一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：一、阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備，二、阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備：以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融紡絲的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲；三、復(fù)合網(wǎng)布的制備：以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù)合網(wǎng)布。本發(fā)明具有優(yōu)異的抗紫外性能，同時(shí)還具有優(yōu)異的阻燃性能，采用編織工藝，既保持了織物的組織結(jié)構(gòu)，還具有三維層次的導(dǎo)通結(jié)構(gòu)，透氣，導(dǎo)濕以及高強(qiáng)度的特點(diǎn)。
【專利說明】
一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及蹦床生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，是一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生 產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蹦床指愛好者選擇彈性好的床或者網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，躍起，在空中做出各種動(dòng)作，然后把 捕捉到的精彩照片上傳到博客或是接受圖片上傳的網(wǎng)站上。創(chuàng)意十足的網(wǎng)友們利用這個(gè)機(jī) 會(huì)充分發(fā)揮天馬行空的想象力，跳姿、表情千奇百怪，參與的興奮度不亞于參與一項(xiàng)極限運(yùn) 動(dòng)。由于蹦床的高彈性對于蹦床所用的網(wǎng)布要求具有高彈，高強(qiáng)以及尺寸穩(wěn)定等要求。
[0003] 三維經(jīng)編的網(wǎng)布是采用雙針床經(jīng)編機(jī)制備類似三明治結(jié)構(gòu)，由上中下三個(gè)獨(dú)立的 系統(tǒng)組成立體的編織結(jié)構(gòu)，先用紗線編制出兩層相互獨(dú)立的表面做上下層，再通過紗線將 這兩層織物連接起來，形成保持一定間距的三維織物結(jié)構(gòu)，的三維織物材料。網(wǎng)布在原材料 方面，由于來源廣泛，可以是滌綸、錦綸、氨綸等化纖材料，也可以是棉毛麻絲等天然纖維材 料;同時(shí)厚度調(diào)節(jié)范圍大，由幾毫米到幾百毫米;同時(shí)表面結(jié)構(gòu)多樣化，可以是六角形、四邊 形、圓形等。并且在性能上，具有優(yōu)異的透氣性，耐磨性，空間穩(wěn)定性，抗壓性，彈性等，在土 工建筑、服裝、醫(yī)療衛(wèi)生等方面，尤其是特殊的網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)在彈性網(wǎng)布等具有廣泛的應(yīng)用前 景。
[0004] 中國專利多功能蹦床(CN 105381566 A)，蓄電蹦床(CN 105396256 A)，照明蹦床 (CN 105406765 A)，多功能蹦床(CN 105381566 A)，節(jié)能蹦床(CN 105381567 A)開發(fā)一種 具有功能性的蹦床結(jié)構(gòu)，其采用具有支撐架和床墊的結(jié)構(gòu)，在床墊上具有一承載面，所述承 載面采用用于承載壓力后產(chǎn)生形變;而在承載面上采用彈性件以彈性件提供彈性，在床墊 受壓形變或在彈性作用下恢復(fù)的過程中牽動(dòng)發(fā)電裝置工作，從而提高發(fā)電效率，使得能量 轉(zhuǎn)換效率提高，由于牽引件及發(fā)電裝置不直接設(shè)置在床墊上，不容易被損壞，從而延長了使 用壽命。
[0005] 中國專利一種六角蹦床(CN 103432709 B)采用六角形的框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行安置蹦床， 通過彈力網(wǎng)與底框連接形成彈性蹦床網(wǎng)布，彈力網(wǎng)的外緣與頂框之間或者底框與頂框之間 還安裝有圍網(wǎng)，該蹦床摒棄了傳統(tǒng)的彈簧作為跳布的彈力來源，利用彈力網(wǎng)為跳布提供彈 力，可節(jié)省保護(hù)墊，提高了安全性能的同時(shí)增加了可用空間。
[0006] 中國專利一種安全蹦床(CN 103432710 B)包括框架和跳布，該框架包括底框以及 安裝于底框下方的腳桿，該跳布設(shè)置于底框的封閉平面內(nèi)且外邊緣與底框之間通過彈性件 連接，所述彈性件為彈力網(wǎng)，該彈力網(wǎng)的內(nèi)側(cè)與跳布外邊緣縫合固定，彈力網(wǎng)的外側(cè)固定于 底框上。該蹦床利用彈力網(wǎng)替代彈簧作為跳布的彈力來源，可節(jié)省保護(hù)網(wǎng)，提高蹦床的安全 性能，增加了實(shí)際蹦跳空間。
[0007] 復(fù)合網(wǎng)布和功能網(wǎng)布成為當(dāng)今發(fā)展的潮流。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生 產(chǎn)方法。
[0009] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
[0010] -種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0011] 一、阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備
[0012] 采用熔融共混的方法，以聚丙烯專用阻燃抗紫外劑和高粘度聚丙烯切片為原料， 在220~230Γ的熔融溫度下，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒制備得到阻燃抗紫外聚丙烯 母粒；
[0013] 所述的高粘度聚丙烯切片的規(guī)格為熔融指數(shù)為12.5~14g/10min。
[0014] 所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑在阻燃抗紫外聚丙烯母粒中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5~ 5%〇
[0015] 二、阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備
[0016] 以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融 紡絲的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲；
[0017] 所述的熔融紡絲溫度為210~240°C，水浴冷卻溫度為25~30°C，紡絲速度為700~ 900m/min，熱水牽伸溫度為60~90°C，拉伸倍數(shù)為2.5~3.0倍，空氣熱定型溫度為110~120 °C，卷繞速度為2500~3000m/min;
[0018] 阻燃抗紫外聚丙烯母粒在阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~6%。
[0019] 三、復(fù)合網(wǎng)布的制備
[0020] 以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù) 合網(wǎng)布。
[0021] 聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的化學(xué)式為C19H27Br3N06P，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0022]
[0023] -種聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法，其具體步驟為：
[0024]以4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷為原料，以磷酸為催化劑，控制原料 中4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷的摩爾比為1:1.25~1:1.8,且催化劑與4-(雙 羥丙基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1:400~1:1000;在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先在45~50°C反 應(yīng)0.5~1.0小時(shí)，然后升溫至125~130°C回流7~8小時(shí)，然后減壓蒸餾出過量的三氯氧磷， 利用三氯氧磷與羥基的置換反應(yīng)，制備得到淡黃色粘稠液體即為阻燃抗紫外劑中間體;然 后向反應(yīng)體系中加入溶解有三溴新戊醇的離子液體中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80~90°C回流4~6 小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后用0~5°C的水冷卻至室溫，析出黃褐色粉末，過濾后黃褐色粉末采用甲苯 沖洗2~3次，再用蒸餾水沖洗2~3次;在105°C條件下干燥24小時(shí)，即合成得新型聚烯烴專 用阻燃抗紫外劑；
[0025]所述的三溴新戊醇的加入量與4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1.25:1 ~1 · 5:1;
[0026] 所述的溶解三溴新戊醇的離子液體中三溴新戊醇的摩爾濃度0.2~5mol/L;
[0027] 所述的離子液體為吡啶型季銨鹽離子液體，具體為氯化-1-丁基吡啶；
[0028] 所制備的新型聚烯烴專用阻燃抗紫外劑既具有優(yōu)異的抗紫外效果，同時(shí)還具有優(yōu) 異的阻燃效果，分子中包含有P、N、Br等阻燃基團(tuán)，尤其是分子中含溴量達(dá)37.68%，對于聚 烯烴材料的自由基捕捉湮滅阻燃效果具有非常好的特異性；同時(shí)P、N、Br的協(xié)同阻燃效果不 僅不需與其他復(fù)配阻燃劑的應(yīng)用，同時(shí)降低阻燃劑的添加量，對于提升單絲強(qiáng)度和阻燃性 能具有非常有益效果；
[0029] 4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯作為一種氨基苯甲酸酯類紫外吸收劑，對于遠(yuǎn)紫外 尤其是近紫外線具有非常高的吸附性能，同時(shí)4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯本身含有的雙 羥基結(jié)構(gòu)能夠與酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，因此而可以適用于材料的抗紫外改性，同時(shí)4_(雙羥丙 基)氨基苯甲酸乙酯的雙羥基結(jié)構(gòu)與酸酯化反應(yīng)后，利用三氯氧磷與雙羥基結(jié)構(gòu)反應(yīng)生成 環(huán)狀中間產(chǎn)物制備具較高的沸點(diǎn)，利于未反應(yīng)的三氯氧磷的去除；
[0030] 三溴新戊醇含有醇羥基和含溴基團(tuán)，醇羥基在催化劑下能夠與氯氧基團(tuán)反應(yīng)，形 成酯鍵，同時(shí)含溴基團(tuán)作為阻燃劑基團(tuán)，在燃燒過程中產(chǎn)生含溴自由基能夠與活性自由基 結(jié)合，而生產(chǎn)難燃?xì)怏w，起到氣態(tài)阻燃效應(yīng)，對于聚烯烴的自由基湮滅具有優(yōu)異的效果，但 低分子量的含溴材料，在加工過程中易于揮發(fā)，導(dǎo)致阻燃性能降低，效果差，同小分子的含 溴材料也難以與聚烯烴材料結(jié)合，降低與阻燃劑的相容性，導(dǎo)致阻燃效果變差;而通過與含 有可反應(yīng)基團(tuán)的磷氯基團(tuán)與中間體的反應(yīng)，提高分子長度，并生產(chǎn)成環(huán)反應(yīng)，既可以提高材 料本身阻燃和抗紫外效果，同時(shí)還可以抑制材料的揮發(fā)和迀移，提升阻燃和抗紫外功能的 穩(wěn)定性；
[0031] 三氯氧磷與4-(雙羥丙基）氨基苯甲酸乙酯反應(yīng)生成的中間體與三溴新戊醇縮合 時(shí)能產(chǎn)生HC1氣體，能與三溴新戊醇發(fā)生反應(yīng)，抑制了本產(chǎn)品的生成。而工業(yè)中常采用吡啶 或三乙胺等作為該反應(yīng)的縛酸劑，吡啶具有較大的毒性，通常在為合成該阻燃劑需加入較 多的吡啶，不可避免的給操作者帶來健康隱患，并且，其產(chǎn)率也不高。本專利通過采用具有 吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽陽離子型離子液體為縛酸劑，利用離子液體的高粘度難以擴(kuò)散，降低 HC1氣體與三溴新戊醇反應(yīng)，同時(shí)利用離子液體中的吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)對HC1氣體的反應(yīng)，生產(chǎn)季 銨鹽結(jié)構(gòu)，中和HC1氣體，從而降低副反應(yīng)的發(fā)生，并且離子液體具有優(yōu)異的液體可溶解性 和離子的難揮發(fā)性能，同時(shí)對于氣體具有優(yōu)異的吸附和中和性；因此既可以作為溶劑溶解 反應(yīng)原料三溴新戊醇，同時(shí)還可以作為縛酸劑中和反應(yīng)HC1氣體，同時(shí)還可以作為助粘劑， 提高反應(yīng)體系粘度，避免HC1氣體的快速擴(kuò)散，使HC1氣體與原料的三溴新戊醇反應(yīng)，導(dǎo)致的 產(chǎn)物產(chǎn)率降低的問題；
[0032]本發(fā)明新型聚烯烴專用阻燃抗紫外劑，由4_(雙羥丙基）氨基苯甲酸乙酯、三氯氧 磷以及三溴新戊醇分兩步反應(yīng)而得，由于多元醇結(jié)構(gòu)較多，成炭率較高，又能與溴元素協(xié)效 阻燃，使所述的阻燃劑的阻燃效率大為提高。由于多元醇結(jié)構(gòu)的存在，使得該產(chǎn)品具有較好 的抗紫外性。
[0033] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：
[0034] 本發(fā)明的一種復(fù)合網(wǎng)布既具有優(yōu)異的抗紫外性能，同時(shí)還具有優(yōu)異的阻燃性能， 采用編織工藝，既保持了織物的組織結(jié)構(gòu)，還具有三維層次的導(dǎo)通結(jié)構(gòu)，透氣，導(dǎo)濕以及高 強(qiáng)度的特點(diǎn)；同時(shí)網(wǎng)布中的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑，溴含量較高(達(dá)到37.68%)，具有優(yōu) 異的阻燃性能，尤其是含溴結(jié)構(gòu)，能夠湮滅聚丙烯加熱產(chǎn)生的自由基，而降低聚丙烯的降 解，提高材料的阻燃性能，同時(shí)阻燃抗紫外劑還具有優(yōu)異的氨基苯甲酸酯的抗紫外基團(tuán)，具 有多種功能;且阻燃抗紫外劑的制備過程中，采用季銨鹽陽離子型離子液體既作為縛酸劑 和溶劑，離子液體中大量的季銨鹽結(jié)構(gòu)能很好的吸縛HC1，同時(shí)，又能極大地提高膦酸酯阻 燃劑的產(chǎn)率，不需要添加毗咤或三乙胺等縛酸劑，能減少毒副作用，也能提高產(chǎn)率;工藝簡 單易行，且無需采用催化劑能使產(chǎn)率得到很大提高。
【附圖說明】
[0035] 圖1本發(fā)明聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的氫核磁共振圖譜
[0036] 圖2本發(fā)明專利阻燃抗紫外劑中間體的氫核磁共振圖譜
【具體實(shí)施方式】
[0037] 以下提供本發(fā)明一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法的【具體實(shí)施方式】。
[0038] 實(shí)施例1
[0039] -種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0040] 一、阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備
[0041] 采用熔融共混的方法，以聚丙烯專用阻燃抗紫外劑和高粘度聚丙烯切片為原料， 在220~230的熔融溫度下，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒制備得到阻燃抗紫外聚丙烯母 粒；
[0042]所述的高粘度聚丙烯切片的規(guī)格為熔融指數(shù)為12.5~14g/10min。
[0043]所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑在阻燃抗紫外聚丙烯母粒中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2.5%〇
[0044]二、阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備
[0045]以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融 紡絲的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲； [0046] 所述的熔融紡絲溫度為210~240°C，水浴冷卻溫度為25~30°C，紡絲速度為700~ 900m/min，熱水牽伸溫度為60~90°C，拉伸倍數(shù)為2.5~3.0倍，空氣熱定型溫度為110~120 °C，卷繞速度為2500~3000m/min;
[0047]阻燃抗紫外聚丙烯母粒在阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。
[0048]三、復(fù)合網(wǎng)布的制備
[0049] 以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù) 合網(wǎng)布。
[0050] 聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的化學(xué)式為C19H27Br3N06P，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0051]
[0052] 一種聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法，其具體步驟為：
[0053]以4_(雙羥丙基）氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷為原料，以磷酸為催化劑，控制原料 中4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷的摩爾比為1:1.25,且催化劑與4-(雙羥丙基） 氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1:400;在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先在45~50°C反應(yīng)0.5~1.0小時(shí)， 然后升溫至125~130°C回流7~8小時(shí)，然后減壓蒸餾出過量的三氯氧磷，利用三氯氧磷與 羥基的置換反應(yīng)，制備得到淡黃色粘稠液體即為阻燃抗紫外劑中間體;然后向反應(yīng)體系中 加入溶解有三溴新戊醇的離子液體中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80~90°C回流4~6小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后 用0~5°C的水冷卻至室溫，析出黃褐色粉末，過濾后黃褐色粉末采用甲苯?jīng)_洗2~3次，再用 蒸餾水沖洗2~3次;在105°C條件下干燥24小時(shí)，即合成得新型聚烯烴專用阻燃抗紫外劑； [0054]所述的三溴新戊醇的加入量與4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1.25:1; [0055]所述的溶解三溴新戊醇的離子液體中三溴新戊醇的摩爾濃度0.2mol/L;
[0056] 所述的離子液體為吡啶型季銨鹽離子液體，具體為氯化-1-丁基吡啶；
[0057] 所制備的新型聚烯烴專用阻燃抗紫外劑既具有優(yōu)異的抗紫外效果，同時(shí)還具有優(yōu) 異的阻燃效果，分子中包含有P、N、Br等阻燃基團(tuán)，尤其是分子中含溴量達(dá)37.68%，對于聚 烯烴材料的自由基捕捉湮滅阻燃效果具有非常好的特異性；同時(shí)P、N、Br的協(xié)同阻燃效果不 僅不需與其他復(fù)配阻燃劑的應(yīng)用，同時(shí)降低阻燃劑的添加量，對于提升單絲強(qiáng)度和阻燃性 能具有非常有益效果；
[0058] 4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯作為一種氨基苯甲酸酯類紫外吸收劑，對于遠(yuǎn)紫外 尤其是近紫外線具有非常高的吸附性能，同時(shí)4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯本身含有的雙 羥基結(jié)構(gòu)能夠與酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，因此而可以適用于材料的抗紫外改性，同時(shí)4_(雙羥丙 基)氨基苯甲酸乙酯的雙羥基結(jié)構(gòu)與酸酯化反應(yīng)后，利用三氯氧磷與雙羥基結(jié)構(gòu)反應(yīng)生成 環(huán)狀中間產(chǎn)物制備具較高的沸點(diǎn)，利于未反應(yīng)的三氯氧磷的去除；
[0059]三溴新戊醇含有醇羥基和含溴基團(tuán)，醇羥基在催化劑下能夠與氯氧基團(tuán)反應(yīng)，形 成酯鍵，同時(shí)含溴基團(tuán)作為阻燃劑基團(tuán)，在燃燒過程中產(chǎn)生含溴自由基能夠與活性自由基 結(jié)合，而生產(chǎn)難燃?xì)怏w，起到氣態(tài)阻燃效應(yīng)，對于聚烯烴的自由基湮滅具有優(yōu)異的效果，但 低分子量的含溴材料，在加工過程中易于揮發(fā)，導(dǎo)致阻燃性能降低，效果差，同小分子的含 溴材料也難以與聚烯烴材料結(jié)合，降低與阻燃劑的相容性，導(dǎo)致阻燃效果變差;而通過與含 有可反應(yīng)基團(tuán)的磷氯基團(tuán)與中間體的反應(yīng)，提高分子長度，并生產(chǎn)成環(huán)反應(yīng)，既可以提高材 料本身阻燃和抗紫外效果，同時(shí)還可以抑制材料的揮發(fā)和迀移，提升阻燃和抗紫外功能的 穩(wěn)定性；
[0060] 三氯氧磷與4-(雙羥丙基）氨基苯甲酸乙酯反應(yīng)生成的中間體與三溴新戊醇縮合 時(shí)能產(chǎn)生HC1氣體，能與三溴新戊醇發(fā)生反應(yīng)，抑制了本產(chǎn)品的生成。而工業(yè)中常采用吡啶 或三乙胺等作為該反應(yīng)的縛酸劑，吡啶具有較大的毒性，通常在為合成該阻燃劑需加入較 多的吡啶，不可避免的給操作者帶來健康隱患，并且，其產(chǎn)率也不高。本專利通過采用具有 吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽陽離子型離子液體為縛酸劑，利用離子液體的高粘度難以擴(kuò)散，降低 HC1氣體與三溴新戊醇反應(yīng)，同時(shí)利用離子液體中的吡啶環(huán)結(jié)構(gòu)對HC1氣體的反應(yīng)，生產(chǎn)季 銨鹽結(jié)構(gòu)，中和HC1氣體，從而降低副反應(yīng)的發(fā)生，并且離子液體具有優(yōu)異的液體可溶解性 和離子的難揮發(fā)性能，同時(shí)對于氣體具有優(yōu)異的吸附和中和性；因此既可以作為溶劑溶解 反應(yīng)原料三溴新戊醇，同時(shí)還可以作為縛酸劑中和反應(yīng)HC1氣體，同時(shí)還可以作為助粘劑， 提高反應(yīng)體系粘度，避免HC1氣體的快速擴(kuò)散，使HC1氣體與原料的三溴新戊醇反應(yīng)，導(dǎo)致的 產(chǎn)物產(chǎn)率降低的問題；
[0061] 本發(fā)明的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法，其反應(yīng)過程如下：
[0062]
[0063]
[0064]
[0065] 第二步反應(yīng)方程式
[0066] 圖1本發(fā)明聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的氫核磁共振圖譜，其中，化合物中對應(yīng)的結(jié) 構(gòu)的化學(xué)位移為a(l .30ppm)，b(4.29ppm)，c(7.79ppm)，d(6.70ppm)，e(3.35ppm)，f (1.89ppm)，g(4.03ppm)，h(3.59ppm);圖譜中未檢出原料中的三溴新戊醇中羥基(2.01ppm) 結(jié)構(gòu)的化學(xué)位移，但檢出與溴相連的亞甲基h(3.59ppm)的特征吸收峰，且為單峰，并且在圖 譜中對應(yīng)的阻燃抗紫外劑中間體中相應(yīng)基團(tuán)的特征吸收峰的化學(xué)位移仍然存在，且g (4.03ppm)對應(yīng)的是聚丙烯專用阻燃抗紫外劑中與有機(jī)膦氧相鄰的亞甲基特征吸收峰，因 此所制備的結(jié)構(gòu)為所需的化合物。
[0067] 圖2本發(fā)明專利阻燃抗紫外劑中間體的氫核磁共振圖譜，其中未檢出4_(雙羥丙 基)氨基苯甲酸乙酯結(jié)構(gòu)中羥基結(jié)構(gòu)上的氫化學(xué)位移（2.Oppm)，同時(shí)羥丙基上的氫化學(xué)位 移由于受強(qiáng)吸電子作用的有機(jī)膦氯結(jié)構(gòu)影響，其化學(xué)位移發(fā)生了迀移，在4_(雙羥丙基)氨 基苯甲酸乙酯結(jié)構(gòu)中與羥基相鄰的亞甲基上氫的特征吸收峰由1.89ppm，而在阻燃抗紫外 劑中間體中有機(jī)膦氯相鄰的亞甲基上氫特征吸收為4.03ppm;因此由此結(jié)構(gòu)說明了4-(雙羥 丙基)氨基苯甲酸乙酯結(jié)構(gòu)中與羥基與三氯氧磷發(fā)生了反應(yīng)。
[0068] 實(shí)施例2
[0069] -種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0070] -、阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備
[0071] 采用熔融共混的方法，以聚丙烯專用阻燃抗紫外劑和高粘度聚丙烯切片為原料， 在220~230°C的熔融溫度下，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒制備得到阻燃抗紫外聚丙烯 母粒；
[0072]所述的高粘度聚丙烯切片的規(guī)格為熔融指數(shù)為12.5~14g/10min。
[0073]所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑在阻燃抗紫外聚丙烯母粒中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。 [0074]二、阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備
[0075]以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融 紡絲的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲。 [0076] 所述的熔融紡絲溫度為210~240°C，水浴冷卻溫度為25~30°C，紡絲速度為700~ 900m/min，熱水牽伸溫度為60~90°C，拉伸倍數(shù)為2.5~3.0倍，空氣熱定型溫度為110~120 °C，卷繞速度為2500~3000m/min。
[0077]阻燃抗紫外聚丙烯母粒在阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
[0078]三、復(fù)合網(wǎng)布的制備
[0079] 以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù) 合網(wǎng)布。
[0080] 聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的化學(xué)式為C19H27Br3N06P，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0081]
[0082] -種聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法，其具體步驟為：
[0083]以4_(雙羥丙基）氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷為原料，以磷酸為催化劑，控制原料 中4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷的摩爾比為1:1.35,且催化劑與4-(雙羥丙基） 氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1:500;在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先在45~50°C反應(yīng)0.5~1.0小時(shí)， 然后升溫至125~130°C回流7~8小時(shí)，然后減壓蒸餾出過量的三氯氧磷，利用三氯氧磷與 羥基的置換反應(yīng)，制備得到淡黃色粘稠液體即為阻燃抗紫外劑中間體;然后向反應(yīng)體系中 加入溶解有三溴新戊醇的離子液體中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80~90°C回流4~6小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后 用0~5°C的水冷卻至室溫，析出黃褐色粉末，過濾后黃褐色粉末采用甲苯?jīng)_洗2~3次，再用 蒸餾水沖洗2~3次;在105°C條件下干燥24小時(shí)，即合成得新型聚烯烴專用阻燃抗紫外劑； [0084]所述的三溴新戊醇的加入量與4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1.35:1。 [0085]所述的溶解三溴新戊醇的離子液體中三溴新戊醇的摩爾濃度lmol/L。
[0086]所述的離子液體為吡啶型季銨鹽離子液體，具體為氯化-1-丁基吡啶。
[0087] 實(shí)施例3
[0088] -種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0089] -、阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備
[0090] 采用熔融共混的方法，以聚丙烯專用阻燃抗紫外劑和高粘度聚丙烯切片為原料， 在220~230的熔融溫度下，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒制備得到阻燃抗紫外聚丙烯母 粒。
[0091] 所述的高粘度聚丙烯切片的規(guī)格為熔融指數(shù)為12.5~14g/10min。
[0092] 所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑在阻燃抗紫外聚丙烯母粒中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3.5%〇
[0093]二、阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備
[0094]以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融 紡絲的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲。 [0095] 所述的熔融紡絲溫度為210~240°C，水浴冷卻溫度為25~30°C，紡絲速度為700~ 900m/min，熱水牽伸溫度為60~90°C，拉伸倍數(shù)為2.5~3.0倍，空氣熱定型溫度為110~120 °C，卷繞速度為2500~3000m/min。
[0096]阻燃抗紫外聚丙烯母粒在阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
[0097]三、復(fù)合網(wǎng)布的制備
[0098]以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù) 合網(wǎng)布。
[0099]聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的化學(xué)式為C19H27Br3N0 6P，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0100]
[0101] -種聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法，其具體步驟為：
[0102] 以4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷為原料，以磷酸為催化劑，控制原料 中4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷的摩爾比為1:1.45~，且催化劑與4-(雙羥丙 基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1:650;在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先在45~50°C反應(yīng)0.5~1.0小 時(shí)，然后升溫至125~130°C回流7~8小時(shí)，然后減壓蒸餾出過量的三氯氧磷，利用三氯氧磷 與羥基的置換反應(yīng)，制備得到淡黃色粘稠液體即為阻燃抗紫外劑中間體;然后向反應(yīng)體系 中加入溶解有三溴新戊醇的離子液體中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80~90°C回流4~6小時(shí);反應(yīng)結(jié)束 后用0~5°C的水冷卻至室溫，析出黃褐色粉末，過濾后黃褐色粉末采用甲苯?jīng)_洗2~3次，再 用蒸餾水沖洗2~3次;在105°C條件下干燥24小時(shí)，即合成得新型聚烯烴專用阻燃抗紫外 劑。
[0103]所述的三溴新戊醇的加入量與4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1.45。 [0104]所述的溶解三溴新戊醇的離子液體中三溴新戊醇的摩爾濃度3mol/L。
[0105] 所述的離子液體為吡啶型季銨鹽離子液體，具體為氯化-1-丁基吡啶。
[0106] 實(shí)施例4
[0107] -種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其具體步驟為：
[0108] -、阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備
[0109] 采用熔融共混的方法，以聚丙烯專用阻燃抗紫外劑和高粘度聚丙烯切片為原料， 在220~230的熔融溫度下，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒制備得到阻燃抗紫外聚丙烯母 粒；
[0110]所述的高粘度聚丙烯切片的規(guī)格為熔融指數(shù)為12.5~14g/10min。
[0111]所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑在阻燃抗紫外聚丙烯母粒中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4.5%〇
[0112]二、阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備
[0113] 以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融 紡絲的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲。
[0114] 所述的熔融紡絲溫度為210~240°C，水浴冷卻溫度為25~30°C，紡絲速度為700~ 900m/min，熱水牽伸溫度為60~90°C，拉伸倍數(shù)為2.5~3.0倍，空氣熱定型溫度為110~120 °C，卷繞速度為2500~3000m/min。
[0115] 阻燃抗紫外聚丙烯母粒在阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。
[0116] 三、復(fù)合網(wǎng)布的制備
[0117] 以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù) 合網(wǎng)布。
[0118] 聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的化學(xué)式為C19H27Br3N06P，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0119]
[0120] -種聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法，其具體步驟為：
[0121]以4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷為原料，以磷酸為催化劑，控制原料 中4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷的摩爾比為1:1.8,且催化劑與4-(雙羥丙基） 氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1:900;在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先在45~50°C反應(yīng)0.5~1.0小時(shí)， 然后升溫至125~130°C回流7~8小時(shí)，然后減壓蒸餾出過量的三氯氧磷，利用三氯氧磷與 羥基的置換反應(yīng)，制備得到淡黃色粘稠液體即為阻燃抗紫外劑中間體;然后向反應(yīng)體系中 加入溶解有三溴新戊醇的離子液體中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80~90°C回流4~6小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后 用0~5°C的水冷卻至室溫，析出黃褐色粉末，過濾后黃褐色粉末采用甲苯?jīng)_洗2~3次，再用 蒸餾水沖洗2~3次;在105°C條件下干燥24小時(shí)，即合成得新型聚烯烴專用阻燃抗紫外劑。
[0122] 所述的三溴新戊醇的加入量與4_(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1.5:1。
[0123] 所述的溶解三溴新戊醇的離子液體中三溴新戊醇的摩爾濃度5mol/L。
[0124] 所述的離子液體為吡啶型季銨鹽離子液體，具體為氯化-1-丁基吡啶。
[0125] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其特征在于，其具體步驟為： 一、 阻燃抗紫外劑聚丙烯母粒的制備 采用熔融共混的方法，以聚丙烯專用阻燃抗紫外劑和高粘度聚丙烯切片為原料，在220 ~230°C的熔融溫度下，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒制備得到阻燃抗紫外聚丙烯母粒； 二、 阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲的制備 以步驟一制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯母粒和常規(guī)聚丙烯切片為原料，采用熔融紡絲 的方法，經(jīng)水浴冷卻，熱水牽伸，空氣熱定型，卷繞得到阻燃抗紫外劑聚丙烯單絲； 二、復(fù)合網(wǎng)布的制備 以步驟二制備得到的阻燃抗紫外聚丙烯單絲為原料，經(jīng)過編織工藝得到所需的復(fù)合網(wǎng) 布。2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟 一中，所述的高粘度聚丙烯切片的規(guī)格為熔融指數(shù)為12.5~14g/10min。3. 如權(quán)利要求1所述的一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟 一中，所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑在阻燃抗紫外聚丙烯母粒中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5~ 5%〇4. 如權(quán)利要求1所述的一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟 二中，所述的熔融紡絲溫度為210~240°C，水浴冷卻溫度為25~30°C，紡絲速度為700~ 900m/min，熱水牽伸溫度為60~90°C，拉伸倍數(shù)為2.5~3.0倍，空氣熱定型溫度為110~120 °C，卷繞速度為2500~3000m/min。5. 如權(quán)利要求1所述的一種用于蹦床領(lǐng)域的復(fù)合網(wǎng)布的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟 一中，聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的化學(xué)式為C 19H27Br3NO6P,其結(jié)構(gòu)式如下：6. 如儀利妥求1所還的一柙用于棚床領(lǐng)項(xiàng)的復(fù)合IWJ布的生嚴(yán)萬法，具特祉在t，在步驟 一中，所述的聚丙烯專用阻燃抗紫外劑的制備方法的具體步驟為： 以4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷為原料，以磷酸為催化劑，控制原料中4-(雙羥丙基)氨基苯甲酸乙酯與三氯氧磷的摩爾比為1:1.25~1:1.8，且催化劑與4-(雙羥丙 基)氨基苯甲酸乙酯的摩爾比為1:400~1:1000;在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先在45~50 °C反應(yīng)0.5 ~1.0小時(shí)，然后升溫至125~130°C回流7~8小時(shí)，然后減壓蒸餾出過量的三氯氧磷，利用 三氯氧磷與羥基的置換反應(yīng)，制備得到淡黃色粘稠液體即為阻燃抗紫外劑中間體;然后向 反應(yīng)體系中加入溶解有三溴新戊醇的離子液體中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，80~90°C回流4~6小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后用0~5°C的水冷卻至室溫，析出黃褐色粉末，過濾后黃褐色粉末采用甲苯?jīng)_洗2 ~3次，再用蒸餾水沖洗2~3次;在105°C條件下干燥24小時(shí)，即合成得新型聚烯烴專用阻燃 抗紫外劑。
【文檔編號(hào)】D01D5/08GK105887305SQ201610399444
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】凌韜, 朱才祥
【申請人】江蘇金麟戶外用品有限公司, 江蘇金陵網(wǎng)業(yè)有限公司