、氣體滲透性高等特點(diǎn)，而且其還具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、絕緣性好、耐候性強(qiáng)、無毒無味等優(yōu)點(diǎn)，不像多孔炭材料一般出現(xiàn)易燃現(xiàn)象，這使二氧化硅多孔材料具有更好的應(yīng)用前景。本專利提出一種利用分散劑使硅離子均勻分散于體系中，再利用體系自身所具有的粘度一次成型，使顆粒形成過程與多孔材料結(jié)構(gòu)的形成過程合二為一， 一步快速地合成出二氧化硅多孔材料，為二氧化硅多孔材料的制備開拓新的制備方法，用于其推廣應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅多孔材料的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備要求簡單、周期短的特點(diǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]—種二氧化硅多孔材料的制備方法，以正硅酸乙酯為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅(qū)體溶液，再經(jīng)凝膠化、干燥、干壓和熱處理過程獲得二氧化硅多孔材料。
[0006]所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0007]所述無水乙醇和去離子水的體積比為(2:1)?(3:1)。
[0008]所述分散劑加至溶劑中后，分散劑各組份的濃度范圍均為0?0.4mol/L。
[0009]所述正硅酸乙酯與檸檬酸的摩爾比為1: (1?1.5)。
[0010]所述分散劑加至溶劑中，再加入正硅酸乙酯，溶解后用氨水調(diào)節(jié)pH值至1?5得前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠， 室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進(jìn)行干壓成型， 形成塊狀坯體材料，最后經(jīng)熱處理即得多孔二氧化硅材料。[〇〇11 ] 所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為700?1000°C。[〇〇12]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的二氧化硅多孔材料的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑直接進(jìn)行絡(luò)合發(fā)泡的凝膠化過程，通過控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的用量，配制出適合直接成型的干凝膠，這不僅可以減少造粒、陳腐的過程，還可使結(jié)晶過程與燒結(jié)一步完成。結(jié)合埋燒的熱處理過程，利用有機(jī)物的發(fā)泡和分解燃燒過程形成二氧化硅多孔材料。這種方法工藝步驟少、制備周期短、設(shè)備簡單、成本低，且所得二氧化硅多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性好。【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0014]實(shí)施例1
[0015](1)量取50mL無水乙醇和去離子水并按體積比2:1混合，攪拌均勻，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入混合液中，分散劑各組份的濃度控制在〇.4mol/L。攪拌溶解后，再加入正硅酸乙酯(其中正硅酸乙酯:檸檬酸(摩爾比)= 1:1)，待其溶解后用氨水(體積濃度25?28%)調(diào)節(jié)pH值至1?5即獲得前驅(qū)體溶液。 [〇〇16](2)將前驅(qū)體溶液于80 °C下水浴至凝膠化，再在160 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過篩。
[0017](3)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得二氧化硅多孔材料，熱處理溫度為1000°C。所得二氧化硅多孔材料中二氧化娃顆粒尺寸約為30nm?150nm，間隙尺寸為30nm?100nm。[〇〇18] 實(shí)施例2[〇〇19](1)量取50mL無水乙醇和去離子水并按體積比3:1混合，攪拌均勻，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入混合液中，分散劑各組份的濃度分別控制在0.01、〇.1、〇.1、〇.2、0.3、0.4mol/L，攪拌溶解后，再加入正硅酸乙酯(其中正硅酸乙酯:檸檬酸(摩爾比)= 1:1.5)，待其溶解后用氨水(提交濃度25?28%)調(diào)節(jié)pH值至1?5即獲得前驅(qū)體溶液。
[0020](2)將前驅(qū)體溶液于85 °C下水浴至凝膠化，再在140 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過篩。
[0021](3)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在 ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得二氧化硅多孔材料，熱處理溫度為700°C。所得二氧化硅多孔材料中二氧化娃顆粒尺寸約為30nm?150nm，間隙尺寸為30nm?100nm。[〇〇22] 實(shí)施例3[〇〇23](1)量取50mL無水乙醇和去離子水并按體積比3:1，攪拌均勻，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入混合液中，分散劑各組份的濃度分別控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.4mo 1 /L，攪拌溶解后， 再加入正硅酸乙酯(其中正硅酸乙酯:檸檬酸(摩爾比)= 1:1.2)，待其溶解后用氨水(體積濃度25?28 % )調(diào)節(jié)pH值至1?5即獲得前驅(qū)體溶液。[〇〇24](2)將前驅(qū)體溶液于80 °C下水浴至凝膠化，再在150 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過篩。
[0025](3)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得二氧化硅多孔材料，熱處理溫度為900°C。所得二氧化硅多孔材料中二氧化娃顆粒尺寸約為30nm?150nm，間隙尺寸為30nm?100nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，以正硅酸乙酯為原料，無水乙醇和 去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅(qū)體溶液，再經(jīng)凝膠化、干燥、干壓和熱處理過程獲 得二氧化硅多孔材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑由乙二 胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇 和去離子水的體積比為(2:1)?(3:1)。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯與 檸檬酸的摩爾比為1:(1?1.5)。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加 至溶劑中，再加入正硅酸乙酯，溶解后用氨水調(diào)節(jié)pH值至1?5得前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液 于80?85°C下水浴至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行 研磨過篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進(jìn)行干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后 經(jīng)熱處理即得多孔二氧化硅材料。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加至溶 劑中后，分散劑各組份的濃度范圍均為0?0.4mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述二氧化硅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理是在 ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為700?1000°C。
【文檔編號(hào)】C04B38/00GK105967723SQ201610292950
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢(mèng)龍, 王秀峰, 王莉麗
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)