一種常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)今社會，全球范圍內(nèi)的能源危機(jī)日益加劇，我國也面臨著能源問題的巨大挑戰(zhàn)。 能源供給與需求之間的嚴(yán)重不均衡，使得節(jié)能問題成為了社會熱點(diǎn)問題。目前，建筑是我國 目前能源消耗增長最快的領(lǐng)域之一，其能耗已占全國總能耗的27%左右。作為能源消耗大 戶的建筑業(yè)其主要任務(wù)就是在保證使用功能和建筑質(zhì)量的前提下，采取各種有效的節(jié)能技 術(shù)與管理措施，發(fā)展新型建筑保溫材料，以降低房屋在使用過程中的能源消耗，提高能源利 用率。
[0003]目前常用的墻體保溫隔熱材料在應(yīng)用上都存在不同的缺陷，難以滿足各個(gè)領(lǐng)域?qū)?保溫材料的多方面要求。例如泡沫材料具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)，能達(dá)到比較高效的隔熱保溫 效果，但卻極度易燃，存在火災(zāi)隱患；纖維狀隔熱保溫材料能承受較高溫度，施工方便，但卻 易吸濕，只能在無水環(huán)境中使用，而且其生產(chǎn)過程對工人的身體危害很大，具有毒性和高致 癌性；粉末材料雖然不存在火災(zāi)隱患，無身體危害性，但導(dǎo)熱系數(shù)較高，易吸濕腐爛，滋長細(xì) 菌，對建筑內(nèi)部環(huán)境的潔凈和安全存在威脅。
[0004]常規(guī)的二氧化硅氣凝膠的制備過程中采用超臨界或者冷凍干燥方法，但是傳統(tǒng)的 方法設(shè)備復(fù)雜，成本高，而且人為操作存在危險(xiǎn)性，所以大大限制了二氧化硅氣凝膠的普及 使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法，采用常壓方法制備氣 凝膠，并創(chuàng)新性的采用正己烷和三甲基氯硅烷混合浸泡改性，用以提高常壓制備氣凝膠的 機(jī)械性能和疏水性。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007]-種常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟：
[0008] 一、凝膠的制備：首先將0?Imol的正硅酸乙酯與0? 3mol乙醇和7XKT5moI濃度為 0? 147%的鹽酸混合，并在室溫下攪拌30min。之后向溶液中加入0? 5mol乙醇、0? 26mol水 和2XKT4moI濃度為0. 151 %的氨水的混合物，在室溫下攪拌30min后將攪拌后的溶液倒 入模具中，靜置等待凝膠。
[0009] 二、凝膠的老化：
[0010] 步驟一：濕凝膠的第一次漂洗
[0011] 首先將濕凝膠用乙醇在室溫下浸泡，每24h更換ET0H，連續(xù)浸泡四次以確保將雜 質(zhì)及未反應(yīng)的試劑完全置換；將ETOH和TEOS以摩爾比5 : 1混合配置成溶液，用該溶液在 60°C下浸泡上一步得到的濕凝膠，每24h更換溶液，連續(xù)浸泡三次從而對表面進(jìn)行老化。
[0012] 步驟二：濕凝膠的溶劑置換
[0013] 將濕凝膠在60°C的環(huán)境下浸泡在正己烷中，每24小時(shí)更換一次正己烷，重復(fù)四 次。
[0014] 步驟三：濕凝膠的表面改性
[0015] 將TMCS和正己烷按照體積比為6 : 94的比例混合，將濕凝膠室溫下浸泡在混合 溶液中，每24h更換一次溶液，連續(xù)浸泡四次。
[0016] 步驟四：濕凝膠的第二次漂洗
[0017] 將濕凝膠浸泡在正己烷中，每24h更換一次正己烷，連續(xù)浸泡四次。
[0018] 三、凝膠的常壓干燥：將浸泡之后的濕凝膠置于室溫下干燥，得到二氧化硅氣凝 膠。
[0019] 本發(fā)明具有如下有益效果：
[0020] 一、應(yīng)用前景
[0021] 產(chǎn)品優(yōu)越性：氣凝膠各方面性能均衡且明顯高于市面上其他的保溫材料，在節(jié)能 方面具備極大優(yōu)越性，同時(shí)采用常壓方法制備，使成本極大地降低，便于推廣和使用。
[0022] 市場需求分析：國家城鎮(zhèn)化發(fā)展、城區(qū)改造如火如荼，新增建筑數(shù)量龐大，氣凝膠 墻體保溫材料具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢，市場需求強(qiáng)烈。
[0023] 潛在客戶分析：本產(chǎn)品適用于災(zāi)區(qū)移動(dòng)板房、臨時(shí)營地及廠房、管道保溫等各個(gè)方 面。
[0024] 二、經(jīng)濟(jì)效益分析
[0025] 氣凝膠作為房屋的保溫材料，由于保溫效果好、質(zhì)輕等優(yōu)點(diǎn)可以降低能耗和運(yùn)輸 成本，除此之外，氣凝膠可以推廣到各類型建筑中。
[0026] 由2011年統(tǒng)計(jì)年鑒數(shù)據(jù)表明，我國建筑總能耗（不含生物質(zhì)能）占全國總能耗的 20. 9%。2012年度北方采暖地區(qū)僅為大型公共建筑和國家機(jī)關(guān)辦公建筑提供集中供熱消耗 的煤炭為1496. 9萬噸、天然氣4. 4億立方米、煤油0. 5萬噸和電7. 9億千瓦時(shí)。如果延續(xù) 目前的建筑發(fā)展規(guī)模和建筑能耗現(xiàn)狀，到2020年，全國每年將消耗1. 2萬億度電和4. 1億 噸標(biāo)煤。
[0027] 表1常見保溫材料導(dǎo)熱系數(shù)
[0028]
[0029] 由表1可見，若采用氣凝膠保溫填充材料，在相同的內(nèi)外環(huán)境下，將會比填充泡沫 的墻體節(jié)能近55%，按此推算，則每年可節(jié)約6000億度電和2. 25億噸標(biāo)煤，同時(shí)減少二氧 化碳，二氧化硫，粉塵等污染物的排放。在帶來巨大經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)也起到保護(hù)環(huán)境的作 用。
[0030] 因此，將氣凝膠作為建筑保溫材料具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益以及應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0031] 圖1為制備的濕凝膠；
[0032] 圖2為制備的二氧化硅氣凝膠；
[0033] 圖3為氣凝膠疏水性測試的原理圖；
[0034] 圖4為氣凝膠疏水性測試的測量結(jié)果；
[0035] 圖5為測試樣品；
[0036] 圖6為二氧化硅氣凝膠表面電鏡掃描圖（樣品1);
[0037] 圖7為二氧化硅氣凝膠表面電鏡掃描圖（樣品2);
[0038] 圖8為二氧化硅氣凝膠耐火性實(shí)驗(yàn)；
[0039] 圖9為二氧化硅氣凝膠燃燒前；
[0040] 圖10為二氧化硅氣凝膠燃燒后；
[0041] 圖11為BET比表面積相關(guān)系數(shù)測量。
【具體實(shí)施方式】
[0042] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對本 發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋 在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0043] 本發(fā)明提供了一種常壓制備二氧化硅氣凝膠的方法，主要分為以下四個(gè)過程：
[0044] 一、原料的選擇：制備前選擇合適的前驅(qū)體、溶劑以及催化劑等所需原料和制備工 藝，以此保證氣凝膠制備的順利進(jìn)行。
[0045] 原料及制備工藝選擇方法及原則如表2所示。
[0046] 二、凝膠的制備：從硅源溶液中得到溶膠，并添加催化劑產(chǎn)生濕凝膠。
[0047] 溶膠-凝膠法是指無機(jī)或金屬醇鹽溶解在溶劑中形成溶液，經(jīng)過溶質(zhì)與溶劑的水 解或醇解反應(yīng)形成溶膠，然后溶膠分子之間進(jìn)行縮聚反應(yīng)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，再經(jīng) 熱處理轉(zhuǎn)化為氧化物或其它化合物固體材料的方法。
[0048] 首先將0.Imol的正硅酸乙酯與0. 3mol乙醇和7XKT5moI濃度為0. 147%的鹽酸 混合，并在室溫下攪拌30min。之后向溶液中加入0? 5mol乙醇，0? 26mol水和2X1