鋁鎂尖晶石的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及耐火材料的制備方法，尤其是涉及一種鋁鎂尖晶石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著冶金彳丁業(yè)的發(fā)展，制備和使用尚質(zhì)量的耐火材料對(duì)生廣尚質(zhì)量的鋼鐵有著越來越顯著地影響。不同的耐火材料有著不同的性質(zhì)，其中鋁鎂尖晶石(MgAl2O4),以其良好的化學(xué)性質(zhì)及其較好的熱穩(wěn)定性，備受國(guó)內(nèi)外企業(yè)的青睞。天然的鋁鎂尖晶石非常稀少，工業(yè)上所使用的鋁鎂尖晶石都是人工合成的。人造鋁鎂尖晶石根據(jù)制備工藝的不同可分為燒結(jié)尖晶石和電熔尖晶石。由于電熔法主要是間歇操作，澆筑塊的冷卻導(dǎo)致顯微結(jié)構(gòu)的不均勻，難以滿足工業(yè)要求。固相燒結(jié)法由于其工藝成熟、方法簡(jiǎn)便、效率好和氣孔率低等優(yōu)點(diǎn)成為國(guó)內(nèi)制備鋁鎂尖晶石的主要方法。然而采用燒結(jié)法來制備優(yōu)質(zhì)的鋁鎂尖晶石也是十分困難的，由于鋁鎂尖晶石聚集再結(jié)晶的能力很差，大多需要較高的溫度或者較為繁瑣的制備過程，對(duì)設(shè)備要求很高，能耗也較大。因而，降低合成溫度和簡(jiǎn)化工藝過程也成為國(guó)內(nèi)外不同企業(yè)的共同夙愿。
[0003]低溫條件下合成鋁鎂尖晶石的解決方法通常是添加各種添加劑，其作用是促進(jìn)晶體生長(zhǎng)及再結(jié)晶和降低燒結(jié)溫度等作用，通常是在鋁鎂尖晶石合成中引入V、L1、Zr、Fe、T1、Ca,Mn等雜質(zhì)原子來降低晶相的形成溫度。然而，這些添加劑在降低合成溫度的同時(shí)，雜質(zhì)也隨之帶入，降低了產(chǎn)品純度，影響產(chǎn)品的抗侵蝕性、抗渣滲透性和耐熱震性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鋁鎂尖晶石的制備方法，本方法可顯著降低鋁鎂尖晶石的制備溫度，原料來源方便，添加劑使用量少，產(chǎn)品純度高，制備工藝簡(jiǎn)單，能耗少，制備成本低。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0006]—種鋁鎂尖晶石的制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
[0007]步驟I)混料:準(zhǔn)備反應(yīng)原料，并將反應(yīng)原料混合均勾，得到混合原料；
[0008]步驟2)裝料密封:把混合原料裝入坩禍中，并密封坩禍；
[0009]步驟3)燒結(jié):將密封好的坩禍置入高溫爐中進(jìn)行焙燒，得到塊狀產(chǎn)品；
[0010]步驟4)破碎篩分:將塊狀產(chǎn)品破碎、篩分，得到最終產(chǎn)品。
[0011]為了制備出雜質(zhì)較少的鋁鎂尖晶石，提高產(chǎn)品純度，優(yōu)選地，所述反應(yīng)原料包括Al2O3, MgO和添加劑，其中Al2O3與MgO的重量比為2.53。
[0012]為了使MgO粉、Al2O3粉充分混合均勻，節(jié)約混料時(shí)間，優(yōu)選地，步驟I)中原料的混料方法為:首先，稱取干燥的MgO粉和Al2O3粉，并混合均勻，得到初混料；其次，稱取添加劑，并加入到初混料中混合均勻，得到混合原料。
[0013]為了使MgO粉、Al2O3粉、添加劑充分混合均勻，進(jìn)一步優(yōu)選地，MgO粉和Al 203粉在攪拌器中混合20-30分鐘得到初混料；初混料和添加劑在攪拌器中混合40-60分鐘，得到混合原料。
[0014]為了在燒結(jié)過程中誘導(dǎo)鋁鎂尖晶石晶核的形成，并促進(jìn)其長(zhǎng)大，降低鋁鎂尖晶石的合成和燒結(jié)溫度，且不向原料帶入雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度，優(yōu)選地，所述添加劑為金屬鋁粉、金屬鎂粉中的一種或兩種組合。因?yàn)榻饘黉X粉、金屬鎂粉生成的氧化物的量很少，而且本身是很好的耐火材料，不會(huì)影響鋁鎂尖晶石的性能。
[0015]為了在滿足低溫制備鋁鎂尖晶石的情況下，盡量減少添加劑的使用量，優(yōu)選地，所述添加劑的加入量如下:
[0016]添加劑為金屬鋁粉時(shí)，金屬鋁粉的加入量為Al2O3和MgO總重量的1.2-2.2% ；
[0017]添加劑為金屬鎂粉時(shí)，金屬鎂粉的加入量為Al2O3和MgO總重量的1.3-2.0% ；
[0018]添加劑為金屬鋁粉和金屬鎂粉的混合粉時(shí)，金屬鋁粉的加入量為Al2O3和MgO總重的1.0-2.0%,金屬鎂粉的加入量為Al2O3與MgO總重的0.5-2.0%。
[0019]為了使反應(yīng)原料可以充分混合，在燒結(jié)中，反應(yīng)更為充分，提高產(chǎn)品純度，優(yōu)選地，所述反應(yīng)原料各成分的粒度均小于0.5mm。
[0020]為了對(duì)混合原料完成密封，且密封后可以耐高溫，優(yōu)選地，步驟2)中的密封方法為:準(zhǔn)備1#坩禍、2#坩禍、3#坩禍；把混合原料裝入1#坩禍中并壓實(shí)，用2#坩禍倒扣在1#坩禍上以進(jìn)行初步密封；再將1#坩禍、2#坩禍整體嵌套在3#坩禍內(nèi)，并對(duì)2#坩禍和3#坩禍之間的縫隙進(jìn)行沙封，形成密封結(jié)構(gòu)的套裝坩禍。
[0021]為了填充1#坩禍、3#坩禍之間出現(xiàn)大量空隙，使熱量可以充分傳導(dǎo)至1#坩禍中的混合原料，使混合原料均勻受熱，優(yōu)選地，所述3#坩禍的底部鋪設(shè)有1-1.5cm厚度的沙層。
[0022]為了低溫制備鋁鎂尖晶石，優(yōu)選地，所述步驟3)高溫爐的升溫及保溫工藝為:先由室溫升溫到40(TC后保溫I小時(shí)，再升溫到8(KTC并保溫1.5小時(shí)，然后升溫到IlOOtC，保溫2個(gè)小時(shí)，最后升高至1390-1460°C并保溫27-36小時(shí)，斷電并自然冷卻至600°C以下，出爐冷卻至常溫。
[0023]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0024]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，可大幅降低鋁鎂尖晶石的合成溫度，制備成本低、能耗少。而且由于使用的添加劑為金屬鋁粉、金屬鎂粉或金屬鋁和金屬鎂的混合粉，不帶入其它元素雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高，具有較高的耐火度、良好的抗侵蝕能力和抗熱震性能力。本發(fā)明原料價(jià)格低，添加劑用量少，成本低；制備工藝簡(jiǎn)單，燒結(jié)溫度低，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，易于控制，便于工業(yè)化生產(chǎn)。因此，本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、易控制、成本低和產(chǎn)品性能好的特點(diǎn)，是一種性價(jià)比高的優(yōu)質(zhì)鋁鎂尖晶石制備方法。
[0025]本發(fā)明與現(xiàn)有鎂鋁尖晶石的低溫制備技術(shù)相比具有以下的主要優(yōu)點(diǎn):
[0026]第一，本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備簡(jiǎn)單，燒結(jié)溫度低，成本低，產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的鋁鎂尖晶石可用作耐高溫爐襯。
[0027]第二，原料為A1203、MgO和添加劑，其中添加劑可為金屬鋁粉、金屬鎂粉或金屬鋁和金屬鎂的復(fù)合粉。添加劑熔點(diǎn)較低，在燒結(jié)過程中可誘導(dǎo)鋁鎂尖晶石晶核的形成，并促進(jìn)其長(zhǎng)大，顯著降低了鋁鎂尖晶石的合成和燒結(jié)溫度，且不向原料帶入雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高；且添加劑用量少，使用成本低。
[0028]第三，設(shè)計(jì)了一種新穎的燒結(jié)沙封裝置，既能有效防止燒結(jié)過程中雜質(zhì)的帶入，又能讓添加劑發(fā)揮作用的同時(shí)緩慢氧化，最終以氧化物的形式參與到燒結(jié)過程。
【具體實(shí)施方式】
[0029]—種鋁鎂尖晶石的制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
[0030]步驟I)混料:
[0031]準(zhǔn)備反應(yīng)原料，所述反應(yīng)原料包括Al203、Mg0和添加劑，其中Al2O3與MgO的重量比為2.53。所述添加劑為金屬鋁粉、金屬鎂粉中的一種或兩種組合。所述反應(yīng)原料各成分的粒度均小于0.5_。所述添加劑的加入量如下:添加劑為金屬鋁粉時(shí)，金屬鋁粉的加入量為Al2O3和MgO總重量的1.2-2.2% ;添加劑為金屬鎂粉時(shí)，金屬鎂粉的加入量為Al 203和MgO總