一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種鹽酸羥胺的合成方法，具體涉及一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸羥胺為無色針狀結(jié)晶，是一種重要的有機(jī)合成化工原料，主要用作醫(yī)藥中間體用于制藥行業(yè)。鹽酸羥胺的制備方法有多種，具體有如下:1、亞硝酸鈉合成法(肟化法)，將水加入反應(yīng)釜，攪拌下加入亞硝酸鈉，分次加入焦亞硫酸鈉，然后用硫酸酸化，將酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液堿中和，將中和液蒸餾，得丙酮肟;將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應(yīng)，生成鹽酸羥胺和丙酮，丙酮回收使用，鹽酸羥胺經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥，即得成品；2、由硝基甲烷與鹽酸反應(yīng)后得水解液，再濃縮以制得鹽酸羥胺粗品；3、亞硝酸鈉加水溶解，降溫至o°c，加入亞硫酸氫鈉和稀硫酸使溶液加熱反應(yīng)，加氫氧化鈉溶液至PH值至7?8，蒸出丙酮肟，加入鹽酸濃縮、脫色、過濾、再濃縮、冷卻、結(jié)晶即可。
[0003]上述方法中均需要進(jìn)行濃縮步驟，以得到鹽酸羥胺固體。目前，在濃縮工藝過程中，通常是將合格水解液吸入濃縮釜進(jìn)行負(fù)壓濃縮，濃縮至結(jié)晶狀態(tài)，釜內(nèi)溫度控制在120°C左右。這樣的工藝缺點(diǎn)在于溫度較高，難以精確控制；而且需要工人時(shí)刻觀察反應(yīng)釜不能讓其中蒸干，否則會(huì)造成爆炸事故，產(chǎn)生安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟:
(a)將鹽酸羥胺水解液加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水；
(b)加熱所述濃縮釜，使其溫度為60?90°C、壓力為500?100Pa，至所述濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物；
(c)將所述濃縮釜自然冷卻至10~30°C，隨后打開排空濾液，向其中加入乙醇洗滌濾渣，
干燥即可。
[0006]優(yōu)化地，步驟(a)中，所述鹽酸羥胺水解液和所述母液水的質(zhì)量比為5?6:1。
[0007]進(jìn)一步地，所述母液水與所述乙醇的質(zhì)量比為5?6:1。
[0008]優(yōu)化地，步驟(b)中，所述加熱的方式為采用蒸汽加熱;步驟(c)中關(guān)閉蒸汽而自然冷卻。
[0009]優(yōu)化地，步驟(c)中，所述濾液作為母液水套用至下一批次的鹽酸羥胺水解液中。
[0010]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，通過采用前一批次的濾液作為含有鹽酸羥胺的母液水與鹽酸羥胺水解液混合后進(jìn)行加熱并冷卻結(jié)晶，這樣能夠降低鹽酸羥胺在該混合液中的析點(diǎn)，有利于高純度鹽酸羥胺的析出，提高了其質(zhì)量;而且較低的溫度易于控制，不會(huì)產(chǎn)生蒸干等極端情形，提高了工藝步驟的安全性，降低了能耗，提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面將通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0012]實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟:
(a)將前面工藝中鹽酸羥胺水解液(采用原料為硝基甲烷與鹽酸反應(yīng)得到的，并進(jìn)行提純、經(jīng)檢測合格的鹽酸羥胺水解液，水解液的生產(chǎn)工藝為現(xiàn)有技術(shù))2800kg加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水(為上一批次中產(chǎn)生的經(jīng)結(jié)晶后的濾液)550kg混合均勾；
(b)加熱濃縮釜，使其溫度為85°C、壓力為800Pa，至濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物(即濃縮釜內(nèi)液體泛起結(jié)晶物)為止；
(c)將濃縮釜自然冷卻至30°C，隨后打開濃縮釜的閥門排空濾液，向濃縮釜內(nèi)加入乙醇10kg洗滌濾渣，收集濾渣在60°C將其烘干即可，得2000kg鹽酸羥胺，純度99%。
[0013]實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟:
(a)將前面工藝中鹽酸羥胺水解液3000kg加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水(為上一批次中產(chǎn)生的經(jīng)結(jié)晶后的濾液)600kg混合均勻；
(b)加熱濃縮釜，使其溫度為90°C、壓力為lOOOPa，至濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物(即濃縮釜內(nèi)液體泛起結(jié)晶物)為止；
(c)將濃縮釜自然冷卻至10°C，隨后打開濃縮釜的閥門排空濾液，向濃縮釜內(nèi)加入乙醇10kg洗滌濾渣，收集濾渣在80°C將其烘干即可，得1800kg鹽酸羥胺，純度96%。
[0014]實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟:
(a)將前面工藝中鹽酸羥胺水解液3000kg加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水(為上一批次中產(chǎn)生的經(jīng)結(jié)晶后的濾液)500kg混合均勻；
(b)加熱濃縮釜，使其溫度為60°C、壓力為500Pa，至濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物(即濃縮釜內(nèi)液體泛起結(jié)晶物)為止；
(c)將濃縮釜自然冷卻至室溫，隨后打開濃縮釜的閥門排空濾液，向濃縮釜內(nèi)加入乙醇85kg洗滌濾渣，收集濾渣在70°C將其烘干即可，得1900kg鹽酸羥胺，純度97%。
[0015]實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟:
(a)將前面工藝中鹽酸羥胺水解液3000kg加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水(為上一批次中產(chǎn)生的經(jīng)結(jié)晶后的濾液)I OOOkg混合均勻；
(b)加熱濃縮釜，使其溫度為85°C、壓力為800Pa，至濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物(即濃縮釜內(nèi)液體泛起結(jié)晶物)為止；
(c)將濃縮釜自然冷卻至30°C，隨后打開濃縮釜的閥門排空濾液，向濃縮釜內(nèi)加入乙醇10kg洗滌濾渣，收集濾渣在60°C將其烘干即可，得1500kg鹽酸羥胺，純度90%。
[0016]實(shí)施例5
本實(shí)施例提供一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟:
(a)將前面工藝中鹽酸羥胺水解液3000kg加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水(為上一批次中產(chǎn)生的經(jīng)結(jié)晶后的濾液)300kg混合均勻；
(b)加熱濃縮釜，使其溫度為90°C、壓力為lOOOPa，至濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物(即濃縮釜內(nèi)液體泛起結(jié)晶物)為止；
(c)將濃縮釜自然冷卻至10°C，隨后打開濃縮釜的閥門排空濾液，向濃縮釜內(nèi)加入乙醇10kg洗滌濾渣，收集濾渣在80°C將其烘干即可，得1600kg鹽酸羥胺，純度92%。
[0017]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，其特征在于，它包括以下步驟: (a)將鹽酸羥胺水解液加入濃縮釜中，再向所述濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水； (b)加熱所述濃縮釜，使其溫度為60?90°C、壓力為500?100Pa，至所述濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物； (c)將所述濃縮釜自然冷卻至10?30°C，隨后打開排空濾液，向其中加入乙醇洗滌濾渣，干燥即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，其特征在于:步驟(a)中，所述鹽酸羥胺水解液和所述母液水的質(zhì)量比為5?6: I。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，其特征在于:所述母液水與所述乙醇的質(zhì)量比為5?6:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，其特征在于:步驟(b)中，所述加熱的方式為采用蒸汽加熱;步驟(c)中關(guān)閉蒸汽而自然冷卻。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，其特征在于:步驟(c)中，所述濾液作為母液水套用至下一批次的鹽酸羥胺水解液中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高鹽酸羥胺質(zhì)量和收率的方法，它包括以下步驟：（a）將鹽酸羥胺水解液加入濃縮釜中，再向濃縮釜中加入含有鹽酸羥胺的母液水；（b）加熱濃縮釜，使其溫度為60~90℃、壓力為500~1000Pa，至濃縮釜內(nèi)液體產(chǎn)生結(jié)晶物；（c）將所述濃縮釜自然冷卻至10~30℃，隨后打開排空濾液，向其中加入乙醇洗滌濾渣，去除干燥即可。通過采用前一批次的濾液作為含有鹽酸羥胺的母液水與鹽酸羥胺水解液混合后進(jìn)行加熱并冷卻結(jié)晶，這樣能夠降低鹽酸羥胺在該混合液中的析點(diǎn)，有利于高純度鹽酸羥胺的析出，提高了其質(zhì)量；而且較低的溫度易于控制，不會(huì)產(chǎn)生蒸干等極端情形，提高了工藝步驟的安全性，降低了能耗，提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量。
【IPC分類】C01B21/14
【公開號(hào)】CN105540559
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610056595
【發(fā)明人】趙六弟
【申請(qǐng)人】蘇州市吳贛藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月28日