一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及共晶陶瓷制備的生長方法，具體涉及一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶的垂直Bridgman制備法。
【背景技術(shù)】
[0002]釔鋁石榴石(YAG)和鎂鋁尖晶石是兩個(gè)最抗蠕變的具有立方晶體結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物。尖晶石-釔鋁石榴石系統(tǒng)的復(fù)合材料可能有希望使用在非常高的溫度(>1650°C)的氧化氣氛中。鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷高溫下具有優(yōu)異的抗氧化性、抗腐蝕性和力學(xué)性能，充分滿足人們在先進(jìn)航空航天領(lǐng)域?qū)Ω邷亟Y(jié)構(gòu)材料的苛刻要求。與傳統(tǒng)單晶高溫合金(密度8.0g/cm3)相比的低密度(3.lg/cm3)，具有極大的工程應(yīng)用前景和潛在經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，近年來該材料引起世界各國的廣泛關(guān)注，有望成為1650°C以上高溫氧化性氣氛下長期工作的超高溫結(jié)構(gòu)材料之一。
[0003]目前，生長鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶的方法包括激光區(qū)熔法(LFZ)、邊界外延生長法(EFG)、微抽拉法(μ -PD)、爆炸合成法、激光懸浮區(qū)熔法(LHFZ)等。激光區(qū)熔法受限于激光光斑的直徑，不適合制備體積較大的樣品。微抽拉法因受高溫定向凝固爐體積限制，目前僅適用于制備高性能亞微米相結(jié)構(gòu)陶瓷纖維；對于激光懸浮區(qū)熔法因陶瓷熔體對激光輻射的高吸收系數(shù)以及陶瓷所固有的低熱導(dǎo)率，從而導(dǎo)致其制備出的陶瓷棒材直徑或板材厚度均較小(僅為數(shù)毫米)。如何以凝固技術(shù)制備大體積、高性能的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷已成為該類材料得以廣泛應(yīng)用的瓶頸問題。因而當(dāng)今鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶的生長研宄重點(diǎn)依然是改進(jìn)現(xiàn)有的晶體生長方法以制備更大體積共晶陶瓷，通過工藝控制和優(yōu)化，減少其生長缺陷，提高共晶質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的為了解決上述存在的問題，而提供一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石植石共晶陶瓷的垂直布里奇曼(Bridgman)制備法。
[0005]本發(fā)明的一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備法，它是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0006]一、按摩爾百分含量稱取 55mol% 的 Al203、25mol% 的 MgO 和 2011101%的 Y2O3;
[0007]二、將步驟一稱取的Al203、Mg0和Y2O3經(jīng)無水乙醇濕法球磨混均后，烘干除去無水乙醇，然后在1273K下煅燒15h，再裝入筒狀塑膠模具，用液壓機(jī)在150MPa條件下冷等靜壓壓制成棒體，再將棒材在空氣氣氛下、1973K的條件下燒結(jié)3h，得棒材體料；
[0008]三、將步驟二得到的棒材生料置于經(jīng)無水乙醇洗滌后放置有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩禍內(nèi)，將鉬制圓筒形坩禍裝入下降爐，封閉下降爐，首先，打開循環(huán)水系統(tǒng)，控制冷循環(huán)系統(tǒng)的出水口溫度至22?38°C，然后打開真空系統(tǒng)，對下降爐抽真空至真空度為5.0\10_午&后再向下降爐內(nèi)通入氬氣至100即&，然后加熱升溫下降爐，使鉬制圓筒形坩禍內(nèi)的棒材生料與YAG籽晶熔融后，將鉬制圓筒形坩禍以2mm/h的速度下降進(jìn)行共晶生長；
[0009]四、待鉬制圓筒形坩禍下降結(jié)束后，以100K/h的速度將下降爐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出鉬制圓筒形坩禍內(nèi)生成的晶體，在空氣氣氛、1773K的條件下退火3h，即完成所述的大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備。
[0010]本發(fā)明結(jié)合定向結(jié)晶法和垂直區(qū)熔法的優(yōu)點(diǎn)，將垂直Bridgman制備法引入到鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的制備中，目的在于生長大尺寸，高性能和易于加工的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷。用垂直Bridgman制備法生長高質(zhì)量的共晶陶瓷的主要要求是:制備符合生長條件的坩禍，控制坩禍的移動(dòng)速率和精確調(diào)節(jié)熱場的溫度梯度。晶體的尺寸依賴于坩禍的大小，晶體生長界面的穩(wěn)定性則取決于坩禍的移動(dòng)速率和熱場的溫度梯度。鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷生長的驅(qū)動(dòng)力是在固液界面處維持一定的過冷度。在垂直Bridgman制備法中，這種驅(qū)動(dòng)力主要依靠調(diào)節(jié)發(fā)熱體、保溫裝置以及循環(huán)水冷卻系統(tǒng)等使在固液界面處形成一定的溫度梯度。同時(shí)，為了獲得高質(zhì)量的共晶，在爐膛內(nèi)形成合適的溫場顯得十分重要。在垂直Bridgman制備法中，通過設(shè)計(jì)發(fā)熱體的形狀和改變保溫裝置的尺寸等方式，形成適合鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶生長的熱場及熱量傳遞途徑。
[0011]本發(fā)明的包含以下有益效果:
[0012]1、相較于激光區(qū)熔法、邊界外延法等生長方法，垂直Bridgman制備法不受限于激光光斑直徑和激光輻射能量，生長出的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶尺寸大且具有硬度大、高溫力學(xué)性能突出、熱穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
[0013]2、晶體的形狀可以隨坩禍的形狀而定，使得生成的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶加工余量小。
[0014]3、整個(gè)生長過程在爐膛內(nèi)，不直接暴露于空氣對流的環(huán)境中，因此生長的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶幾乎無氣泡和包裹體。
[0015]綜上所述，采用垂直Bridgman制備法制備的鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷，具有尺寸大、缺陷少、硬度大、常溫和高溫力學(xué)性能突出、熱穩(wěn)定性強(qiáng)、易加工等突出優(yōu)點(diǎn)，因此該技術(shù)應(yīng)用前景廣闊，該技術(shù)的推廣和應(yīng)用具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷加熱共晶過程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施例的一種大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備法，它是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0018]一、按摩爾百分含量稱取 55mol% 的 Al203、25mol % 的 MgO 和 20mol% 的 Y2O3;
[0019]二、將步驟一稱取的Al203、Mg0和Y2O3經(jīng)無水乙醇濕法球磨混均后，烘干除去無水乙醇，然后在1273K下煅燒15h，再裝入筒狀塑膠模具，用液壓機(jī)在150MPa條件下冷等靜壓壓制成棒體，再將棒材在空氣氣氛下、1973K的條件下燒結(jié)3h，得棒材體料；
[0020]三、將步驟二得到的棒材生料置于經(jīng)無水乙醇洗滌后放置有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩禍內(nèi)，將鉬制圓筒形坩禍裝入下降爐，封閉下降爐，首先，打開循環(huán)水系統(tǒng)，控制冷循環(huán)系統(tǒng)的出水口溫度至22?38°C，然后打開真空系統(tǒng)，對下降爐抽真空至真空度為5.0\10_午&后再向下降爐內(nèi)通入氬氣至100即&，然后加熱升溫下降爐，使鉬制圓筒形坩禍內(nèi)的棒材生料與YAG籽晶熔融后，將鉬制圓筒形坩禍以2mm/h的速度下降進(jìn)行共晶生長；
[0021]四、待鉬制圓筒形坩禍下降結(jié)束后，以100K/h的速度將下降爐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出鉬制圓筒形坩禍內(nèi)生成的晶體，在空氣氣氛、1773K的條件下退火3h，即完成所述的大尺寸鎂鋁尖晶石-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼制備。
[0022]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中棒材生料加入量與鉬制圓筒形坩禍的內(nèi)徑及長度關(guān)系是按照如下公式計(jì)算的:M= 3i*(d/2)2*l*P ;其中，M為生料的加入量，d為鉬制圓筒形坩禍上端口的內(nèi)徑，I為鉬制圓筒形坩禍的長度，P為共晶的密度。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:鉬制圓筒形坩禍的內(nèi)徑不超過下降爐熱場內(nèi)的空間。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:鉬制圓筒形坩禍的長度不超過下降桿的行程。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:A120