本發(fā)明涉及石英玻璃制備領(lǐng)域，特別是涉及一種制備石英玻璃的燒結(jié)方法及石英玻璃。

背景技術(shù)：

石英玻璃是具有良好性能，如耐高溫、膨脹系數(shù)低、耐熱震性、化學(xué)穩(wěn)定性高和電絕緣性能好等優(yōu)點，它是由二氧化硅作為主要組成的特種工業(yè)技術(shù)玻璃，按純度分為高純、普通和摻雜三類。

目前，石英玻璃的制備工藝主要分為直接法制備工藝和間接法制備工藝，在直接法制備工藝中，石英玻璃用水晶、硅石、含硅化合物為原料，經(jīng)高溫熔化或化學(xué)氣相沉積而成，熔制方法有電熔法、氣煉法、化學(xué)氣相沉積CVD和等離子化學(xué)氣相沉積PCVD等。在間接法制備工藝中，用含硅原料，經(jīng)過低溫化學(xué)氣相沉積合成制得二氧化硅疏松體，再將二氧化硅疏松體在常壓或正壓下進行區(qū)熔逐步燒結(jié)，即二氧化硅疏松體通過機械裝置持續(xù)緩慢經(jīng)過高溫加熱帶，在很窄的加熱區(qū)進行一段一段逐步燒結(jié)，將二氧化硅疏松體燒結(jié)成石英玻璃，整個過程需要24h以上。

其中，在對玻璃中間體進行燒結(jié)時，由于二氧化硅疏松體中含有大量氣孔，需要對二氧化硅疏松體自上而下通入大量的氦氣，使二氧化硅疏松體中氣孔內(nèi)的氣體排出，從而獲得高質(zhì)量的石英玻璃成品。

在實現(xiàn)本發(fā)明過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在如下問題：

對于尺寸較大的二氧化硅疏松體，在燒結(jié)中，二氧化硅疏松體內(nèi)部氣孔的氣體不易被排出，通過現(xiàn)有技術(shù)中通入氦氣的方法，排出氣體的效果較差，獲得的石英玻璃中仍存留有較多的氣孔，產(chǎn)品質(zhì)量無法滿足航空航天、激光核技術(shù)、精密光學(xué)與儀器、半導(dǎo)體、液晶顯示等領(lǐng)域；現(xiàn)有區(qū)熔逐步燒結(jié)方法效率低，成本高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供一種制備石英玻璃的燒結(jié)方法及石英玻璃，主要目的在于避免或降低間接合成法工藝制備石英玻璃中氣泡的產(chǎn)生，以及提高石英玻璃的燒結(jié)效率、降低成本。

為達到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案：

一方面，本發(fā)明的實施例提供一種制備石英玻璃的燒結(jié)方法，用于將二氧化硅疏松體在燒結(jié)空間中進行燒結(jié)，獲得石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔；所述方法包括：

對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃；

對燒結(jié)后制得的透明化的石英玻璃冷卻后，獲得所述石英玻璃成品。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，具體為：

對所述燒結(jié)空間抽真空，使所述燒結(jié)空間的負壓保持在恒定壓力范圍值內(nèi)。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體為：

包括至少2個模式，隨燒結(jié)時間依次包括第一模式和第二模式；

在第一模式下，對所述燒結(jié)空間抽真空，使所述燒結(jié)空間內(nèi)的負壓環(huán)境在第一負壓值，在第二模式下，對所述燒結(jié)空間抽真空，使所述燒結(jié)空間內(nèi)的負壓環(huán)境在第二負壓值，其中，所述第一負壓值與所述第二負壓值不同。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中在第一模式下，對所述二氧化硅疏松體的燒結(jié)溫度在第一溫度值，在第二模式下，對所述二氧化硅疏松體的燒結(jié)溫度在第二溫度值，其中，所述第一溫度值小于所述第二溫度值，或所述第一溫度值大于所述第二溫度值。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中保持所述第一模式的時間和保持所述第二模式的時間分別在1～50h。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述負壓環(huán)境在0.01～500pa。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中

所述對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，之后，還包括：

從所述燒結(jié)空間的進氣口通入燒結(jié)氣體氣流，對所述燒結(jié)空間的出氣口進行抽真空，使從所述進氣口通入的氣流流經(jīng)所述二氧化硅疏松體后從所述出氣口抽出，并使所述燒結(jié)空間保持負壓環(huán)境。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中

所述從所述燒結(jié)空間的進氣口通入燒結(jié)氣體氣流，對所述燒結(jié)空間的出氣口進行抽真空，使從所述進氣口通入的氣流流經(jīng)所述二氧化硅疏松體后從所述出氣口抽出，并使所述燒結(jié)空間保持負壓環(huán)境，之前還包括：

對所述燒結(jié)空間內(nèi)加熱至第一溫度；

所述對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體包括：

對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體加熱至第二溫度，使所述二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，所述第二溫度大于所述第一溫度。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體為：

驅(qū)動所述二氧化硅疏松體在所述燒結(jié)空間中旋轉(zhuǎn)，并進行燒結(jié)。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體為：

對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)的燒結(jié)溫度在500～1700℃，燒結(jié)時間在1～50h。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述二氧化硅疏松體由含硅原料經(jīng)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得，所述二氧化硅疏松體為高純二氧化硅疏松體或摻雜二氧化硅疏松體，其中，所述高純二氧化硅疏松體中二氧化硅的含量在99.99％以上。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述摻雜二氧化硅疏松體的摻雜元素包括硼B(yǎng)、鋁Al、氟F、鐵Fe、鈦Ti、鈰Ce、鈣Ca、鎂Mg、鈉Na、鉀K、鋇Ba、釔Y、鑭La、鋯Zr、鍺Ge中的至少一種。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃，具體為：

將位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體的有效區(qū)域全部或二氧化硅疏松體的整體進行同時受熱燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體有效區(qū)域中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體有效區(qū)域燒結(jié)為透明化的石英玻璃。

可選的，前述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，其中所述二氧化硅疏松體的氣孔率在20～90％。

另一方面，本發(fā)明的實施例提供一種石英玻璃，包括：

石英玻璃成品，所述石英玻璃成品制備石英玻璃的燒結(jié)方法制備而成，制備石英玻璃的燒結(jié)方法，用于將二氧化硅疏松體在燒結(jié)空間中進行燒結(jié)，獲得石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔；所述方法包括：

對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，使所述氣孔中的氣體從位于所述負壓環(huán)境下的二氧化硅疏松體內(nèi)排出；

對燒結(jié)后的二氧化硅疏松體降溫，獲得所述石英玻璃成品。

借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明技術(shù)方案提供的制備石英玻璃的燒結(jié)方法及石英玻璃至少具有下列優(yōu)點：

本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案中，在對具有氣孔的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)中，將二氧化硅疏松體置于負壓環(huán)境內(nèi)，在負壓環(huán)境中燒結(jié)，氣孔中的氣體容易從二氧化硅疏松體內(nèi)排出，對于現(xiàn)有技術(shù)中，采用常壓/正壓下區(qū)熔逐步燒結(jié)方法，本發(fā)明中，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣泡含量，以提高石英玻璃的產(chǎn)品質(zhì)量，并通過整體同時燒結(jié)，提高了二氧化硅疏松體的燒結(jié)效率、降低成本。

上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。

附圖說明

通過閱讀下文優(yōu)選實施方式的詳細描述，各種其他的優(yōu)點和益處對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實施方式的目的，而并不認為是對本發(fā)明的限制。而且在整個附圖中，用相同的參考符號表示相同的部件。在附圖中：

圖1是本發(fā)明的實施例提供的一種制備石英玻璃的燒結(jié)方法的流程示意圖；

圖2是本發(fā)明的實施例提供的一種具體的制備石英玻璃的燒結(jié)方法的流程示意圖；

圖3是本發(fā)明的實施例提供的另一種具體的制備石英玻璃的燒結(jié)方法的流程示意圖；

圖4是本發(fā)明的實施例提供的一種制備石英玻璃的燒結(jié)裝置的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本發(fā)明的實施例提供的另一種制備石英玻璃的燒結(jié)裝置的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6是本發(fā)明的實施例提供的一種制備石英玻璃的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

為更進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效,以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的制備石英玻璃的燒結(jié)方法其具體實施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細說明如后。在下述說明中，不同的“一實施例”或“實施例”指的不一定是同一實施例。此外，一或多個實施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點可由任何合適形式組合。

本文中術(shù)語“和/或”，僅僅是一種描述關(guān)聯(lián)對象的關(guān)聯(lián)關(guān)系，表示可以存在三種關(guān)系，例如，A和/或B，具體的理解為：可以同時包含有A與B，可以單獨存在A，也可以單獨存在B，能夠具備上述三種任一種情況。

實施例一

如圖1所示，本發(fā)明的一個實施例提出的一種制備石英玻璃的燒結(jié)方法及石英玻璃，用于將二氧化硅疏松體在燒結(jié)空間中進行燒結(jié)，獲得石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔，所述二氧化硅疏松體的氣孔率可在20～90％，優(yōu)選50％以上；二氧化硅疏松體的直徑可在300mm以上；如φ350mm，φ550mm，φ750mm，φ850mm，φ950mm。上述方法可通過下述實施例二中提供的裝置實現(xiàn)。

所述二氧化硅疏松體可由含硅原料經(jīng)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得，所述二氧化硅疏松體為高純二氧化硅疏松體，所述高純二氧化硅疏松體中二氧化硅的含量在99.99％以上?；蛩龆趸枋杷审w為摻雜二氧化硅疏松體，摻雜元素為硼(B)、鋁(Al)、氟(F)鐵(Fe)、鈦(Ti)、鈰(Ce)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鈉(Na)、鉀(K)、鋇(Ba)、釔(Y)、鑭(La)、鋯(Zr)、鍺(Ge)中的至少一種。低溫化學(xué)氣相沉積即：以含硅原料，在500-1200℃的燃燒火焰中反應(yīng)生成二氧化硅顆粒，二氧化硅顆粒最終沉積形成二氧化硅疏松體。

所述方法包括：

S10、對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，使所述氣孔中的氣體從位于所述負壓環(huán)境下的二氧化硅疏松體內(nèi)排出；

其中，所述抽真空即代表是的將某個空間中的氣體抽出的意思，其從空間中抽出的氣體的量多或量少均屬于抽真空，即不一定代表將空間中的氣體全部抽出，并非代表將空間抽真空為絕對真空狀態(tài)；負壓環(huán)境是低于常壓(即一個大氣壓)的氣體壓力狀態(tài)。在負壓環(huán)境中，如，0.01～1000pa，可使用加熱體對燒結(jié)空間加熱，使二氧化硅疏松體在預(yù)定的燒結(jié)溫度下，燒結(jié)設(shè)定的時間段，燒結(jié)中，負壓環(huán)境的作用下，二氧化硅疏松體內(nèi)氣孔中的氣體能夠便于排出。

S20、對燒結(jié)后的二氧化硅疏松體降溫，獲得所述石英玻璃成品。

燒結(jié)過后，降溫至常溫后，即可制成石英玻璃成品。所述的石英玻璃成品為由二氧化硅疏松體燒結(jié)后轉(zhuǎn)變?yōu)槭⒉ＡУ牟馁|(zhì)，并非代表直接出售的產(chǎn)品。

本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案中，在對具有氣孔的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)中，將二氧化硅疏松體置于負壓環(huán)境內(nèi)，在負壓環(huán)境中燒結(jié)，氣孔中的氣體容易從二氧化硅疏松體內(nèi)排出，現(xiàn)對于現(xiàn)有技術(shù)中，采用常壓下區(qū)熔逐步燒結(jié)方法，本發(fā)明中，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣泡含量，以提高石英玻璃的產(chǎn)品質(zhì)量。

在現(xiàn)有常壓的環(huán)境下，在對二氧化硅疏松體燒結(jié)中，對于燒結(jié)中的較大尺寸的二氧化硅疏松體，在大氣壓力作用下，其內(nèi)部受到的壓力較大，內(nèi)部的二氧化硅顆粒不易被轉(zhuǎn)換，而在負壓環(huán)境下燒結(jié)，其內(nèi)部受到的壓力較小，內(nèi)部的二氧化硅顆粒易被轉(zhuǎn)換，可降低在石英玻璃成品中存留的二氧化硅顆粒含量。對于尺寸適中的二氧化硅疏松體，燒結(jié)厚度石英玻璃成品中不含二氧化硅顆粒。

在具體的實施當(dāng)中，負壓環(huán)境的值可控制在恒定不變，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法中，

所述對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，具體為：

對所述燒結(jié)空間抽真空，使所述燒結(jié)空間的負壓保持在恒定壓力范圍值內(nèi)。

具體的恒定壓力范圍值根據(jù)需要產(chǎn)品的質(zhì)量而定，具體而言，負壓環(huán)境的范圍值越低，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣孔量越少，如控制在20～30pa。其中，恒定壓力可適用于同一批次中每個二氧化硅疏松體中氣孔含量較為均勻的情況。

具體的，所述對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體包括：

分別在多個溫度下對二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，溫度可逐步提高，玻璃中間在燒結(jié)中，溫度逐步提高，可使其中氣孔的氣體逐步外排，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

具體生產(chǎn)中，不同批次的二氧化硅疏松體內(nèi)的氣孔數(shù)量的多少，氣孔孔徑的大小不一，對氣孔情況不一的每個二氧化硅疏松體燒結(jié)中，為了獲得規(guī)格較為統(tǒng)一的石英玻璃成品，上述實施例中所述的方法中，所述對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體為：

包括至少2個模式，隨燒結(jié)時間依次包括第一模式和第二模式；如0-1h采用第一模式，1-2h采用第二模式；

在第一模式下，對所述燒結(jié)空間抽真空，使所述燒結(jié)空間內(nèi)的負壓環(huán)境在第一負壓值，在第二模式下，對所述燒結(jié)空間抽真空，使所述燒結(jié)空間內(nèi)的負壓環(huán)境在第二負壓值，其中，所述第一負壓值與所述第二負壓值不同。

具體的，其中，所述第一負壓值大于所述第二負壓值。

如在對不同2個批次的二氧化硅疏松體燒結(jié)中，2個二氧化硅疏松體內(nèi)的氣孔數(shù)量、氣孔孔徑不一，如果采用恒定的壓力負壓環(huán)境參數(shù)進行燒結(jié)，那么獲得的石英玻璃成品的質(zhì)量會相差較大，采用不用的負壓值進行燒結(jié)中，可增加適應(yīng)范圍，使獲得的玻璃產(chǎn)品的質(zhì)量趨于一致。

上述實施中是先在壓力較大的負壓中進行燒結(jié)，之后，在壓力較小的負壓中進行燒結(jié)。當(dāng)然，也可采用下述方式，其中，所述第一負壓值小于所述第二負壓值；先在壓力較小的負壓中進行燒結(jié)，之后，在壓力較大的負壓中進行燒結(jié)。

燒結(jié)中，為了進一步的提高石英玻璃成品的產(chǎn)品質(zhì)量，降低石英玻璃成品中的氣孔含量，本發(fā)明上述實施例提供的方法中，

在第一模式下，對所述二氧化硅疏松體的燒結(jié)溫度在第一溫度值，在第二模式下，對所述二氧化硅疏松體的燒結(jié)溫度在第二溫度值，其中，所述第一溫度值小于所述第二溫度值；

即：所述第一負壓值大于所述第二負壓值，所述第一溫度值小于所述第二溫度值；在第一模式下，先在溫度較低、壓力較小的負壓中進行燒結(jié)，之后，在第二模式下，在溫度較高、壓力較大的負壓中進行燒結(jié)。

或，所述第一負壓值小于所述第二負壓值，所述第一溫度值小于所述第二溫度值；在第一模式下，先在溫度較低、壓力較高的負壓中進行燒結(jié)，之后，在第二模式下，在溫度較高、壓力較低的負壓中進行燒結(jié)。

或者，上述的方法中，所述第一溫度值大于所述第二溫度值。

即：所述第一負壓值大于所述第二負壓值，所述第一溫度值大于所述第二溫度值；在第一模式下，先在溫度較高、壓力較小的負壓中進行燒結(jié)，之后，在第二模式下，在溫度較低、壓力較大的負壓中進行燒結(jié)。

或，所述第一負壓值小于所述第二負壓值，所述第一溫度值大于所述第二溫度值；在第一模式下，先在溫度較高、壓力較高的負壓中進行燒結(jié)，之后，在第二模式下，在溫度較低、壓力較低的負壓中進行燒結(jié)。

具體的，保持所述第一模式的時間和保持所述第二模式的時間分別在1～50h。

具體實施中，負壓環(huán)境的壓力過大，會使二氧化硅疏松體內(nèi)的氣體不易完全散出，優(yōu)選的，所述負壓環(huán)境在0.01～500pa較佳。如，1pa，5pa，30pa，80pa，100pa，200pa。對于負壓環(huán)境過低中，二氧化硅疏松體內(nèi)的氣泡更容易排出，但是對真空設(shè)備要求較高，而且抽取更低真空的耗電量等更高，效率低，成本高。

其中，所述二氧化硅疏松體可在不通入燒結(jié)氣體的情況下的負壓環(huán)境下燒結(jié)，但是，不易使其內(nèi)部的氣體外排，為了使促進二氧化硅疏松體的燒結(jié)，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，如圖2所示，所述對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，之后，還包括：

S11、從所述燒結(jié)空間的進氣口通入燒結(jié)氣體氣流，對所述燒結(jié)空間的出氣口進行抽真空，使從所述進氣口通入的氣流流經(jīng)所述二氧化硅疏松體后從所述出氣口抽出，并使所述燒結(jié)空間保持負壓環(huán)境。所述燒結(jié)氣體可采用氮氣(N₂)、氬氣(Ar)、氦氣(He)、氫氣(H₂)、氧氣(O₂)中的至少一種。

即，從燒結(jié)空間的出氣口抽真空的氣流量與從所述燒結(jié)空間的進氣口通入燒結(jié)氣體氣流量，達到一個平衡，使使所述燒結(jié)空間保持負壓環(huán)境。

其中，通入燒結(jié)氣體氣流的氣體流量可在0～100L/min。如，2L/min，5L/min，20L/min，50L/min，80L/min；優(yōu)選的，1～50L/min。

對燒結(jié)空間中通入燒結(jié)氣體的時間可在對燒結(jié)空間加熱之前通入，在具體的實施當(dāng)中，通常是在對燒結(jié)空間加熱到一定溫度之后，燒結(jié)空間中的燒結(jié)氣體才會對二氧化硅疏松體產(chǎn)生作用，為了提高燒結(jié)氣體的使用效率，所述從所述燒結(jié)空間的進氣口通入燒結(jié)氣體氣流，對所述燒結(jié)空間的出氣口進行抽真空，使從所述進氣口通入的氣流流經(jīng)所述二氧化硅疏松體后從所述出氣口抽出，并使所述燒結(jié)空間保持負壓環(huán)境，之前還包括：

S12、對所述燒結(jié)空間內(nèi)加熱至第一溫度；具體的，第一溫度可在300～600℃，如500℃。

所述對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體包括：

S13、對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體加熱至第二溫度，使所述二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，所述第二溫度大于所述第一溫度。第二溫度可在500～1700℃。

即，先將燒結(jié)空間中的溫度加熱至第一溫度，使燒結(jié)空間中的溫度到達能夠使燒結(jié)氣體才會對二氧化硅疏松體產(chǎn)生作用后，在通入燒結(jié)氣體，可節(jié)約資源，降低生產(chǎn)成本。

在具體的實施當(dāng)中，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，

對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，具體為：

S13、驅(qū)動所述二氧化硅疏松體在所述燒結(jié)空間中旋轉(zhuǎn)，并進行燒結(jié)。旋轉(zhuǎn)所述二氧化硅疏松體的速度在0～100轉(zhuǎn)/每分鐘。如，10轉(zhuǎn)/每分鐘，30轉(zhuǎn)/每分鐘，60轉(zhuǎn)/每分鐘。

本發(fā)明中由于采用了在負壓環(huán)境下進行燒結(jié)，二氧化硅疏松體中的氣孔容易外排，無需像現(xiàn)有技術(shù)中對二氧化硅疏松體一段一段逐步燒結(jié)，可直接一次對二氧化硅疏松體燒結(jié)，形成較現(xiàn)有技術(shù)中對二氧化硅疏松體一段一段逐步燒結(jié)的方法質(zhì)量更高的石英玻璃，提高二氧化硅疏松體的燒結(jié)效率、降低成本。

上述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，所述對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃，如圖3所示，具體為：

S101、將位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體的有效區(qū)域的全部或二氧化硅疏松體的整體進行同時受熱燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體有效區(qū)域中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體有效區(qū)域燒結(jié)為透明化的石英玻璃。

二氧化硅疏松體有效區(qū)域指的是，在燒結(jié)后，可形成石英玻璃成品的區(qū)域。其中，所述的二氧化硅疏松體的包括有效區(qū)域非有效區(qū)域。

在具體的實施當(dāng)中，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，

對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)的燒結(jié)溫度在500～1700℃，燒結(jié)時間在1～50h。如2h，5h，10h，20h，30h，40h。

本發(fā)明提供了3中二氧化硅疏松體樣本的制備石英玻璃的燒結(jié)方法，具體參見表1：

上述3個樣本獲得的石英玻璃成品中的氣泡含量，均少于區(qū)熔逐步燒結(jié)方法獲得的石英玻璃成品中的氣孔存量。與現(xiàn)有區(qū)熔逐步燒結(jié)方法的燒結(jié)時間為24小時以上相比，大大縮短了燒結(jié)時間，便可獲得氣孔存量較少的石英玻璃，實現(xiàn)了高效低能制備更具優(yōu)越性能的高品質(zhì)石英玻璃。發(fā)明實施例制得的石英玻璃屬于高品質(zhì)合成石英玻璃，能夠適用于航空航天、激光核技術(shù)、精密光學(xué)與儀器、半導(dǎo)體、液晶顯示等領(lǐng)域。

實施例二

本發(fā)明實施例二提供了一種制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，用于對二氧化硅疏松體燒結(jié)，獲得石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔；二氧化硅疏松體的直徑可在300mm以上；如φ350mm，φ550mm，φ750mm，φ850mm，φ950mm。

所述二氧化硅疏松體可由含硅原料經(jīng)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得，所述二氧化硅疏松體為高純二氧化硅疏松體，所述高純二氧化硅疏松體中二氧化硅的含量在99.99％以上?；蛩龆趸枋杷审w為摻雜二氧化硅疏松體，摻雜元素為硼(B)、鋁(Al)、氟(F)鐵(Fe)、鈦(Ti)、鈰(Ce)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鈉(Na)、鉀(K)、鋇(Ba)、釔(Y)、鑭(La)、鋯(Zr)、鍺(Ge)中的至少一種。

如圖4所示，所述裝置包括：

爐體10，所述爐體10內(nèi)具有用于容納所述二氧化硅疏松體B10的燒結(jié)空間；

所述爐體10內(nèi)還具有為所述燒結(jié)空間加熱的加熱器20；

具體的，所述加熱器可采用石墨電阻加熱、感應(yīng)加熱、硅鉬棒加熱、硅碳棒加熱或金屬電阻絲加熱。加熱器可直接為燒結(jié)空間加熱或間接加熱。

所述爐體10上還具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道30，用于對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，使對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)中，所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃。

本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案中，在爐體上具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道，通過抽真空通道，可對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對具有氣孔的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)中，將二氧化硅疏松體置于負壓環(huán)境內(nèi)，在負壓環(huán)境中燒結(jié)，氣孔中的氣體容易從二氧化硅疏松體內(nèi)排出，現(xiàn)對于現(xiàn)有技術(shù)中，采用常壓下區(qū)熔逐步燒結(jié)方法的燒結(jié)裝置，本發(fā)明中，制備石英玻璃的燒結(jié)裝置可在負壓環(huán)境下燒結(jié)，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣泡含量，以提高石英玻璃的產(chǎn)品質(zhì)量，并通過整體同時燒結(jié)，提高了二氧化硅疏松體的燒結(jié)效率、降低成本。

在具體的燒結(jié)中，加熱器可為硅鉬棒加熱，整個硅鉬棒形狀為方形結(jié)構(gòu)；或，加熱器為感應(yīng)加熱，感應(yīng)加熱的發(fā)熱體形狀為分段環(huán)形結(jié)構(gòu)，發(fā)熱體外圍嵌套碳纖維氈；或，加熱器為石墨電阻加熱，石墨電阻形狀為分段環(huán)形結(jié)構(gòu)，石墨電阻外圍嵌套碳纖維氈。加熱體在對二氧化硅疏松體燒結(jié)加熱中，對二氧化硅疏松體受熱不均。為了使二氧化硅疏松體受熱均勻，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，

如圖4所示，所述燒結(jié)空間位于爐芯管40內(nèi)，

所述加熱器20位于所述爐體10的爐壁與所述爐芯管40之間的加熱空間內(nèi)，所述加熱器20通過所述爐芯管40向所述燒結(jié)空間內(nèi)加熱。

爐芯管可采用筒狀，加熱器位于筒狀的爐芯管外，對爐芯管加熱，爐芯管的筒壁再對位于爐芯管內(nèi)的二氧化硅疏松體加熱，可對二氧化硅疏松體均勻受熱。

同時，爐芯管可將燒結(jié)空間在爐體置于一獨立空間內(nèi)；所述爐芯管將所述燒結(jié)空間與所述加熱空間隔離。那么，在對燒結(jié)空間抽真空中，單獨對爐芯管內(nèi)部抽真空，針對性較強。

其中，所述的隔離是相對上的隔離，由于爐芯管材質(zhì)的性質(zhì)，在具體的實踐中，可能會有稍微的通氣體性。如，所述爐芯管的基體采用碳化硅、氮化硅、氧化鋁、石墨或石英玻璃中至少一種制成。

那么，爐芯管可能會很容易出現(xiàn)透氣，具體的為了提高爐芯管的密封效果，所述爐芯管基體的內(nèi)壁上具有密封涂層?；颍鰻t芯管基體的外壁上具有密封涂層?；?，所述爐芯管基體的內(nèi)壁和外壁上具有密封涂層。具有密封涂層的爐芯管基體的氣密性較高，適于較高負壓環(huán)境下的燒結(jié)。

其中，所述密封涂層為碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層。具體密封工藝中，可將密封涂層通過鹽溶液涂刷在待加工的爐芯管基體上，然后再進行高溫?zé)?，即可在待加工的爐芯管基體上形成密封涂層。其中，不同材質(zhì)的爐芯管基體的耐高溫的溫度不一，對于耐高溫較低的材質(zhì)制成的爐芯管基體，在爐芯管基體內(nèi)壁和/或外壁上采用耐高溫較高的材質(zhì)，以提高爐芯管的耐高溫溫度。如在由石墨制成的爐芯管的基體上的外壁上涂刷氧化鋁涂層。

如，對于石墨電阻加熱的加熱器，石墨電阻在高溫加熱中，很容易被加熱空間中的氧氣氧化，容易損壞，為了提高其使用壽命，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置中，所述抽真空通道還與所述加熱空間連通。在對二氧化硅疏松體加熱中，同時對加熱空間進行抽真空，使加熱器位于負壓環(huán)境中，可降低加熱器的氧化，提高加熱器的使用壽命。

當(dāng)加熱空間呈負壓環(huán)境中，爐壁外會受到較大的向內(nèi)的大氣壓力，在加熱器處于高溫狀態(tài)下之后，爐壁溫度急劇上升，受熱后，在大氣壓力作用下，爐壁很容易發(fā)生形變，最終導(dǎo)致?lián)p壞，為了提高其使用壽命，所述爐壁內(nèi)還具有循環(huán)冷卻液通道。具體的，爐壁采用雙層爐壁，在雙層爐壁之間具有循環(huán)冷卻液通道，對爐壁進行冷卻；在爐體外，具有循環(huán)冷卻系統(tǒng)，與循環(huán)冷卻液通道構(gòu)成循環(huán)，對爐壁進行降溫。

如圖4所示，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，還包括：

驅(qū)動所述二氧化硅疏松體在所述燒結(jié)空間中旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置50。驅(qū)動裝置可包括有電機，驅(qū)動軸；電機驅(qū)動所述驅(qū)動軸轉(zhuǎn)動，電機位于爐體頂部，在爐體頂部具有密封蓋，驅(qū)動軸的驅(qū)動端穿過所述密封蓋驅(qū)動二氧化硅疏松體轉(zhuǎn)動。在密封蓋與驅(qū)動軸之間具有密封圈，以達到密封要求。

其中，所述二氧化硅疏松體可在氣體靜止環(huán)境的負壓環(huán)境下燒結(jié)，但是，不易是其內(nèi)部的氣體外排，為了使促進二氧化硅疏松體的燒結(jié)，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，如圖2所示，還包括：

與所述燒結(jié)空間連通的進氣口60，用于向所述燒結(jié)空間內(nèi)通入氣流；

所述抽真空通道30作為出氣口，使從所述進氣口60通入的氣流流經(jīng)所述二氧化硅疏松體后從所述出氣口抽出。

通氣燒結(jié)氣體的氣流有益于使二氧化硅疏松體中氣孔在負壓環(huán)境下排出，獲得更高質(zhì)量的石英玻璃成品。所述燒結(jié)氣體可采用氮氣(N₂)、氬氣(Ar)、氦氣(He)、氫氣(H₂)、氧氣(O₂)中的至少一種。

在具體的實施當(dāng)中，如圖2所示，所述抽真空通道30連通所述爐芯管40的底部，所述進氣口60連通所述爐芯管40的上部，使得，從進氣口通入的氣流，在爐芯管內(nèi)由上至下的流經(jīng)二氧化硅疏松體。

如圖5所示，所述抽真空通道30連通所述爐芯管40的上部，所述進氣口60連通所述爐芯管40的底部，使得，從進氣口通入的氣流，在爐芯管內(nèi)由下至上的流經(jīng)二氧化硅疏松體。

采用本發(fā)明的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，可采用在負壓環(huán)境下進行燒結(jié)，二氧化硅疏松體中的氣孔容易外排，無需像現(xiàn)有技術(shù)中對二氧化硅疏松體一段一段逐步燒結(jié)，可直接一次對二氧化硅疏松體燒結(jié)，形成較現(xiàn)有技術(shù)中對二氧化硅疏松體一段一段逐步燒結(jié)的方法質(zhì)量更高的石英玻璃，提高二氧化硅疏松體的燒結(jié)效率、降低成本。具體的，為了實現(xiàn)直接一次對二氧化硅疏松體燒結(jié)，所述爐芯管的工作段用于對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體有效區(qū)域的全部進行同時燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體有效區(qū)域中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體有效區(qū)域燒結(jié)為透明化的石英玻璃；所述加熱器環(huán)繞在所述爐芯管的整體工作段的外圍。在所述加熱器加熱工作中，可對爐芯管的整體工作段同時加熱，使二氧化硅疏松體有效區(qū)域同時轉(zhuǎn)變?yōu)橥该骰氖⒉Ａ?，一次成型，制成石英玻璃成本?/p>

在具體的實施當(dāng)中，加熱器可采用一體結(jié)構(gòu)，也可采用分體結(jié)構(gòu)；在所述爐芯管的工作段的長度方向上，所述加熱器具有M個加熱分段，M為大于等于1小于等于10的正整數(shù)。多個加熱分段環(huán)繞在爐芯管的工作段的一周。具體，M可為1、2、3、4、5、6等。每個加熱分段的高度為200-2000mm。

另外，為了保持爐芯管內(nèi)的溫度，使?fàn)t芯管內(nèi)溫度均勻，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，在所述加熱器的發(fā)熱體外具有保溫層，所述保溫層采用碳纖維氈、耐火磚中的至少一種制成。保溫層可呈筒狀，嵌套在加熱器外圍。

具體的，為了提高爐芯管的密封效果，所述保溫層的基體的內(nèi)壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層?；?，所述保溫層的基體的外壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層。或，所述保溫層的基體的內(nèi)壁和外壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層。可提高保溫層的保溫效果。

具體密封工藝中，可將碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層通過鹽溶液涂刷在待加工的保溫層基體上，然后再進行高溫?zé)?，即可在待加工的保溫層基體上形成保溫涂層。

實施例三

如圖6所示，本發(fā)明實施例三提供的一種制備石英玻璃的系統(tǒng)，包括：

低溫化學(xué)氣相沉積裝置(圖中未示出)，用于將含硅原料經(jīng)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得二氧化硅疏松體，所述二氧化硅疏松體為高純二氧化硅疏松體或摻雜二氧化硅疏松體，其中，所述高純二氧化硅疏松體中二氧化硅的含量在99.99％以上；

制備石英玻璃的燒結(jié)裝置100，所述制備石英玻璃的燒結(jié)裝置包括：

爐體，所述爐體內(nèi)具有用于容納所述二氧化硅疏松體的燒結(jié)空間；

所述爐體內(nèi)還具有為所述燒結(jié)空間加熱的加熱器；

所述爐體上還具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道，用于對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，使對位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)中，所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃；

抽真空機200，其抽真空口與所述抽真空通道連接。

具體的，本實施例三中所述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置可直接采用上述實施例二提供的所述制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，具體的實現(xiàn)結(jié)構(gòu)可參見上述實施例二中描述的相關(guān)內(nèi)容，此處不再贅述。

具體的，還包括：

燒結(jié)氣體通入裝置300，與所述燒結(jié)裝置100的進氣口連通。

實施例四

本發(fā)明提供了一種石英玻璃，所述石英玻璃包括石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用實施例一中所述的石英玻璃的燒結(jié)方法制備而成。

具體的，本實施例四中所述的石英玻璃的燒結(jié)方法可直接采用上述實施例一提供的所述石英玻璃的燒結(jié)方法，具體的實現(xiàn)結(jié)構(gòu)可參見上述實施例一中描述的相關(guān)內(nèi)容，此處不再贅述。

本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案中，在爐體上具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道，通過抽真空通道，可對所述燒結(jié)空間抽真空至負壓環(huán)境，對具有氣孔的二氧化硅疏松體進行燒結(jié)中，將二氧化硅疏松體置于負壓環(huán)境內(nèi)，在負壓環(huán)境中燒結(jié)，氣孔中的氣體容易從二氧化硅疏松體內(nèi)排出，現(xiàn)對于現(xiàn)有技術(shù)中，采用常壓下區(qū)熔逐步燒結(jié)方法的燒結(jié)裝置，本發(fā)明中，制備石英玻璃的燒結(jié)裝置可在負壓環(huán)境下燒結(jié)，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣孔量，以提高石英玻璃的產(chǎn)品質(zhì)量。

在上述實施例中，對各個實施例的描述都各有側(cè)重，某個實施例中沒有詳述的部分，可以參見其他實施例的相關(guān)描述。

可以理解的是，上述裝置中的相關(guān)特征可以相互參考。另外，上述實施例中的“第一”、“第二”等是用于區(qū)分各實施例，而并不代表各實施例的優(yōu)劣。

在此處所提供的說明書中，說明了大量具體細節(jié)。然而，能夠理解，本發(fā)明的實施例可以在沒有這些具體細節(jié)的情況下實踐。在一些實例中，并未詳細示出公知的結(jié)構(gòu)和技術(shù)，以便不模糊對本說明書的理解。

類似地，應(yīng)當(dāng)理解，為了精簡本公開并幫助理解各個發(fā)明方面中的一個或多個，在上面對本發(fā)明的示例性實施例的描述中，本發(fā)明的各個特征有時被一起分組到單個實施例、圖、或者對其的描述中。然而，并不應(yīng)將該公開的裝置解釋成反映如下意圖：即所要求保護的本發(fā)明要求比在每個權(quán)利要求中所明確記載的特征更多的特征。更確切地說，如下面的權(quán)利要求書所反映的那樣，發(fā)明方面在于少于前面公開的單個實施例的所有特征。因此，遵循具體實施方式的權(quán)利要求書由此明確地并入該具體實施方式，其中每個權(quán)利要求本身都作為本發(fā)明的單獨實施例。

本領(lǐng)域那些技術(shù)人員可以理解，可以對實施例中的裝置中的部件進行自適應(yīng)性地改變并且把它們設(shè)置在與該實施例不同的一個或多個裝置中?？梢园褜嵤├械牟考M合成一個部件，以及此外可以把它們分成多個子部件。除了這樣的特征中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何組合對本說明書(包括伴隨的權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的所有特征以及如此公開的任何裝置的所有部件進行組合。除非另外明確陳述，本說明書(包括伴隨的權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的每個特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征來代替。

此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，盡管在此所述的一些實施例包括其它實施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實施例的特征的組合意味著處于本發(fā)明的范圍之內(nèi)并且形成不同的實施例。例如，在下面的權(quán)利要求書中，所要求保護的實施例的任意之一都可以以任意的組合方式來使用。本發(fā)明的各個部件實施例可以以硬件實現(xiàn)，或者以它們的組合實現(xiàn)。

應(yīng)該注意的是上述實施例對本發(fā)明進行說明而不是對本發(fā)明進行限制，并且本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離所附權(quán)利要求的范圍的情況下可設(shè)計出替換實施例。在權(quán)利要求中，不應(yīng)將位于括號之間的任何參考符號構(gòu)造成對權(quán)利要求的限制。單詞“包含”不排除存在未列在權(quán)利要求中的部件或組件。位于部件或組件之前的單詞“一”或“一個”不排除存在多個這樣的部件或組件。本發(fā)明可以借助于包括有若干不同部件的裝置來實現(xiàn)。在列舉了若干部件的權(quán)利要求中，這些部件中的若干個可以是通過同一個部件項來具體體現(xiàn)。單詞第一、第二等的使用不表示任何順序。可將這些單詞解釋為名稱。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。