一種鎂鋁尖晶石磚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鎂鋁尖晶石磚的制備方法，具體步驟為：A、將鎂砂顆粒、剛玉細(xì)粉及結(jié)合劑混合均勻后造粒，經(jīng)熱處理后篩分得到A物料和B物料；B、將鎂砂細(xì)粉、剛玉細(xì)粉、鎂鋁尖晶石細(xì)粉及結(jié)合劑混合均勻后熱處理，再破碎篩分得到C物料和D物料；C、將A物料、B物料、C物料、D物料、鎂鋁尖晶石細(xì)粉、鎂砂細(xì)粉、剛玉細(xì)粉及結(jié)合劑混合均勻后下熱處理，即獲得該鎂鋁尖晶石磚；本發(fā)明方法既有利于各種原料顆粒之間的緊密接觸，也充分利用了不同溫度下材料的結(jié)構(gòu)特征，所制備的鎂鋁尖晶石磚具有常溫耐壓強(qiáng)度大、熱震穩(wěn)定性高、荷重軟化溫度高、重?zé)€變化率低的優(yōu)良特性。
【專利說明】
一種鎂鋁尖晶石磚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及耐火材料領(lǐng)域，特別是一種鎂鋁尖晶石磚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂鋁尖晶石磚由于具有抗侵蝕、抗磨蝕、抗渣性能好的優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于工業(yè)窯爐中，但現(xiàn)有的技術(shù)方法所制備的鎂鋁尖晶石磚，往往存在高溫?zé)釕B(tài)強(qiáng)度低、熱震穩(wěn)定性較差等缺陷。雖然通過技術(shù)改良，可以彌補(bǔ)該材料的一些性能缺陷:例如通過引入添加劑促進(jìn)燒結(jié)致密化，可以改進(jìn)材料強(qiáng)度，但添加劑的引入又導(dǎo)致材料高溫液相的生成，反而削弱了鎂鋁尖晶石磚的荷重軟化溫度和熱震穩(wěn)定性;再例如借助含碳或其他非氧化物添加劑的引入，則促進(jìn)了致密化、改善了產(chǎn)品的熱震穩(wěn)定性和強(qiáng)度，但以該方法制備的鎂鋁尖晶石磚不適于中性/氧化性氣氛條件使用，且其非氧化物成分的存在，使得工作襯面的結(jié)構(gòu)與性能，隨著工作時(shí)間的延長(zhǎng)而迅速衰退。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單的高性能鎂鋁尖晶石磚的制備方法，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種鎂鋁尖晶石磚的制備方法，其具體步驟如下:
A、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將20-50wt%的鎂砂顆粒、40-70^%的剛玉細(xì)粉以及結(jié)合劑混合均勻(即以結(jié)合劑補(bǔ)足至100%)后造粒，然后于1500-1700°C熱處理1-5小時(shí)后，篩分得到粒度為5-3 mm的A物料(包含5mm和3mm)和粒度為3-1 mm(包含1mm，不包含3mm)的B物料；
B、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，10-30wt%的鎂砂細(xì)粉、30-50wt%的剛玉細(xì)粉、10-30 ?丨％的鎂鋁尖晶石細(xì)粉以及結(jié)合劑(即以結(jié)合劑補(bǔ)足至100%)混合均勻，置于100-150 MPa環(huán)境下壓制成型后，置于1300-1600°C溫度下熱處理1-5小時(shí)，然后破碎、研磨、篩分得到粒度為1-0.088mm的C物料(包含Imm和0.088mm)和粒度小于0.088 mm的D物料(不保護(hù)0.088mm)；
C、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、10-30wt%的D物料、10-20 wt%的儀招尖晶石細(xì)粉、1-10 wt%的儀砂細(xì)粉、1-10 wt%的剛玉細(xì)粉以及結(jié)合劑混合均勻(即以結(jié)合劑補(bǔ)足至100%)，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1500-1800°C條件下熱處理1-5小時(shí)，即獲得所述鎂鋁尖晶石磚；
其中，所述鎂砂顆粒粒度為l-3mm(包括Imm和3mm)，鎂砂細(xì)粉粒度小于0.088mm，剛玉細(xì)粉的粒度小于0.088mm;鎂鋁尖晶石細(xì)粉的粒度小于0.088mm。
優(yōu)選的，本發(fā)明所述鎂砂為燒結(jié)鎂砂、重?zé)V砂或電熔鎂砂中的一種。
[0004]優(yōu)選的，本發(fā)明所述剛玉為板狀剛玉、棕剛玉或白剛玉中的一種；
優(yōu)選的，本發(fā)明所述結(jié)合劑為硅溶膠或磷酸二氫鋁。
[0005]本發(fā)明中，所述顆粒的粒度為l_3mm(包括Imm和3mm)，所述細(xì)粉的粒度均小于
0.088mmο
[0006]本發(fā)明通過嚴(yán)格的控制各步驟原料種類、粒度及熱處理制度等工序，既有利于各種原料顆粒之間的緊密接觸，也充分利用了不同溫度下材料的結(jié)構(gòu)特征，以及不同粒度的原料(及合成原料)之間的顆粒級(jí)配優(yōu)點(diǎn)，為材料尖晶石晶體的形成、分布及顯微結(jié)構(gòu)的優(yōu)化與控制提供了必要條件，以本發(fā)明方法制備的鎂鋁尖晶石磚具有常溫耐壓強(qiáng)度大(大于70MPa)、熱震穩(wěn)定性高(1100°C/水冷，大于12次)、荷重軟化溫度高(大于1700 °C)、重?zé)€變化率低(1600 °C/3h，小于+0.6%)的優(yōu)良特性。本發(fā)明制備方法采用的原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低，工藝制度的嚴(yán)格控制，確保了產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與性能在使用過程中的繼續(xù)發(fā)展與優(yōu)化，適宜推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0007]為幫助對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解，以下以具體實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述和說明，以下實(shí)施例中，若非特殊說明，所采用的原料均為市售產(chǎn)品，所使用的生產(chǎn)方法(如造粒等)均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0008]下述實(shí)施例中的顆粒的粒度為l-3mm;細(xì)粉的粒度<0.088mm。
[0009]實(shí)施例1
第一步，以質(zhì)量百分比計(jì)算，將20wt%的鎂砂顆粒(粒度為l-3mm)、70 wt%的剛玉細(xì)粉(粒度<0.088mm)，余量以結(jié)合劑磷酸二氫鋁補(bǔ)足后，按比例混合均勻、造粒，于1500-17000C熱處理I小時(shí)后，將得到的物料按粒度篩分，粒度為3-5mm(包含3mm和5mm，下同)為A物料，粒度為1_3 mm為B物料(包含1mm，不包含3mm，下同)。
[0010]第二步，將10wt%的鎂砂細(xì)粉(粒度<0.088mm)、50 wt%的剛玉細(xì)粉(粒度<
0.088mm),30 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉(粒度<0.088mm)，余量以結(jié)合劑硅溶膠補(bǔ)足后，混合均勻，于100-120 MPa條件下壓制成型，然后置于1300-1500°C條件下熱處理5小時(shí)，再將物料破碎、研磨，篩分得到粒度為1-0.088mm(包含Imm和0.088mm，下同)的C物料和粒度小于
0.088 mm(不包含0.088mm)的D物料。
[0011 ] 第三步，以質(zhì)量百分比計(jì)，將10wt°/c^A物料、10wt°/c^B物料、10wt°/c^C物料、20 wt%的D物料、20wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉(粒度<0.088mm)、5wt%的鎂砂細(xì)粉(粒度<0.088mm)、5的％的剛玉細(xì)粉(粒度<0.088mm)，余量以硅溶膠補(bǔ)足至100%，然后混合均勻，于100_130MPa條件下壓制成型后，置于1500-1700°C條件下熱處理5小時(shí)，得到所述鎂鋁尖晶石磚。
[0012]本實(shí)施例使用的鎂砂(顆粒/細(xì)粉)為燒結(jié)鎂砂(顆粒/細(xì)粉)，剛玉(細(xì)粉)為板狀剛玉(細(xì)粉)。
[0013]經(jīng)過檢測(cè)，本實(shí)施方式制備的鎂鋁尖晶石磚常溫耐壓強(qiáng)度大于75MPa、熱震穩(wěn)定性(1100°(:/水冷)大于12次、荷重軟化溫度大于1700°(:、重?zé)€變化率(1600°(:/311)小于+
0.5% O
[0014]實(shí)施例2
第一步，將35wt%的鎂砂顆粒、64的％的剛玉細(xì)粉，余量以硅溶膠補(bǔ)足后，混合均勻、造粒，于1500-1600°C熱處理5小時(shí)后，篩分得到粒度為5-3 mm的A物料和粒度為3_1 mm的B物料。
[0015]第二步，將20-30 wt%的鎂砂細(xì)粉、40-50 wt%的剛玉細(xì)粉、10-20 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉、5-10 ?丨％的磷酸二氫鋁按比例混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1400-1600°(:條件下熱處理1-5小時(shí)，破碎、研磨、篩分得到粒度為1-0.088 mm的C物料和粒度小于0.088 mm的D物料。
[0016]第三步，將5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、20-30 wt°/c^D物料、10-20 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉、1-5 wt%的鎂砂細(xì)粉、1-5 wt%的剛玉細(xì)粉、5-10 wt%的磷酸二氫鋁按比例混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1600-1800°C條件下熱處理1-5小時(shí)，得到所述鎂鋁尖晶石質(zhì)耐火材料。
[0017]本實(shí)施例中使用的鎂砂(顆粒/細(xì)粉)為電熔鎂砂(顆粒/細(xì)粉)，所使用的剛玉(細(xì)粉)為白剛玉(細(xì)粉)。
[0018]經(jīng)過檢測(cè)，本實(shí)施例制備的鎂鋁尖晶石磚常溫耐壓強(qiáng)度大于80MPa、熱震穩(wěn)定性(1100°(:/水冷)大于14次、荷重軟化溫度大于1700°(:、重?zé)€變化率(1600°(:/311)小于+
0.5% O
[0019]實(shí)施例3
第一步，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，40wt%的鎂砂顆粒、55wt%的剛玉細(xì)粉、余量以磷酸二氫招補(bǔ)足后，例混合均勻、造粒，于1600-1700°C熱處理3小時(shí)后，篩分得到粒度為5-3 mm的A物料和粒度為3-1 mm的B物料。
[0020]第二步，將25-30 wt%的鎂砂細(xì)粉、30-40 wt%的剛玉細(xì)粉、20-30 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉、5-10被％的硅溶膠按比例混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1300-15000C條件下熱處理1-5小時(shí)，破碎、研磨、篩分得到粒度為1-0.088 mm的C物料和粒度小于
0.088 mm的D物料。
[0021]第三步，將5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、20-30 wt°/c^D物料、10-20 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉、1-5 wt%的鎂砂細(xì)粉、5-10 wt%的剛玉細(xì)粉、1-5 wt%的磷酸二氫鋁按比例混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1500-1700°C條件下熱處理1-5小時(shí)，得到所述鎂鋁尖晶石質(zhì)耐火材料。
[0022]本實(shí)施例中所使用的鎂砂(顆粒/細(xì)粉)為重?zé)V砂(顆粒/細(xì)粉)，剛玉(細(xì)粉)為棕剛玉(細(xì)粉)。
[0023]經(jīng)過檢測(cè)，本實(shí)施例制備的鎂鋁尖晶石磚常溫耐壓強(qiáng)度大于70MPa、熱震穩(wěn)定性(1100°(:/水冷)大于12次、荷重軟化溫度大于1700°(:、重?zé)€變化率(1600°(:/311)小于+
0.6% O
[0024]實(shí)施例4
第一步，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，50 wt%的鎂砂顆粒、40 wt%的剛玉細(xì)粉，余量以硅溶膠補(bǔ)足后，混合均勻、造粒，于1500-1700°C熱處理3小時(shí)后，篩分得到粒度為5-3 mm的A物料和粒度為3-1 mm的B物料。
[0025]第二步，將20-30 wt%的鎂砂細(xì)粉、40-50 wt%的剛玉細(xì)粉、20-30 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉、1-5 ?〖％的磷酸二氫鋁按比例混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1300-1500°(:條件下熱處理1-5小時(shí)，破碎、研磨、篩分得到粒度為1-0.088 mm的C物料和粒度小于0.088 mm的D物料。
[0026]第三步，將5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、10-20 wt°/c^D物料、10-20 wt%的鎂鋁尖晶石細(xì)粉、5-10 wt%的鎂砂細(xì)粉、5-10 wt%的剛玉細(xì)粉、5-10wt%的硅溶膠按比例混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1500-1700°C條件下熱處理1-5小時(shí)，得到所述鎂鋁尖晶石質(zhì)耐火材料。
[0027]本實(shí)施例中所使用的鎂砂(顆粒/細(xì)粉)為燒結(jié)鎂砂(顆粒/細(xì)粉)，剛玉(細(xì)粉)為白剛玉(細(xì)粉)。
[0028]經(jīng)過檢測(cè)，本實(shí)施例備的鎂鋁尖晶石磚常溫耐壓強(qiáng)度大于90MPa、熱震穩(wěn)定性(1100°(:/水冷)大于12次、荷重軟化溫度大于1700°(:、重?zé)€變化率(1600°(:/311)小于+
0.6% O
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鎂鋁尖晶石磚的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: A、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將20-50wt%的鎂砂顆粒、40-70的％的剛玉細(xì)粉以及結(jié)合劑混合均勻后造粒，然后于1500-1700°C熱處理1-5小時(shí)后，篩分得到粒度為3-5 mm的A物料和粒度為1-3mm的B物料； B、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，10-30wt%的鎂砂細(xì)粉、30-50wt%的剛玉細(xì)粉、10-30 ?丨％的鎂鋁尖晶石細(xì)粉以及結(jié)合劑混合均勻，置于100-150 MPa環(huán)境下壓制成型后，置于1300-1600°C溫度下熱處理1-5小時(shí)，然后破碎、研磨、篩分得到粒度為1-0.088 mm的C物料和粒度小于0.088 mm的D物料； C、以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將5-10wt°/c^A物料、5-10 wt°/c^B物料、10-20 wt°/c^C物料、10-30wt%的D物料、10-20 wt%的儀招尖晶石細(xì)粉、1-10 wt%的儀砂細(xì)粉、1-10 wt%的剛玉細(xì)粉以及結(jié)合劑混合均勻，于100-150 MPa條件下壓制成型后，置于1500-1800°C條件下熱處理1-5小時(shí)，即獲得所述鎂鋁尖晶石磚； 其中，所述鎂砂顆粒粒度為l_3mm，鎂砂細(xì)粉粒度小于0.088mm，剛玉細(xì)粉的粒度小于0.088mm ；鎂鋁尖晶石細(xì)粉的粒度小于0.088mm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎂鋁尖晶石磚的制備方法，其特征在于，所述鎂砂為燒結(jié)鎂砂、重?zé)V砂或電熔鎂砂中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鎂鋁尖晶石磚的制備方法，其特征在于，所述剛玉為板狀剛玉、棕剛玉或白剛玉中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述鎂鋁尖晶石磚的制備方法，其特征在于，所述結(jié)合劑為硅溶膠或磷酸二氫鋁。
【文檔編號(hào)】C04B35/63GK105837229SQ201610163524
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月19日
【發(fā)明人】錢志明, 劉成強(qiáng), 蔣菊芳
【申請(qǐng)人】江蘇諾明高溫材料股份有限公司