本實(shí)用新型涉及一種氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體的裝置,屬于多晶硅生產(chǎn)廢物資源化領(lǐng)域。
背景技術(shù):
國(guó)內(nèi)主流多晶硅生產(chǎn)工藝為西門子法,該工藝主要氯化氫的合成、三氯氫硅的合成、三氯氫硅的提純、三氯氫硅的還原、四氯化硅氫化。由于國(guó)內(nèi)多晶硅廠對(duì)改良西門子法生產(chǎn)多晶硅技術(shù)尚未完全掌握,無(wú)法實(shí)現(xiàn)閉環(huán)生產(chǎn),其工藝過程不可避免的產(chǎn)生了大量的氯硅烷殘液。
氯硅烷殘液的主要來源于三氯氫硅的合成工序、合成氣干法分離工序、三氯氫硅的精餾提純工序、還原尾氣干法分離工序、四氯化硅的氫化工序、氫化氣干法分離工序等,其成分為四氯化硅、三氯氫硅、二氯二氫硅、氯化氫、少量的硅粉和金屬氯化物。
目前國(guó)內(nèi)多晶硅廠氯硅烷殘液處理方法普遍采用堿液處理工藝,產(chǎn)生的氯鹽、二氧化硅、硅酸鹽等混合物,其中的氯元素?zé)o法回到系統(tǒng)進(jìn)行資源化利用,造成資源浪費(fèi)。
目前,雖有用鹽酸法處理四氯化硅(CN103058141A)和氯硅烷殘液(CN105036081A)副產(chǎn)氯化氫氣體的方法,但均為先將原料將變成濃鹽酸,再對(duì)濃鹽酸熱解析獲得氯化氫氣體,該工序需要消耗大量的能量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)以上問題,本實(shí)用新型提出了一種氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體的裝置,包括所述裝置包括反應(yīng)釜1、吸收塔2、水冷器3、汽水分離器I4、深冷器5、汽水分離器II6、渣漿泵I7、過濾機(jī)I8、鹽酸收集罐9、洗滌罐10、渣漿泵II11、過濾機(jī)II12、循環(huán)泵13;反應(yīng)釜1與吸收塔2連通,吸收塔2與水冷器3連通,水冷器3與汽水分離器I4連通,汽水分離器I4與深冷器5連通,深冷器5與汽水分離器II6連通,汽水分離器I4和汽水分離器II6與鹽酸收集罐9連通;反應(yīng)釜1通過渣漿泵I7與過濾機(jī)I8連通,過濾機(jī)I8與鹽酸收集罐9連通;洗滌罐10通過渣漿泵II11與過濾機(jī)II12連通,過濾機(jī)II12與鹽酸收集罐9連通;鹽酸收集罐9通過循環(huán)泵13與吸收塔2連通。
本實(shí)用新型的使用過程:將氯硅烷殘液送入含飽和鹽酸的反應(yīng)釜1,強(qiáng)力攪拌,氯硅烷殘液在飽和鹽酸中水解,水解反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣和氯化氫氣體、過飽和鹽酸釋放的氯化氫氣體、被氣流帶出的未反應(yīng)完全的氯硅烷霧滴或氣體進(jìn)入吸收塔2,用鹽酸收集罐9中的鹽酸水解和吸收后,吸收液最終返回到反應(yīng)釜1中。吸收塔2出來的氣體(氫氣和氯化氫氣體)經(jīng)過水冷器3、氣液分離器I4、深冷器5、氣液分離器II6,獲得干燥脫水的氫氣和氯化氫氣體混合物進(jìn)入三氯氫硅的合成工序,冷凝液進(jìn)入鹽酸收集罐9。反應(yīng)釜1中的水解液用渣漿泵I7送入過濾機(jī)I8過濾,濾液進(jìn)入鹽酸收集罐9,濾渣進(jìn)入洗滌罐10進(jìn)行洗滌,漿液用渣漿泵II11送入過濾機(jī)II12過濾,濾液進(jìn)入鹽酸收集罐9,濾渣二氧化硅進(jìn)入后處理工序。過濾機(jī)I8、過濾機(jī)II12濾液和水冷器3、深冷器5的冷凝液在鹽酸收集罐9通過攪拌充分混合后獲得鹽酸,用循環(huán)泵13輸送至吸收塔2作為吸收劑循環(huán)使用。
本實(shí)用新型所述反應(yīng)釜1攪拌速度為150~400r/min。
本實(shí)用新型所述水冷器3冷媒為15~25℃循環(huán)冷卻水,所述深冷器5冷媒為-17~-7℃冷凍鹽水。
本實(shí)用新型所述洗滌罐10洗滌用水為新鮮工業(yè)水,洗滌水同時(shí)作為氯硅烷殘液水解反應(yīng)耗水和進(jìn)入濾渣中洗滌置換氯化氫的水。
本實(shí)用新型的有益效果:
(1)本實(shí)用新型所述裝置可直接獲得氯化氫氣體,并充分利用氯硅烷水解反應(yīng)熱,省去鹽酸解析設(shè)備,減少鹽酸解析能源消耗,降低生產(chǎn)裝置建設(shè)和運(yùn)行成本。
(2)本實(shí)用新型所述裝置利用氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體回到三氯氫硅的合成工序,實(shí)現(xiàn)多晶硅廠氯元素的循環(huán)。
(3)本實(shí)用新型所述裝置將補(bǔ)水先作為洗滌用水回收濾渣中的氯化氫,又作為反應(yīng)用水,實(shí)現(xiàn)了水綜合利用。
(4)本實(shí)用新型所述裝置減少其它雜質(zhì)元素的引入,提高氯化氫和二氧化硅副產(chǎn)物的純度,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了硅和氯元素的資源化利用。
附圖說明
圖1是本實(shí)用新型的工藝流程示意圖;
圖中:1-反應(yīng)釜;2-吸收塔;3-水冷器;4-汽水分離器I;5-深冷器;6-汽水分離器II;7-渣漿泵I;8-過濾機(jī)I;9-鹽酸收集罐;10-洗滌罐;11-渣漿泵II;12-過濾機(jī)II;13-循環(huán)泵。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明,但本實(shí)用新型的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
實(shí)施例1
本實(shí)施例所用的裝置如圖1所示,所述裝置包括反應(yīng)釜1、吸收塔2、水冷器3、汽水分離器I4、深冷器5、汽水分離器II6、渣漿泵I7、過濾機(jī)I8、鹽酸收集罐9、洗滌罐10、渣漿泵II11、過濾機(jī)II12、循環(huán)泵13;反應(yīng)釜1與吸收塔2連通,吸收塔2與水冷器3連通,水冷器3與汽水分離器I4連通,汽水分離器I4與深冷器5連通,深冷器5與汽水分離器II6連通,汽水分離器I4和汽水分離器II6與鹽酸收集罐9連通;反應(yīng)釜1通過渣漿泵I7與過濾機(jī)I8連通,過濾機(jī)I8與鹽酸收集罐9連通;洗滌罐10通過渣漿泵II11與過濾機(jī)II12連通,過濾機(jī)II12與鹽酸收集罐9連通;鹽酸收集罐9通過循環(huán)泵13與吸收塔2連通。
本實(shí)用新型所述一種氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體的裝置的使用過程,具體包括以下步驟:
本實(shí)施例處理的氯硅烷殘液的主要成分是90%的SiCl4、5%的SiHCl3、3%的SiH2Cl2、2%HCl,處理量為0.1t/h。
(1)將氯硅烷殘液以0.1t/h送入含飽和鹽酸的反應(yīng)釜1中,300r/min強(qiáng)力攪拌,氯硅烷殘液在飽和鹽酸(反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50℃,飽和鹽酸濃度為36~37.5%)中水解,水解反應(yīng)產(chǎn)生氯化氫氣體和氫氣、過飽和鹽酸釋放的氯化氫氣體、被氣流帶出的未反應(yīng)完全的氯硅烷霧滴或氣體進(jìn)入吸收塔2,用鹽酸收集罐9中的鹽酸水解和吸收后,吸收液最終返回到反應(yīng)釜1中。
(2)吸收塔2出來的氫氣和氯化氫氣體經(jīng)過20℃水冷器3、氣液分離器I4、-10℃深冷器5氣液分離器II6,獲得干燥脫水的含氫氣的氯化氫氣體(HCl:78kg/h,97.81%vol,H2:0.1kg/h,2.19%vol,滿足三氯氫硅合成工序氯化氫氣體氫氣含量要求)混合物進(jìn)入三氯氫硅的合成工序,冷凝液進(jìn)入鹽酸收集罐9。
(3)反應(yīng)釜1中的水解液用渣漿泵I7送入過濾機(jī)I8過濾,濾液進(jìn)入鹽酸收集罐9,濾渣進(jìn)入洗滌罐10,用157kg/h新鮮工業(yè)水進(jìn)行洗滌,漿液用渣漿泵II11送入過濾機(jī)II12過濾,濾液進(jìn)入鹽酸收集罐9,濾渣二氧化硅(179kg/h,20%二氧化硅,含80%酸性水)進(jìn)入后處理工序。
(4)過濾機(jī)I8、過濾機(jī)II12濾液和水冷器3、深冷器5的冷凝液在鹽酸收集罐9通過攪拌充分混合后獲得鹽酸,用循環(huán)泵13輸送至吸收塔2作為吸收劑(10t/h)循環(huán)使用。