一種復(fù)合激發(fā)劑及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于堿礦渣膠凝材料的激發(fā)劑，尤其涉及一種復(fù)合激發(fā)劑及其制備方法和 應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 堿礦渣膠凝材料的激發(fā)劑包括堿金屬氫氧化物、堿金屬硅酸鹽以及水解呈堿性的 鹽類。它們的激發(fā)效果不一，凝結(jié)時(shí)間的調(diào)節(jié)是一個(gè)技術(shù)關(guān)鍵。當(dāng)用堿性礦渣和堿金屬氫氧 化物如氫氧化鈉、特別是用堿金屬硅酸鹽如水玻璃制作高標(biāo)號(hào)水泥時(shí)，凝結(jié)時(shí)間很短，極難 控制與調(diào)準(zhǔn)。因此，凝結(jié)過快一直是堿礦渣膠凝材料和混凝土投入實(shí)際使用的一大障礙。20 世紀(jì)70年代前蘇聯(lián)學(xué)者對(duì)這一問題進(jìn)行了研究，并且得出結(jié)論:常用的硅酸鹽水泥緩凝劑 對(duì)堿礦渣膠凝材料的緩凝作用甚微或完全無作用;而凝結(jié)時(shí)間長的堿礦渣膠凝材料強(qiáng)度發(fā) 展非常緩慢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 解決的技術(shù)問題:為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，獲得一種在水泥中分散性好、延長水 泥凝結(jié)時(shí)間、穩(wěn)定性高、在水泥中的流動(dòng)性強(qiáng)的激發(fā)劑，本發(fā)明提供一種復(fù)合激發(fā)劑及其制 備方法和應(yīng)用。
[0004] 技術(shù)方案:一種復(fù)合激發(fā)劑，由以下組分按重量份數(shù)配比組成:丙烯酸二甲氨基乙 酯2~7份，乙酰檸檬酸三丁酯3~10份，乙酸異戊酯3~8份，甲基丙烯酸環(huán)氧樹脂2~8份，2-乙?；?4-甲基-4-戊烯酸乙酯2~16份，石墨8~21份，滑石粉2~6份，膨脹珍珠巖4~16份， 三氧化二鋁5~15份，鈦白粉1~3份，偶聯(lián)劑4~9份，三甲基硅烷基二乙胺5~17份，聚丙烯 酰胺1~8份，聚氨基三唑樹脂2~16份。
[0005] 優(yōu)選的，所述激發(fā)劑由以下組分按重量份數(shù)配比組成：丙烯酸二甲氨基乙酯3~5 份，乙酰檸檬酸三丁酯4~9份，乙酸異戊酯4~7份，甲基丙烯酸環(huán)氧樹脂4~7份，2-乙?；?4-甲基-4-戊烯酸乙酯3~12份，石墨9~19份，滑石粉3~5份，膨脹珍珠巖6~12份，三氧化 二鋁6~12份，鈦白粉2~3份，偶聯(lián)劑5~7份，三甲基硅烷基二乙胺6~16份，聚丙烯酰胺2~ 7份，聚氨基三唑樹脂3~11份。
[0006] 優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為二辛氧基焦磷酸酯基-乙撐鈦酸酯、二辛基磷酸酰氧基-異 丙基-三鈦酸酯、二油酸酰氧基-異丙基-二辛基磷酸酰氧基-鈦酸酯中的任意一種。
[0007] -種復(fù)合激發(fā)劑的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 第1步、在反應(yīng)釜中加入超純水330~780份，啟動(dòng)反應(yīng)釜中的攪拌器，轉(zhuǎn)速為60~ 70轉(zhuǎn)/分鐘，依次加入丙烯酸二甲氨基乙酯、乙酰檸檬酸三丁酯和乙酸異戊酯，向反應(yīng)釜的 熱交換器中注入制冷劑，使得反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至一 3°C~一 10°C，攪拌至混合液呈澄清透明 狀;依次加入甲基丙烯酸環(huán)氧樹脂、2-乙?；?4-甲基-4-戊烯酸乙酯，將反應(yīng)釜溫度升至25 °C，攪拌器轉(zhuǎn)速為400~500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌3~7小時(shí)，再將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C~90°C，轉(zhuǎn) 速為600~650轉(zhuǎn)/分鐘，制得第一混合液；
[0009] 第2步、取石墨、滑石粉、膨脹珍珠巖、三氧化二鋁和鈦白粉，進(jìn)行超細(xì)粉碎，粉末粒 徑為400~500目，將粉末混合物平鋪于托盤內(nèi)，使其厚度為2~5厘米，采用劑量為10kGy~ 40kGy和能量為lOMeV~50MeV的β射線輻照10~30分鐘；
[0010] 第3步、將第2步獲得的混合物加入第1步所述的反應(yīng)釜中，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為360~450 轉(zhuǎn)/分鐘，依次加入三甲基硅烷基二乙胺、聚丙烯酰胺、聚氨基三唑樹脂和偶聯(lián)劑，充分?jǐn)嚢?至混合均勻，關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)料倉門，反應(yīng)釜內(nèi)溫度上升至l〇〇°C~120°C，同時(shí)充入氦氣，反 應(yīng)釜內(nèi)壓力為〇.〇〇5MPa~O.OIMPa，偶聯(lián)反應(yīng)1~8小時(shí)后攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速降至80~180r/min，反 應(yīng)釜內(nèi)降壓至OMPa，制得第二混合液；
[0011] 第4步、將第3步得到的第二混合液加至干燥爐中，爐溫為80°C~100°C、干燥10~ 50分鐘，升溫至140°C~180°C、晶體化30~90小時(shí)，將晶體化產(chǎn)物分離、洗滌后轉(zhuǎn)移至干燥 箱中，在100°C~120°C的條件下干燥，再轉(zhuǎn)移至馬弗爐中150°C~260°C焙燒5~8小時(shí)，冷卻 至25°C，粉碎至300~600目，即可制得復(fù)合激發(fā)劑。
[0012] 優(yōu)選的，第1步中超純水的電導(dǎo)率為0 · 0005us/cm~0 · 01us/cm。
[0013]優(yōu)選的，所述制冷劑為液態(tài)氨。
[0014] 優(yōu)選的，第2步中石墨的粒徑為10nm~20nm。
[0015] -種復(fù)合激發(fā)劑在高標(biāo)號(hào)硅酸鹽水泥的凝結(jié)時(shí)間控制與水穩(wěn)定性調(diào)控中的應(yīng)用。
[0016]優(yōu)選的，所述高標(biāo)號(hào)硅酸鹽水泥由硅酸鈣69 %~85 %、石灰石1 %~5 %、錳礦高爐 礦渣3%~12%、石膏3%~15%組成。
[0017] 優(yōu)選的，復(fù)合激發(fā)劑與硅酸鹽水泥質(zhì)量比為1:451~881。
[0018] 有益效果:本發(fā)明所述的復(fù)合激發(fā)劑利用各原料組分間的協(xié)同作用，較現(xiàn)有技術(shù) 中的激發(fā)劑具有高穩(wěn)定性和耐低溫性能，且在水泥中分散性好、流動(dòng)性強(qiáng)，延長水泥凝結(jié)時(shí) 間;此外，本發(fā)明所述復(fù)合激發(fā)劑可以提高水泥的力學(xué)性能。
【附圖說明】
[0019]圖1是實(shí)施例1~3與對(duì)照例水泥漿流變性能隨時(shí)間變化曲線；
[0020]圖2是實(shí)施例1~3與對(duì)照例水泥性能提升率隨時(shí)間變化曲線；
[0021 ]圖3是實(shí)施例1~3與對(duì)照例水泥凝結(jié)時(shí)間延長率隨時(shí)間變化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在不背離 本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的情況下，對(duì)本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改和替換，均屬于本發(fā)明 的范圍。若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。 [0023] 實(shí)施例1
[0024]由以下方法制得復(fù)合激發(fā)劑：
[0025]第1步、在反應(yīng)釜中加入超純水330份，啟動(dòng)反應(yīng)釜中的攪拌器，轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘， 依次加入丙烯酸二甲氨基乙酯2份、乙酰檸檬酸三丁酯3份和乙酸異戊酯3份，向反應(yīng)釜的熱 交換器中注入制冷劑，使得反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至一 3°C，攪拌至混合液呈澄清透明狀;依次加 入甲基丙烯酸環(huán)氧樹脂2份、2-乙?；?4-甲基-4-戊烯酸乙酯2份，將反應(yīng)釜溫度升至25°C， 攪拌器轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌3小時(shí)，再將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，制 得第一混合液；
[0026] 第2步、取石墨8份、滑石粉2份、膨脹珍珠巖4份、三氧化二鋁5份和鈦白粉1份，進(jìn)行 超細(xì)粉碎，粉末粒徑為400目，將粉末混合物平鋪于托盤內(nèi)，使其厚度為2厘米，采用劑量為 10kGy和能量為lOMeV的β射線輻照10分鐘；
[0027] 第3步、將第2步獲得的混合物加入第1步所述的反應(yīng)釜中，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為360轉(zhuǎn)/分 鐘，依次加入三甲基硅烷基二乙胺5份、聚丙烯酰胺1份、聚氨基三唑樹脂2份和偶聯(lián)劑4份， 充分?jǐn)嚢柚粱旌暇鶆?，關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)料倉門，反應(yīng)釜內(nèi)溫度上升至l〇〇°C，同時(shí)充入氦氣，反 應(yīng)釜內(nèi)壓力為0. 〇〇5MPa，偶聯(lián)反應(yīng)1小時(shí)后攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速降至80r/min，反應(yīng)釜內(nèi)降壓至OMPa， 制得第二混合液；
[0028]第4步、將第3步得到的第二混合液加至干燥爐中，爐溫為80°C、干燥10分鐘，升溫 至140°C、晶體化30小時(shí)，將晶體化產(chǎn)物分離、洗滌后轉(zhuǎn)移至干燥箱中，在100°C的條件下干 燥，再轉(zhuǎn)移至馬弗爐中150°C焙燒5小時(shí)，冷卻至25°C，粉碎至300目，即可制得復(fù)合激發(fā)劑。 [0029] 實(shí)施例2
[0030]由以下方法制得復(fù)合激發(fā)劑：
[0031]第1步、在反應(yīng)釜中加入超純水780份，啟動(dòng)反應(yīng)釜中的攪拌器，轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分鐘， 依次加入丙烯酸二甲氨基乙酯7份、乙酰檸檬酸三丁酯10份和乙酸異戊酯8份，向反應(yīng)釜的 熱交換器中注入制冷劑，使得反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至一l〇°C，攪拌至混合液呈澄清透明狀;依次 加入甲基丙烯酸環(huán)氧樹脂8份、2-乙酰基-4-甲基-4-戊烯酸乙酯16份，將反應(yīng)釜溫度升至25 °C，攪拌器轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌7小時(shí)，再將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至90°C，轉(zhuǎn)速為650轉(zhuǎn)/分 鐘，制得第一混合液；
[0032]第2步、取石墨21份、滑石粉6份、膨脹珍珠巖16份、三氧化二鋁15份和鈦白粉3份， 進(jìn)行超細(xì)粉碎，粉末粒徑為500目，將粉末混合物平鋪于托盤內(nèi)，使其厚度為5厘米，采用