一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 電致變色是指材料在外加電場(chǎng)或電流的作用下發(fā)生光學(xué)性能（如透射等）的穩(wěn)定 可逆變化，在外觀上發(fā)生透明度與顏色的可逆轉(zhuǎn)變。電致變色材料在建筑材料及汽車工業(yè) 等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用，如建筑上可W采用電致變色材料制備的智能窗，通過(guò)外加電壓 或電流來(lái)控制電致變色材料透過(guò)率的變化，從而大幅度減少住宅溫控消耗的能源，在節(jié)能 建筑材料上發(fā)揮著重要的作用；又如汽車的后視鏡，可W通過(guò)改變電致變色層的光吸收率 智能地調(diào)節(jié)鏡子的反射亮度，可W達(dá)到無(wú)炫安全駕駛的目的。因此，電致變色玻璃或器件可 W廣泛地應(yīng)用于建筑、航天、交通等各方面，對(duì)于節(jié)能環(huán)保等方面具有重要意義。
[0003] NiO是一種典型的陽(yáng)極電致變色材料，價(jià)格低廉，NiO電致變色薄膜透過(guò)率的可調(diào) 范圍主要在可見光區(qū)，可調(diào)范圍較大，具有穩(wěn)定的電化學(xué)和電致變色性能。傳統(tǒng)上制備NiO 電致變色薄膜的主要方法有：水熱法、溶膠凝膠法、磁控瓣射法、化學(xué)浴沉積法等，但在上述 方法中，大多形貌難W控制，并且大面積成膜困難。采用納米晶墨水法制備薄膜是目前非常 具有研究?jī)r(jià)值的一種方法。運(yùn)種方法的優(yōu)點(diǎn)在于可W進(jìn)行大面積薄膜制備，薄膜均勻度高、 變色效果好，并且對(duì)于材料的利用率非常高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種NiO納米晶電致變色薄膜的制 備方法。其具有均勻的顆粒大小及較好的電致變色效果，并且為電致變色薄膜的大規(guī)模生 產(chǎn)應(yīng)用提供了良好的基礎(chǔ)。 陽(yáng)0化]本發(fā)明所提供的NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法包括W下步驟：
[0006] (1)、NiO納米晶的制備
[0007] 采用熱注入法制備NiO納米晶：量取油胺倒入反應(yīng)瓶中，加熱到180°C并保溫至 少半個(gè)小時(shí)；稱取硝酸儀溶到甲醇中，待其完全溶解后加入適量油酸；將上述配好的硝酸 儀溶液快速注入到180°C的油胺中，并將溫度升到300°C保溫一小時(shí)；然后將溶液冷卻至室 溫，加入丙酬來(lái)沉淀產(chǎn)物，通過(guò)離屯、（10000轉(zhuǎn)/分，10分鐘）分離、干燥，得到NiO納米晶粉 體。 W08] 上述優(yōu)選油胺：硝酸儀：甲醇：油酸的用量比例25ml :Immol :5ml :1ml。
[0009] O、NiO納米晶墨水的制備
[0010] 取一定量的NiO納米晶粉體置于正己燒中，超聲分散然后充分?jǐn)埌璧玫絅iO納米 晶墨水。 1] 優(yōu)選每20mgNi0納米晶粉體對(duì)應(yīng)IOml正己燒。
[0012] (3)、制備NiO納米晶電致變色薄膜
[0013] 依次用離子水、丙酬和乙醇超聲洗涂ITO導(dǎo)電玻璃。將洗涂后的ITO導(dǎo)電玻璃干燥 后，置于NiO納米晶墨水中，進(jìn)行NiO納米晶墨水的提拉，之后在45°C下進(jìn)行干燥得到NiO 納米晶電致變色薄膜。
[0014] 上述進(jìn)行多次提拉干燥過(guò)程。 陽(yáng)015] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0016] 1、通過(guò)注入法制備的NiO納米晶粒徑均勻，晶粒尺寸為3-5皿，由此制備的納米晶 墨水穩(wěn)定性好。
[0017] 2、本發(fā)明的制備采用提拉鍛膜法。該種方法操作簡(jiǎn)便，可重復(fù)性高，適合于大規(guī)模 工業(yè)化生產(chǎn)。
[0018] 3、所制備的電致變色薄膜在波長(zhǎng)為550nm處的著色和退色透過(guò)率差值大約為 38%，變色效果良好。
【附圖說(shuō)明】：
[0019] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的NiO納米晶的X射線衍射狂RD)圖譜。
[0020] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的NiO納米晶的透射電鏡（TEM)照片。
[0021] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的NiO納米晶墨水制備的電致變色薄膜的紫外-可 見光透過(guò)率圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)，本 發(fā)明決非僅局限于W下實(shí)施例。
[0023] W下實(shí)施例中，全部采用德國(guó)化址er公司AdvanceD-SX射線粉末衍射儀（化K曰 福射，免=1.54.0姑）測(cè)定所制備粉體的結(jié)構(gòu)；采用日本電子株式會(huì)社的JEM-2100高分 辨透射電子顯微鏡對(duì)NiO納米晶的微觀形貌及顆粒尺寸進(jìn)行分析；采用日本Shima化U UV-310IPC分光光度計(jì)測(cè)試電致變色薄膜透過(guò)率。 陽(yáng)〇24] 實(shí)施例1 陽(yáng)02引 1、量取25ml油胺倒入到SO燒瓶中，加熱到180°C并保溫半個(gè)小時(shí)；稱取Immol 硝酸儀溶到5ml甲醇中，待其完全溶解后加入適量油酸1ml。
[0026] 2、將上述配好的甲醇溶液注入到180°C的油胺中，注入的過(guò)程要快速，將溫度升到 300°C保溫一小時(shí)；然后將溶液冷卻至室溫，加入50ml丙酬來(lái)沉淀產(chǎn)物，通過(guò)離屯、（10000轉(zhuǎn) 每分，10分鐘）分離、干燥，得到NiO納米晶粉體。
[0027] 3、取20mgNi0納米晶粉體置于IOml正己燒中，超聲分散0.5小時(shí)然后充分?jǐn)埌璧?到NiO納米晶墨水，攬拌時(shí)間為化。 陽(yáng)02引 4、依次用離子水、丙酬和乙醇超聲洗涂ITO導(dǎo)電玻璃，超聲洗涂時(shí)間各為比。將洗 涂后的ITO導(dǎo)電玻璃干燥后，進(jìn)行NiO納米晶墨水的提拉，提拉次數(shù)為10次。之后在45°C 下進(jìn)行干燥得到NiO納米晶電致變色薄膜。
[0029] 本實(shí)施例NiO納米晶的X射線衍射狂RD)圖譜見圖1，透射電鏡燈EM)照片件圖 2, NiO納米晶墨水制備的電致變色薄膜的紫外-可見光透過(guò)率圖件圖3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 、NiO納米晶的制備 采用熱注入法制備NiO納米晶：量取油胺倒入反應(yīng)瓶中，加熱到180°C并保溫至少半個(gè) 小時(shí)；稱取硝酸鎳溶到甲醇中，待其完全溶解后加入適量油酸；將上述配好的硝酸鎳溶液 快速注入到180°C的油胺中，并將溫度升到300°C保溫一小時(shí)；然后將溶液冷卻至室溫，加 入丙酮來(lái)沉淀產(chǎn)物，通過(guò)離心分離、干燥，得到NiO納米晶粉體； (2) 、NiO納米晶墨水的制備 取一定量的NiO納米晶粉體置于正己烷中，超聲分散然后充分?jǐn)嚢璧玫絅iO納米晶墨 水； (3) 、制備NiO納米晶電致變色薄膜 依次用離子水、丙酮和乙醇超聲洗滌IT0導(dǎo)電玻璃。將洗滌后的IT0導(dǎo)電玻璃干燥后， 置于NiO納米晶墨水中，進(jìn)行NiO納米晶墨水的提拉，之后干燥得到NiO納米晶電致變色薄 膜。2. 按照權(quán)利要求1的一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，油胺：硝 酸鎳：甲醇：油酸的用量比例25ml:lmmol:5ml:1ml。3. 按照權(quán)利要求1的一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，每 20mgNi0納米晶粉體對(duì)應(yīng)10ml正己烷。4. 按照權(quán)利要求1的一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，進(jìn)行多次 提拉干燥過(guò)程。
【專利摘要】一種NiO納米晶電致變色薄膜的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。采用注入法制備出NiO納米晶，加入適量的正己烷，超聲分散后充分?jǐn)嚢璧玫椒€(wěn)定的墨水。然后采用提拉法制備NiO納米晶電致變色薄膜。本發(fā)明配制的墨水比較穩(wěn)定，可以用于大面積制備NiO電致變色薄膜，為發(fā)展綠色環(huán)保、低成本、高變色性能的NiO電致變色薄膜技術(shù)提供新思路，可促進(jìn)NiO電致變色薄膜材料及智能窗產(chǎn)業(yè)化快速發(fā)展。
【IPC分類】C03C17/23
【公開號(hào)】CN105293950
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510824861
【發(fā)明人】劉晶冰, 張欣, 鄭義, 汪浩, 孫德龍, 張永哲, 嚴(yán)輝, 朱滿康
【申請(qǐng)人】北京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日