專利名稱：液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米材料制備技術領域，特指以七水合硫酸亞鐵為原料、水合肼為氧化劑， 以非離子表面活性劑吐溫-80為修飾劑，液相化學氧化法制備四氧化三鐵納米片。
背景技術：
納米金屬材料的晶粒尺寸與形貌、表面狀態(tài)和微結構直接影響到納米金屬的物化性質與 用途。目前納米金屬的形貌控制合成與應用研究尚處于起步階段，通過形貌控制可選擇性地 合成出四面體、立方體、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和結構可控的納米金屬，以及進行納米 分子結構的重組裝是人們的研究熱點，具有深遠的理論意義及應用價值。
納米Fe304具有與生物組織的相容性以及與尺寸和形貌有關的電學和磁學性能，使它在 磁性墨水、電子與生物敏感材料、磁流體和磁記錄材料、高密度磁記錄介質和生物醫(yī)藥等領 域具有廣泛的應用。人們采用各種物理、化學方法已制備了單分散性的Fe304納米顆粒、八 面體、納米棒、納米線、納米鏈、納米管、納米錐陣列、空心微球、三維超晶格和納米花等 納米結構。由于Fe304的反尖晶石結構和固有的磁性，二維結構納米片的制備被認為是非常 困難的。最近Zou、Zhong等人分別在Nanotechnology (16(2005): 1584)和Adv Mater (18(2006): 2426)上報道其制備的產物中出現了團聚在一起的Fe304納米片或納米片組裝的納米花。
經檢索，目前尚未有利用吐溫-80為修飾劑，以七水合硫酸亞鐵為原料，液相化學氧化
法制備四氧化三鐵納米片的報導，本發(fā)明具有設備簡單、反應條件溫和、利于形貌控制、易
于工業(yè)化等優(yōu)點。

發(fā)明內容
本發(fā)明提出了一種以七水合硫酸亞鐵為原料、水合肼為氧化劑、以Tween-80為修飾劑， 利用液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵，以提供形貌可控四氧化三鐵的制備方法。 其制備方法如下
將七水合硫酸亞鐵加入到Tween-80水溶液中，制成硫酸亞鐵水溶液，Tween-80與硫酸 亞鐵的摩爾比為0.5 2.5: 1;過濾，取其濾液水浴加熱，加入水合肼，水合肼與硫酸亞鐵 的摩爾比為1.5 4: 1，水浴恒溫反應3 6h;反應終了自然冷卻至室溫，得到黑色納米四 氧化三鐵；離心分離、洗滌、再離心分離，干燥即得反尖晶石四氧化三鐵納米片。
上述制備方法中，硫酸亞鐵濃度為0.2 0.5 mol/L，以0.3mol/L為佳。
上述制備方法中，Tween-80水溶液的體積百分比為2 10X,以2%為佳。
上述制備方法中，水合肼與硫酸亞鐵的摩爾比為2 4: 1。
3上述制備方法中，反應溫度為70 85。C，以80'C為佳，反應時間以4 4.5h為佳。 上述制備方法中，在5(TC下真空干燥4小時。


圖l: Tween-80為修飾劑的四氧化三鐵納米片的掃描電鏡圖(30000倍)
圖2:圖1掃描電鏡圖的局部放大圖(250000倍)
圖3: Tween-80為修飾劑的四氧化三鐵納米片的X—射線衍射圖
具體實施例方式
下面結合具體實施實例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例一
配制2% (體積百分比)的Tween-80水溶液50ml，在該水溶液中加入6.9892 g七水合 硫酸亞鐵固體，充分溶解成溶液。過濾，取其濾液轉移至圓底燒瓶。水浴加熱至8(TC。將 5.8890 g 85% (質量百分比)的水合肼一次性加入燒瓶。恒溫反應4h。反應終了自然冷卻至 室溫，得到黑色納米四氧化三鐵。離心分離，蒸餾水、乙醇洗滌，再離心分離，在50'C下 真空干燥4小時，即得四氧化三鐵納米片。從圖1中可以看出產物為大量大小均一、形狀雷 同的納米片，從圖2中可測量到納米片厚度為18 25nm, X—射線衍射結果見圖3，從圖3 中可以看出產物為反尖晶石結構四氧化三鐵。
實施例二
配制6% (體積百分比)的Tween-80水溶液50ml，在該水溶液中加入5.5914 g七水合 硫酸亞鐵固體，充分溶解成溶液。過濾，取其濾液轉移至圓底燒瓶。水浴加熱至8(TC。將 5.88卯g85X (質量百分比)的水合肼一次性加入燒瓶。恒溫反應3h。反應終了自然冷卻至 室溫，得到黑色納米四氧化三鐵。離心分離，蒸餾水、乙醇洗滌，再離心分離，在50'C下 真空干燥4小時，即得四氧化三鐵納米片。
實施例二
配制8% (體積百分比)的Tween-80水溶液100ml，在該水溶液中加入8.3870七水合 硫酸亞鐵固體，充分溶解成溶液。過濾，取其濾液轉移至圓底燒瓶。水浴加熱至80'C。將 7.6670g85% (質量百分比)的水合肼一次性加入燒瓶。恒溫反應4h。反應終了自然冷卻至 室溫，得到黑色納米四氧化三鐵。離心分離，蒸餾水、乙醇洗滌，再離心分離，在50'C下 真空干燥4小時，即得四氧化三鐵納米片。
權利要求
1、液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片，其特征在于將七水合硫酸亞鐵加入到Tween-80水溶液中，制成硫酸亞鐵水溶液，Tween-80與硫酸亞鐵的摩爾比為0.5～2.5∶1；過濾，取其濾液水浴加熱，加入水合肼，水合肼與硫酸亞鐵的摩爾比為1.5～4∶1，水浴恒溫反應3～6h；反應終了自然冷卻至室溫，得到黑色納米四氧化三鐵；離心分離、洗滌、再離心分離，干燥即得反尖晶石四氧化三鐵納米片。
2、 根據權利要求1所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于硫酸亞鐵濃度為0.2 0.5 mol/L。
3、 根據權利要求2所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于硫酸亞鐵濃度為0.3mol/L。
4、 根據權利要求1所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于Tween-80水溶液的體積百分比為2 10% 。
5、 根據權利要求4所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于Tween-80水溶液的體積百分比為2%。
6、 根據權利要求l所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于水合肼與硫酸亞鐵的摩爾比為2 4: 1。
7、 根據權利要求l所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于反應溫度為70 85'C，反應時間以4 4.5h。
8、 根據權利要求l所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于反應溫度為8(TC。
9、 根據權利要求1所述的液相化學氧化法制備反尖晶石四氧化三鐵納米片， 其特征在于在5(TC下真空干燥4小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米材料制備技術領域，特指以七水合硫酸亞鐵為原料、水合肼為氧化劑，以非離子表面活性劑吐溫-80為修飾劑，液相化學氧化法制備四氧化三鐵納米片。具體操作步驟為將七水合硫酸亞鐵加入到Tween-80水溶液中，制成硫酸亞鐵水溶液，Tween-80與硫酸亞鐵的摩爾比為0.5～2.5∶1；過濾，取其濾液水浴加熱，加入水合肼，水合肼與硫酸亞鐵的摩爾比為1.5～4∶1，水浴恒溫反應3～6h；反應終了自然冷卻至室溫，得到黑色納米四氧化三鐵；離心分離、洗滌、再離心分離，干燥即得反尖晶石四氧化三鐵納米片。本方法具有環(huán)保、反應條件溫和、反應易于控制、成本低、工藝和流程簡便的優(yōu)點。
文檔編號C01G49/08GK101423258SQ200810236180
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月25日 優(yōu)先權日2008年11月25日
發(fā)明者劉曉光, 張錫鳳, 曹智娟, 殷恒波, 程曉農, 偉 郝, 陸建明 申請人:江蘇大學