：本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，一種無機(jī)酸的制備方法，特別是涉及一種利用含氟廢水制備氟硼酸的方法。

背景技術(shù)：
：氟硼酸，無色液體，分子式HBF4，分子量87.81，無色液體，熔點(diǎn)-90oC，沸點(diǎn)130oC，能和水或醇相混溶。氟硼酸是制備氟硼酸鹽的重要原料，常常被用作重氮鹽穩(wěn)定劑，烷基化和聚合的催化劑，也用作觸媒、金屬表面活性劑，金屬表面氧化物、硅酸鹽膜的清潔和腐蝕劑，鋁和合金電鍍前的清洗劑，以及在鉛錫電鍍時(shí)用作導(dǎo)電液等等，廣泛的應(yīng)用使之成為一種及其重要的化工原料。氟硼酸的傳統(tǒng)制備工藝是將氟化氫氣體和精制硼酸溶液按照理論配比進(jìn)行反應(yīng)獲得，這種方法需要用到易于揮發(fā)的氟化氫氣體，使用中存在較大的危險(xiǎn)，而且需要精制硼酸溶液，操作繁瑣，由于含氟元素的化合物價(jià)格往往比較高，也導(dǎo)致氟硼酸產(chǎn)品成本居高不下。如中國(guó)公告號(hào)為CN103159233A，《一種氟硼酸的生產(chǎn)方法》，一是將無水氟化氫加入水中常溫常壓下反應(yīng)２４小時(shí)，生成濃度為２０％的氫氟酸；二是將此２０％的氫氟酸和硼酸在低于４５℃下反應(yīng)，即制備得氟硼酸。采用上述方法制備氟硼酸即存在上述的危險(xiǎn)性，且生產(chǎn)所需要的原材料為純正產(chǎn)品，原料的生產(chǎn)成本價(jià)高，不利于循環(huán)利用生產(chǎn)。另一方面，含氟廢水作為磷肥、冶金等加工行業(yè)副產(chǎn)物，多晶硅行業(yè)等產(chǎn)生的主要廢水之一，對(duì)于環(huán)境污染的威脅相當(dāng)大。所以，企業(yè)通常將含氟廢水經(jīng)過技術(shù)處理，以達(dá)到消除環(huán)境污染目的。作為現(xiàn)有的常規(guī)的處理手段，常常是采用石灰處理，以形成氟化鈣的形式將游離的氟離子固化，但這種方法沒有將氟有效回收利用。其余方法還包括電透析膜、擴(kuò)散透析膜回收氟，但由于共存的雜質(zhì)的影響，利用膜分離雜質(zhì)的性能非常差，而且高濃度的游離酸會(huì)造成膜劣化現(xiàn)象的產(chǎn)生，因而沒有實(shí)用性；將廢液蒸餾雖然是有效的回收方法，但需要使用耐腐蝕性的材料，不僅設(shè)備價(jià)格高昂，而且蒸餾分離往往不充分，所以從設(shè)備的運(yùn)行成本方面考慮，也很難應(yīng)用。從現(xiàn)有技術(shù)中，從而可以說真正有效地將廢水中的氟回收的技術(shù)尚未被確立。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：本發(fā)明就是要克服上述缺點(diǎn)，針對(duì)現(xiàn)有工藝的不足，提供一種利用氟廢水制備氟硼酸的方法，采用含氟廢水，作為原料生產(chǎn)氟硼酸，經(jīng)過濾、萃取，得到氟硼酸產(chǎn)品；其合理利用含氟廢水制備氟硼酸，對(duì)于減少環(huán)境污染、降低生產(chǎn)成本、推動(dòng)企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，都有十分重要的意義。本發(fā)明一種利用含氟廢水制備氟硼酸的方法，以含氟廢水為原料，包括如下步聚：1）、向含氟廢水中加入硼酸和/或硼砂，進(jìn)行氟化反應(yīng)，控制反應(yīng)過程中按氟與硼的化學(xué)計(jì)量比為4.5-5:1，制備得氟硼酸溶液；2）、向1）步制備的氟硼酸溶液中，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取得高純氟硼酸有機(jī)萃取溶液，將高純氟硼酸有機(jī)萃取溶液與水經(jīng)分離、純化，制得氟硼酸產(chǎn)品。所述含氟廢水為酸性含氟廢水；所述含氟廢水中的氟存在的形式為氫氟酸和／或氟硅酸。本發(fā)明優(yōu)選控制1）步所述氟化反應(yīng)時(shí)間為為20min-400min。本發(fā)明優(yōu)選控制所述含氟廢水中的氟的質(zhì)量含量為8%-50%。本發(fā)明優(yōu)選是控制1）步氟化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-10℃-120℃；反應(yīng)壓力1atm-10atm。優(yōu)選是控制2）步所述氟硼酸溶液中加入有機(jī)溶劑按體積比為氟硼酸溶液：有機(jī)溶劑=0.5-5:1加入有機(jī)溶劑后攪拌萃取。所述有機(jī)溶劑優(yōu)選是為醚溶劑或者醇溶劑。利用本發(fā)明制備所述的氟硼酸產(chǎn)品的純度大于等于99%。由于采用本發(fā)明的上述技術(shù)方案，其與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明是以各種含氟酸性廢水、硼酸或硼砂為原料制備氟硼酸，各種原料廉價(jià)易得，工藝過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，而且能有效地降低環(huán)境的污染，變廢為寶，降低了生產(chǎn)的成本，最終制得的氟硼酸產(chǎn)品純度能夠達(dá)到99%以上，其他金屬與非金屬指標(biāo)均控制在合理范圍內(nèi)，滿足客戶使用需求。因此，本發(fā)明具有良好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值以及社會(huì)價(jià)值。具體實(shí)施方式：下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。通過下述實(shí)施例將有助于進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不限制本發(fā)明的內(nèi)容。本發(fā)明所述原料含氟廢水優(yōu)選為含氟酸性廢水溶液，按如下步驟進(jìn)行：1）、向含氟廢水中加入硼酸和/或硼砂，進(jìn)行氟化反應(yīng)，控制所述氟化反應(yīng)時(shí)間為為20min-400min；反應(yīng)溫度為-10℃-120℃；反應(yīng)壓力1atm-10atm?？刂品磻?yīng)過程中按氟與硼的化學(xué)計(jì)量比為4.5-5:1，制備得氟硼酸溶液；所述含氟廢水為酸性含氟廢水；所述含氟廢水中的氟存在的形式為氫氟酸和／或氟硅酸；2）、向1）步制備的氟硼酸溶液中，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取得高純氟硼酸有機(jī)萃取溶液，所述氟硼酸溶液中加入有機(jī)溶劑如醚溶劑或者醇溶劑，控制有機(jī)溶劑的加入，按體積比為氟硼酸溶液：有機(jī)溶劑=0.5-5:1的比例加入有機(jī)溶劑進(jìn)行攪拌萃?。粚⒏呒兎鹚嵊袡C(jī)萃取溶液與水經(jīng)分離、純化，制得氟硼酸產(chǎn)品。實(shí)施例1：在裝有磁力攪拌器的容器中，于250mL容器中加入100mL含氟廢水所述的含氟廢水為含氟酸性廢水溶液，其氟含量為17g/L，再將硼酸加入至上述反應(yīng)器中，在20℃下攪拌3h，控制反應(yīng)壓力為2atm，氟化反應(yīng)結(jié)束后，體系用100mL乙醚溶劑萃??；通過簡(jiǎn)單的分液操作分離即可得到氟硼酸乙醚溶液，經(jīng)檢測(cè)氟硼酸純度含量大于99%。實(shí)施例2：在裝有磁力攪拌器的容器中，于250mL容器中加入100mL含氟酸性廢水溶液，其氟含量為17g/L，再將硼砂加入至上述反應(yīng)器中，在50℃下，反應(yīng)壓力5atm下，攪拌3h，氟化反應(yīng)結(jié)束后，體系用100mL乙醚溶劑萃取。通過簡(jiǎn)單的分液操作分離即可得到氟硼酸乙醚溶液，氟硼酸純度大于99%。實(shí)施例3：在裝有磁力攪拌器的容器中，于250mL容器中加入100mL含氟酸性廢水溶液，氟含量為17g/L，再將硼酸加入至上述反應(yīng)器中，在-5℃下，控制反應(yīng)壓力8atm，攪拌1h，氟化反應(yīng)結(jié)束后，體系用100mL正丁醇溶劑萃取；通過簡(jiǎn)單的分液操作分離即可得到氟硼酸溶液經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品中氟硼酸純度大于99%。實(shí)施例4：在裝有磁力攪拌器的容器中，于250mL容器中加入100mL含氟酸性廢水溶液，氟含量為17g/L，再將硼酸加入至上述反應(yīng)器中，在90℃下，控制反應(yīng)壓力1atm，攪拌5h，氟化反應(yīng)結(jié)束后，體系用100mL仲辛醇溶劑萃取。通過簡(jiǎn)單的分液操作分離即可得到氟硼酸溶液，經(jīng)檢測(cè)氟硼酸純度大于99%。以上所述僅為本發(fā)明之較佳實(shí)施例而己，并非以此限制本發(fā)明的實(shí)施范圍，凡熟悉此項(xiàng)技術(shù)者，運(yùn)用本發(fā)明的原則及技術(shù)特征，所作的各種變更及裝飾，皆應(yīng)涵蓋于本權(quán)利要求書所界定的保護(hù)范疇之內(nèi)。