本發(fā)明涉及核技術(shù)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法。

背景技術(shù)：

氦-3是自然界中氦的兩種穩(wěn)定性同位素之一，在自然界的存量極少，自然氦氣中的原子豐度僅為0.000137％。目前所用的氦-3一般來源于氚的衰變，而氚是核反應(yīng)堆的產(chǎn)物，同時(shí)也是氫彈的主要成分。因此，氦-3的來源極其有限，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)前應(yīng)用與研究的需求。

據(jù)ADRIAN CHO 2009年在美國(guó)科學(xué)雜志撰文報(bào)道，在過去的5年內(nèi)，氦-3主要應(yīng)用于中子探測(cè)器和中子散射領(lǐng)域。2002年,美國(guó)國(guó)土安全部和能源部(DOE)開始配備幾千臺(tái)“充氦-3的中子探測(cè)器”,以防止放射性材料钚的走私。據(jù)DOE數(shù)據(jù),美國(guó)對(duì)氦-3的需求將很快增至每年65,000L,而氦-3氣體的供應(yīng)量將只有每年10,000～20,000L。

氦-3氣體也用于大型中子散射設(shè)施,如日本Tokai新建的日本質(zhì)子加速器(Japan Proton Accelerator Research Complex)，預(yù)計(jì)在未來的6年里,為保證它的正常運(yùn)行,需氦-3約10萬升。否則,這臺(tái)耗資15億美元的設(shè)施其作用將得不到充分發(fā)揮。在低溫物理方面,對(duì)氦-3的需求主要是為新構(gòu)建的稀釋制冷機(jī)充填制冷工作物質(zhì)。這類需求量大約是每年2500～4500L。目前,許多關(guān)于量子計(jì)算機(jī)和納米科學(xué)的實(shí)驗(yàn),要求在(稀釋制冷機(jī)提供的)100mK以下的低溫環(huán)境進(jìn)行。氦-3還用于醫(yī)療領(lǐng)域的磁共振成像，當(dāng)患者將氦-3氣體吸入肺部時(shí),成像給出的用于診斷的信息將大大增加。

由于氦-3應(yīng)用廣泛，且主要來源于氚衰變，而氚是具有放射性的氫同位素，為了保證人員安全，在制備氦-3的過程中，降低氦-3氣體中氚的含量尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實(shí)現(xiàn)了氦-3氣體的有效利用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

本發(fā)明公開一種低比放氦-3氣體凈化裝置，包括鈀合金螺旋管、氣體儲(chǔ)存罐、循環(huán)泵和真空泵，所述鈀合金螺旋管、所述氣體儲(chǔ)存罐和所述循環(huán)泵通過密封管道串聯(lián)成閉合回路，所述閉合回路上連接氣體標(biāo)準(zhǔn)罐；所述鈀合金螺旋管上設(shè)置有電爐；所述真空泵通過密封管道分別與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管連接，所述真空泵與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管之間的密封管道上分別設(shè)置有第一閥門和第二閥門。

可選的，所述鈀合金螺旋管兩端的密封管道上分別設(shè)置有第三閥門和第四閥門，所述循環(huán)泵兩端的密封管道上分別設(shè)置有第五閥門和第六閥門，所述密封管道與所述氣體標(biāo)準(zhǔn)罐之間的密封管道上設(shè)置有第七閥門，所述氣體儲(chǔ)存罐兩端的密封管道上分別設(shè)置有第八閥門和第九閥門。

可選的，還包括一氣體儲(chǔ)存罐支路，所述氣體儲(chǔ)存罐支路一端與所述第八閥門和第三閥門之間的密封管道連接，另一端與所述第九閥門和第五閥門之間的密封管道連接，所述氣體儲(chǔ)存罐支路上設(shè)置有第十閥門。

在所述低比放氦-3氣體凈化裝置的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還公開一種對(duì)氦-3氣體進(jìn)行凈化的方法，包括如下步驟：

a、凈化工藝系統(tǒng)的預(yù)處理：對(duì)整個(gè)凈化裝置的管道及閥門連接處檢漏處理；

b、鈀合金螺旋管滲透凈化：將氦-3原料氣體引入凈化裝置，并關(guān)閉第一閥門、第七閥門和第十閥門，打開其余所有閥門，通過真空泵對(duì)鈀合金螺旋管外側(cè)氫同位素氣體滲出端進(jìn)行抽空處理；

c、氫同位素循環(huán)稀釋：估算氦-3原料氣中的氚含量，確定凈化所需的氕氣體積，打開第七閥門，將過量氕氣引入凈化裝置，對(duì)氦-3原料氣進(jìn)行同位素稀釋；通過氣體循環(huán)泵對(duì)凈化裝置中氦-3原料氣進(jìn)行循環(huán)凈化；

d、分析結(jié)果：一段時(shí)間后取樣分析裝置內(nèi)氚含量；若未達(dá)到要求，則重復(fù)步驟c，若達(dá)到要求，則關(guān)閉第一閥門、第五閥門、第七閥門、第九閥門和第十閥門，將成品氦-3氣體引入所述氣體儲(chǔ)存罐中。

可選的，所述步驟a中的凈化工藝系統(tǒng)預(yù)處理過程為，關(guān)閉第一閥門、第二閥門、第八閥門、第九閥門和第十閥門，打開其余所有閥門，向凈化裝置內(nèi)充He至0.1MPa后保壓60min，漏率小于1.0×10-9Pa·m³·s^-1，視為檢漏合格，打開第一閥門對(duì)凈化裝置抽真空。

可選的，還包括后處理步驟，所述后處理步驟為：

關(guān)閉第二閥門、第八閥門和第九閥門，打開其余所有閥門，在500℃的恒溫條件下，利用真空泵對(duì)鈀合金螺旋管進(jìn)行抽空處理，抽空至低于5Pa并維持60min；停止加熱，鈀合金螺旋管自然冷卻至室溫，并關(guān)閉所有閥門。

本發(fā)明的提供的一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下技術(shù)效果：

本發(fā)明保護(hù)的一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，通過氫同位素氕對(duì)氚的置換作用，在循環(huán)凈化過程中，不斷對(duì)氚進(jìn)行稀釋置換，再通過鈀合金螺旋管滲透，逐漸降低氦-3氣體中的氚濃度。該方法能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實(shí)現(xiàn)了氦-3氣體的有效利用。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖；

圖1為本發(fā)明低比放氦-3氣體凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

附圖標(biāo)記說明：1為鈀合金螺旋管，2為氣體儲(chǔ)存罐，3為循環(huán)泵，4為真空泵，5為氣體儲(chǔ)存罐支路，6為氣體標(biāo)準(zhǔn)罐，7為電爐，8為第一閥門，9為第二閥門，10為第三閥門，11為第四閥門，12為第五閥門，13為第六閥門，14為第七閥門，15為第八閥門，16為第九閥門，17為第十閥門。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明的目的是提供一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實(shí)現(xiàn)了氦-3氣體的有效利用。

基于此，本發(fā)明提供一種低比放氦-3氣體凈化裝置，包括鈀合金螺旋管、氣體儲(chǔ)存罐、循環(huán)泵和真空泵，所述鈀合金螺旋管、所述氣體儲(chǔ)存罐和所述循環(huán)泵通過密封管道串聯(lián)成閉合回路，所述閉合回路上連接氣體標(biāo)準(zhǔn)罐；所述鈀合金螺旋管上設(shè)置有電爐；所述真空泵通過密封管道分別與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管連接，所述真空泵與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管之間的管路上分別設(shè)置有第一閥門和第二閥門。

在所述低比放氦-3氣體凈化裝置的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還提供一種對(duì)氦-3氣體進(jìn)行凈化的方法，包括如下步驟：

a、凈化工藝系統(tǒng)的預(yù)處理：對(duì)整個(gè)凈化裝置的管道及閥門連接處檢漏處理；

b、鈀合金螺旋管滲透凈化：將氦-3原料氣體引入凈化裝置，并關(guān)閉第一閥門、第七閥門和第十閥門，打開其余所有閥門，通過真空泵對(duì)螺旋管外側(cè)氫同位素氣體滲出端進(jìn)行抽空處理；

c、氫同位素循環(huán)稀釋：估算氦-3原料氣中的氚含量，確定凈化所需的氕氣體積，打開第七閥門，將過量氕氣引入凈化裝置，對(duì)氦-3原料氣進(jìn)行同位素稀釋；通過氣體循環(huán)泵對(duì)凈化裝置中氦-3原料氣進(jìn)行循環(huán)凈化；

d、分析結(jié)果：一段時(shí)間后取樣分析裝置內(nèi)氚含量；若未達(dá)到要求，則重復(fù)步驟c，若達(dá)到要求，則關(guān)閉第一閥門、第五閥門、第七閥門、第九閥門和第十閥門，將成品氦-3氣體引入所述氣體儲(chǔ)存罐中。

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

本發(fā)明公開一種低比放氦-3氣體凈化裝置，如圖1所示，包括鈀合金螺旋管1、氣體儲(chǔ)存罐2、循環(huán)泵3、真空泵4和氣體儲(chǔ)存罐支路5，所述鈀合金螺旋管1、所述氣體儲(chǔ)存罐2和所述循環(huán)泵3通過密封管道串聯(lián)成閉合回路，所述閉合回路上連接氣體標(biāo)準(zhǔn)罐6；所述鈀合金螺旋管1上設(shè)置有電爐7；所述真空泵4通過密封管道分別與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管1連接，所述真空泵4與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管1之間的管路上分別設(shè)置有第一閥門8和第二閥門9，所述密封管道與所述鈀合金螺旋管1兩端設(shè)置有第三閥門10和第四閥門11，所述密封管道和所述循環(huán)泵3兩端分別設(shè)置有第五閥門12和第六閥門13，所述密封管道與所述氣體標(biāo)準(zhǔn)罐6之間設(shè)置有第七閥門14，所述密封管道與所述氣體儲(chǔ)存罐2兩端連接處設(shè)置有第八閥門15和第九閥門16。所述氣體儲(chǔ)存罐支路5上設(shè)置有第十閥門17，且一端與所述第八閥門15和第三閥門10之間的密封管道連接，另一端與所述第九閥門16和第五閥門12之間的密封管道連接。

于一實(shí)施例中，氣體標(biāo)準(zhǔn)罐6為一體積為60L的圓柱狀不銹鋼容器，用來存放氫同位素氣體。氣體儲(chǔ)存罐2為一體積為60L的圓柱狀不銹鋼容器，用來存放凈化后的低放氦-3產(chǎn)品氣體。兩個(gè)氣體罐上都連接壓力傳感器，可實(shí)時(shí)觀察罐內(nèi)壓力變化情況。

在所述低比放氦-3氣體凈化裝置的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還提供一種對(duì)氦-3氣體進(jìn)行凈化的方法，包括如下步驟：

a、凈化工藝系統(tǒng)的預(yù)處理：對(duì)整個(gè)凈化裝置的管道及閥門連接處檢漏處理；凈化裝置上的密封管道上開設(shè)有可控制打開和閉合的進(jìn)氣口，關(guān)閉第一閥門8、第二閥門9、第八閥門15、第九閥門16和第十閥門17，打開其余所有閥門，通過進(jìn)氣口向凈化裝置內(nèi)充He至0.1MPa后保壓60min，漏率小于1.0×10^-9Pa·m³·s^-1，視為檢漏合格，打開第一閥門8對(duì)凈化裝置抽真空。

b、鈀合金螺旋管滲透凈化：將氦-3原料氣體通過進(jìn)氣口引入凈化裝置，并關(guān)閉第一閥門8、第七閥門14和第十閥門17，打開其余所有閥門，通過真空泵對(duì)鈀合金螺旋管1外側(cè)氫同位素氣體滲出端進(jìn)行抽空處理；

c、氫同位素循環(huán)稀釋：估算氦-3原料氣中的氚含量，確定凈化所需的氕氣體積，打開第七閥門14，將過量氕氣引入凈化裝置，對(duì)氦-3原料氣進(jìn)行同位素稀釋；通過氣體循環(huán)泵對(duì)凈化裝置中氦-3原料氣進(jìn)行循環(huán)凈化；

d、分析結(jié)果：一段時(shí)間后取樣分析裝置內(nèi)氚含量；若未達(dá)到要求，則重復(fù)步驟c，若達(dá)到要求，則關(guān)閉第一閥門8、第五閥門12、第七閥門14、第九閥門16和第十閥門17，將成品氦-3氣體引入所述氣體儲(chǔ)存罐中。

e、后處理：關(guān)閉第二閥門9、第八閥門15和第九閥門16，打開其余所有閥門，在500℃的恒溫條件下，利用真空泵對(duì)鈀合金螺旋管進(jìn)行抽空處理，抽空至低于5Pa并維持60min；停止加熱，鈀合金螺旋管自然冷卻至室溫，并關(guān)閉所有閥門。

本發(fā)明保護(hù)的一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，對(duì)裝置的預(yù)處理能有效地去除微量水分、氧、氮及表面吸附物等，確保后續(xù)的循環(huán)凈化過程中避免裝置中毒而降低凈化效率；通過氫同位素氕對(duì)氚的置換作用，在循環(huán)凈化過程中，不斷對(duì)氚進(jìn)行稀釋置換，再通過鈀合金螺旋管滲透，逐漸降低氦-3氣體中的氚濃度。該方法能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實(shí)現(xiàn)了氦-3氣體的有效利用。

本說明書中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處。綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。