本發(fā)明屬于量子點技術領域。具體涉及一種碳量子點及其制備方法。
背景技術:
碳量子點作為一種新型的碳納米材料,與各種金屬量子點類似,碳量子點在光照的情況下也可以發(fā)出明亮的光。因此,碳量子點在生物傳感器、醫(yī)學成像設備和微小的發(fā)光二極管等領域中有廣泛的應用前景。
高溫合成法是碳量子點制備的工藝之一,受到了廣泛的關注?!耙环N碳量子點的制備方法及其應用”(cn104592993b)專利技術,以大分子殼聚糖為原料,采用微波高溫法合成了碳量子點。但該方法在制備過程中需要采用微波加熱,對設備要求較高?!耙环N碳量子點的制備方法”(cn106276861a)專利技術,先以2,2-二甲基丙酸鈉改性水滑石,再經過高溫煅燒和酸洗等過程制得碳量子點。該方法存在煅燒溫度較高,且酸洗過程需要氮氣為保護氣等,故工藝復雜及成本高。
目前,碳量子點的制備大多存在有合成溫度高、工藝復雜和成本高等技術缺陷。
技術實現要素:
本發(fā)明旨在克服現有技術缺陷,目的是提供一種工藝簡單、反應條件溫和生產成本低的碳量子點的制備方法;用該方法制備的碳量子點分散性好、形狀均一和粒徑小,具有較好的應用前景。
為實現上述目的,本發(fā)明所采用的技術方案的步驟為∶
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.00045~0.015)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和250~700℃條件下保溫0.5~3h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1~2)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為氯化錳或為硫酸錳,所述氯化錳和所述硫酸錳均為分析純。
所述異丁烯-馬來酸酐共聚物為工業(yè)純。
由于采用上述技術方案,本發(fā)明與現有技術相比具有以下的積極效果∶
1、本發(fā)明所采用的催化劑安全無毒;采用的異丁烯-馬來酸酐共聚物以碳、氫和氧為主,氮含量很低,對工作人員和環(huán)境危害較小。
2、本發(fā)明采用的催化劑和采用的異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.00045~0.015)∶1,催化劑用量少,生產成本低,適合工業(yè)化大規(guī)模生產。
3、本發(fā)明將催化劑與異丁烯-馬來酸酐共聚物加入到去離子水中,磁力攪拌,干燥,然后置于坩堝中,在氬氣氣氛和250~700℃條件下保溫,制得碳量子點前驅體;再將所述碳量子點前驅體和聚乙二醇于去離子水中混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。故工藝簡單,反應條件溫和,對設備要求不高。
本發(fā)明采用催化法,所制備的碳量子點的分散性好、形狀均一、粒徑分布窄。
因此,本發(fā)明具有工藝簡單、反應條件溫和,對設備要求不高和生產成本低的特點;所制備的碳量子點分散性好、形狀均一和粒徑小,有較好的應用前景。
附圖說明
圖1為本發(fā)明所制備的一種碳量子點的tem圖;
圖2為圖1所示的碳量子點的高倍tem圖。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步描述,并非對其保護范圍的限制。
為避免重復,先將本具體實施方式所涉及的原料統(tǒng)一描述如下,實施例中不再贅述:
所述催化劑為分析純。
所述異丁烯-馬來酸酐共聚物為工業(yè)純。
實施例1
一種碳量子點及其制備方法。所述制備方法的步驟是:
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.00045~0.0023)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和250~400℃條件下保溫2~3h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1.5~2)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為氯化錳。
實施例2
一種碳量子點及其制備方法。所述制備方法的步驟是:
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.00045~0.00275)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和250~400℃條件下保溫2~3h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1.5~2)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為硫酸錳。
實施例3
一種碳量子點及其制備方法。所述制備方法的步驟是:
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.0023~0.007)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和400~550℃條件下保溫1~2h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1.3~1.8)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為氯化錳。
實施例4
一種碳量子點及其制備方法。所述制備方法的步驟是:
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.00275~0.008)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和400~550℃條件下保溫1~2h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1.3~1.8)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為硫酸錳。
實施例5
一種碳量子點及其制備方法。所述制備方法的步驟是:
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.007~0.0115)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和550~700℃條件下保溫0.5~1.5h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1~1.5)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為氯化錳。
實施例6
一種碳量子點及其制備方法。所述制備方法的步驟是:
步驟一、按催化劑∶異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.008~0.015)∶1,將所述催化劑和所述異丁烯-馬來酸酐共聚物混合,得到混合物,然后按所述混合物∶去離子水的質量比為1∶(8~12),所述混合物和去離子水混合,磁力攪拌5~15min,制得混合溶液。
步驟二、將所述混合溶液置于烘箱中,在50~110℃條件下干燥6~8h,制得混合粉體。
步驟三、將所述混合粉體置于坩堝中,在氬氣氣氛和550~700℃條件下保溫0.5~1.5h,制得碳量子點前驅體。
步驟四、按所述碳量子點前驅體∶聚乙二醇∶去離子水的質量比為3∶(1~1.5)∶(8~12),將所述碳量子點前驅體和所述聚乙二醇加入去離子水中,混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。
所述催化劑為硫酸錳。
本具體實施方式與現有技術相比具有以下的積極效果∶
1、本具體實施方式所采用的催化劑安全無毒;采用的異丁烯-馬來酸酐共聚物以碳、氫和氧為主,氮含量很低,對工作人員和環(huán)境危害較小。
2、本具體實施方式采用的催化劑和采用的異丁烯-馬來酸酐共聚物的質量比為(0.00045~0.015)∶1,催化劑用量少,生產成本低,適合工業(yè)化大規(guī)模生產。
3、本具體實施方式將催化劑與異丁烯-馬來酸酐共聚物加入到去離子水中,磁力攪拌,干燥,然后置于坩堝中,在氬氣氣氛和250~700℃條件下保溫,制得碳量子點前驅體;再將所述碳量子點前驅體和聚乙二醇于去離子水中混合,離心,去除上清液,將沉淀物烘干,制得碳量子點。故工藝簡單,反應條件溫和,對設備要求不高。
本具體實施方式采用催化法制備的碳量子點如圖1和圖2所示,圖1為本實施例3所制備的一種碳量子點的tem圖,圖2為圖1所示碳量子點的高倍tem圖。從圖1和圖2可以看出采用該方法所制備的碳量子點直徑約為2nm,且分散性好、形狀均一和粒徑小。
因此,本具體實施方式具有工藝簡單、反應條件溫和、對設備要求不高和生產成本低的特點;所制備的碳量子點分散性好、形狀均一和粒徑小,有較好的應用前景。