本發(fā)明涉及化工材料領(lǐng)域,具體涉及一種高流動性二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù):
合成二氧化硅能夠在各種工業(yè)中得到應(yīng)用,作為助劑而不是原材料的時候,合成二氧化硅也能夠作為流動助劑來使用,只需要少量的添加量,即能夠解決問題。二氧化硅也可以作為液體、固液混合體和漿狀物質(zhì)的載體。在任何應(yīng)用過程中,粉末狀物質(zhì)很容易結(jié)塊和團聚。這使原材料在生產(chǎn)過程中遇到問題,例如自動投料、包裝及儲存過程中需要防止粉末結(jié)塊。因此,隨著工業(yè)自動化的發(fā)展,要求粉末產(chǎn)品的流動性好,同時也要求在相對潮濕、溫度變化的環(huán)境中保持良好的儲存穩(wěn)定性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提供一種高流動性二氧化硅的制備方法,通過本發(fā)明所述方法制得的二氧化硅,不僅流動性好,而且儲存穩(wěn)定性也優(yōu)異。
本發(fā)明提供一種高流動性二氧化硅的制備方法,其具備下列步驟:
(1)向合成釜內(nèi)加入質(zhì)量分數(shù)為10-15%的硅酸鈉水溶液,攪拌,滴入質(zhì)量分數(shù)30-40%硫酸溶液,控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1~4,室溫下反應(yīng)2-4小時,,制得漿料;
向步驟(1)的漿料中加入分散劑及表面活性劑,攪拌均勻后,升溫至70-90℃保持2-3小時,恒溫老化后,洗滌、干燥;所述分散劑為硅酸鈉質(zhì)量的1-5%,所述表面活性劑為硅酸鈉質(zhì)量的1-5%。
如上所述的制備方法,所述分散劑為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。
如上所述的制備方法,所述表面活性劑為甲基丙烯酸或二氯丙烯酸。
根據(jù)本發(fā)明所述的制備方法制得的二氧化硅流動性高,可用作橡膠生產(chǎn)、涂料組合物等中的流動助劑。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的制備方法進行詳述,但本發(fā)明并不限定于此。
一、二氧化硅的制備
實施例中所用原料的來源及型號等如下所示:
硅酸鈉:青島超旭工貿(mào)有限公司、工業(yè)級;
檸檬酸鈉:蘇州明震化工有限公司、一級品;
檸檬酸鉀:蘇州明震化工有限公司、一級品;
甲基丙烯酸:鄭州市寶瑞化工產(chǎn)品有限公司;
二氯丙烯酸:上海金錦樂實業(yè)有限公司、一級品。
實施例1
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分數(shù)為10%的硅酸鈉水溶液,攪拌,滴入質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸溶液,控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1~4,室溫下反應(yīng)2小時,制得漿料;向制得的漿料中加入0.2g檸檬酸鈉及1g甲基丙烯酸,攪拌均勻后,升溫至70℃保持2小時,恒溫老化后,洗滌、干燥,制得二氧化硅。
實施例2
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分數(shù)為10%的硅酸鈉水溶液,攪拌,滴入質(zhì)量分數(shù)40%的硫酸溶液,控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1~4,室溫下反應(yīng)4小時,制得漿料;向制得的漿料中加入1g檸檬酸鉀及0.5g二氯丙烯酸,攪拌均勻后,升溫至90℃保持3小時,恒溫老化后,洗滌、干燥,制得二氧化硅。
實施例3
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分數(shù)為15%的硅酸鈉水溶液,攪拌,滴入質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸溶液,控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1~4,室溫下反應(yīng)3小時,制得漿料;向制得的漿料中加入0.8g檸檬酸鈉及0.3g甲基丙烯酸,攪拌均勻后,升溫至80℃保持2小時,恒溫老化后,洗滌、干燥,制得二氧化硅。
實施例4
向合成釜內(nèi)加入200g質(zhì)量分數(shù)為15%的硅酸鈉水溶液,攪拌,滴入質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸溶液,控制硫酸滴速調(diào)節(jié)ph為1~4,室溫下反應(yīng)2小時,制得漿料;向制得的漿料中加入1.2g檸檬酸鉀及0.3g二氯丙烯酸,攪拌均勻后,升溫至90℃保持2小時,恒溫老化后,洗滌、干燥,制得二氧化硅。
二、性能測試
將40gucb生產(chǎn)的高羥基丙烯酸樹脂sm515(固體70%,羥基含量4.5%,無支鏈),10g拜耳生產(chǎn)的低羥基丙烯酸樹脂a870ba(固體60%,羥基含量1.8%,支鏈碳數(shù)小于3)加入到以乙酸丁脂35g、二甲苯14g、尼龍酸二甲酯10g、正丁醇5g中,并分別各自加入10g本發(fā)明實施例1-4制得的二氧化硅作為流動性助劑,攪拌混合均勻,制得涂料組合物。此外,以市售普通二氧化硅作為對照組,同樣制得涂料組合物。
使用高化型流變儀,在280℃、負荷160kgf的條件下測定組合物的每單位時間的流出量q值(單位:×10-2cm3/sec),評價流動性。需要說明的是,使用直徑1mm×長度10mm的口模。此外,流動性數(shù)值越高代表流動性越好。
此外,將實施例制得的二氧化硅保存3個月后,以同樣制得涂料組合物測定流動性。
表1
由表1可以看出,將本發(fā)明制得的二氧化硅用作流動性助劑時,可大大改善組合物的流動性,并且三個月后流動性雖然有所下降,但仍然保持了高水平的流動性,而對照組流動性下降明顯。