0.6g氯化銨增稠劑，0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽陰離子表面活性劑，0.15g乙二醇二硬脂肪酸酯非離子表面活性劑分別加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3.5，低速剪切機處理28min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為2300r/min ;
[0112]二)、通過氧化反應得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0113]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為6:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于8%的物料濃度中在溫度為43°C，pH為4的條件下反應5.5h，即可得到醛基含量高達6500 μπιο?/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為8%的膠體乳液B ；
[0114]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0115]在5000r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至20000r/min下剪切8min，使兩種乳液充分混合，在此過程中，通過補加鹽酸而控制體系的pH于3 ;
[0116]四)、水熱處理結(jié)合冷凍干燥，充分完成凝膠反應
[0117]將上述混合乳液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴中，在19000r/min的轉(zhuǎn)速下進行水熱剪切處理0.55h，水浴溫度控制為48°C，將所得溶膠在室溫條件陳化48h后，進行冷凍干燥，干燥時間控制為8h ；
[0118]五)、高溫煅燒，通過變速率模式緩慢升溫、保溫，得到麥穗狀形貌的目標產(chǎn)物
[0119]將凍干的凝膠轉(zhuǎn)移至高溫爐中，首先以5°C /min的步進速率升溫至200°C，然后調(diào)整升溫速率為15°C /min直至425°C，在此溫度下煅燒處理1.5h后即可得到白色的粉末狀二氧化鈦晶體顆粒，其形貌呈麥穗狀，如圖1所示，且反應活性極高。
[0120]評價二氧化鈦顆粒反應活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過97%。
[0121]實施例6
[0122]—種高活性的氧化納米晶纖維素基二氧化鈦的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的有機溶劑為異丙醇和選用的增稠劑為氯化鉀，其制備步驟操作過程為:
[0123]一)、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中選擇性添加增稠劑，表面活性劑
[0124]取3g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:6，將0.35g氯化鉀增稠劑，0.5g仲烷基磺酸鈉陰離子表面活性劑，0.15g乙二醇二硬脂肪酸酯非離子表面活性劑分別加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3.5，低速剪切機處理28min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為2800r/min ;
[0125]二)、通過氧化反應得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0126]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為5:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于6.5%的物料濃度中在溫度為55°C，pH為3的條件下反應5.5h，即可得到醛基含量高達7200 μπιο?/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為6.5%的膠體乳液B ;
[0127]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0128]在8000r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至22000r/min下剪切8min，使兩種乳液充分混合，在此過程中，通過補加鹽酸而控制體系的pH于4 ;
[0129]四)、水熱處理結(jié)合冷凍干燥，充分完成凝膠反應
[0130]將上述混合乳液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴中，在19500r/min的轉(zhuǎn)速下進行水熱剪切處理lh，水浴溫度控制為55°C，將所得溶膠在室溫條件陳化48h后，進行冷凍干燥，干燥時間控制為9h ；
[0131]五)、高溫煅燒，通過變速率模式緩慢升溫、保溫，得到麥穗狀形貌的目標產(chǎn)物
[0132]將凍干的凝膠轉(zhuǎn)移至高溫爐中，首先以5°C /min的步進速率升溫至200°C，然后調(diào)整升溫速率為15°C /min直至430°C，在此溫度下煅燒處理1.5h后即可得到白色的粉末狀二氧化鈦晶體顆粒，其形貌呈麥穗狀，如圖1所示，且反應活性極高。
[0133]評價二氧化鈦顆粒反應活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過97.8%。
[0134]實施例7
[0135]—種高活性的納米二氧化鈦的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的增稠劑為氯化鉀，并且不添加表面活性劑，其制備步驟操作過程為:
[0136]一 )、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中添加增稠劑
[0137]取5.5g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:7.5，將0.95g氯化鉀增稠劑加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3，低速剪切機處理30min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為2500r/min ;
[0138]二)、通過氧化反應得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0139]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為3.5:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于7.5%的物料濃度中在溫度為52°C，pH為4的條件下反應6h，即可得到醛基含量高達7000 μπιο?/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為6%的膠體乳液B ；
[0140]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0141]在6500r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至21000r/min下剪切9min，使兩種乳液充分混合，在此過程中，通過補加鹽酸而控制體系的pH于3.5 ;
[0142]四)、水熱處理結(jié)合冷凍干燥，充分完成凝膠反應
[0143]將上述混合乳液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴中，在20000r/min的轉(zhuǎn)速下進行水熱剪切處理lh，水浴溫度控制為55°C，將所得溶膠在室溫條件陳化50h后，進行冷凍干燥，干燥時間控制為9h ；
[0144]五)、高溫煅燒，通過變速率模式緩慢升溫、保溫，得到麥穗狀形貌的目標產(chǎn)物
[0145]將凍干的凝膠轉(zhuǎn)移至高溫爐中，首先以5°C /min的步進速率升溫至200°C，然后調(diào)整升溫速率為15°C /min直至425°C，在此溫度下煅燒處理1.2h后即可得到白色的粉末狀二氧化鈦晶體顆粒，其形貌呈麥穗狀，如圖1所示，且反應活性極高。
[0146]評價二氧化鈦顆粒反應活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過97.5%。
[0147]實施例8
[0148]—種尚活性的氧化納米晶纖維素基一■氧化欽的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的增稠劑為氯化銨，并且不添加表面活性劑，其制備步驟操作過程為:
[0149]一 )、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中添加增稠劑
[0150]取7g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:8，將0.95g氯化銨增稠劑，0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉陰離子表面活性劑，0.55g椰子油單乙醇酰胺和0.3g乙二醇二硬脂肪酸酯非離子表面活性劑加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3.5，低速剪切機處理30min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為 2600r/min ；
[0151]二)、通過氧化反應得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0152]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為4.5:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于5%的物料濃度中在溫度為50°C，pH為3.5的條件下反應6h，即可得到醛基含量高達7500 μπιο?/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為6.5%的膠體乳液B ;
[0153]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0154]在6000r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至22500r/min下剪切l(wèi)Omin，使兩種乳