低介電常數(shù)硅微粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其采用最大粒徑D100在一定范圍內(nèi)的球形或角形純二氧化硅或二氧化硅占一定比例的硅質(zhì)粉體，經(jīng)過(guò)潤(rùn)濕、脫水、烘干及煅燒處理后，通過(guò)顆粒的再粉碎和粒度調(diào)節(jié)后自組裝形成新粉體，所述新粉體的最大粒徑D100為5～200微米間，新粉體的顆粒由原來(lái)粉體顆粒相互支撐或粘結(jié)形成，且在支撐或粘結(jié)的自組裝過(guò)程中在顆粒間形成了大量空腔，從而降低了新粉體的介電常數(shù)。
【專利說(shuō)明】低介電常數(shù)硅微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅微粉的制備方法，尤其涉及一種具有低介電常數(shù)的硅微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅微粉是由天然石英或熔融石英經(jīng)破碎、干法或濕法研磨處理等工藝加工而成的微粉，是一種無(wú)毒無(wú)污染的無(wú)機(jī)非金屬材料。由于硅微粉具有良好的耐溫性、耐酸堿腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性及高絕緣、低膨脹的性能，因此被廣泛地用于化工、電子、集成電路、橡膠等領(lǐng)域。作為制備集成電路PCB基礎(chǔ)材料的覆銅箔板對(duì)集成電路的性能有著巨大的影響。
[0003]目前，通過(guò)在覆銅箔板用膠水中添加無(wú)機(jī)粉體，來(lái)改善樹(shù)脂固化后的力學(xué)、尺寸及電氣性能，無(wú)機(jī)粉體的加入也能提升覆銅箔板的工藝性能，如改善樹(shù)脂膠水的流動(dòng)性能、沖孔加工性能及導(dǎo)熱性能等。而隨著電子行業(yè)的發(fā)展，對(duì)覆銅箔板的電氣性能的要求也越來(lái)越高，如進(jìn)一步要求具有較低的介電常數(shù)、較低的介電損耗等，因此，對(duì)加入覆銅箔板膠水中的無(wú)機(jī)粉體也需要有低的介電常數(shù)。
[0004]而現(xiàn)有技術(shù)中采用濕法生產(chǎn)的空球形硅微粉中，由于所用原料中含有較高濃度的鉀、納等離子，這些離子殘存在粉體中并被帶入到下游產(chǎn)品中，導(dǎo)致下游產(chǎn)品的電氣性能變差，同時(shí)，中空球形的粉體抗壓能力不足，在覆銅箔板或芯片封裝的生產(chǎn)過(guò)程中，非常容易破碎，因而會(huì)導(dǎo)致覆銅箔板的介電常數(shù)升高，因此，需要提供一種具有穩(wěn)定的低介電常數(shù)的無(wú)機(jī)粉體，來(lái)改善覆銅箔板的性能。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其選用市售的一定粒徑的純二氧化硅粉體或二氧化硅占一定比例的硅質(zhì)粉體制備而成，以降低硅微粉的介電常數(shù)及硬度，改善覆銅鋁板在加工中刀具的磨損量和芯片封裝工藝過(guò)程中模具的磨損程度。
[0006]為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提出一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]SI,將粒徑Dltltl在0.1~3微米的二氧化硅粉體用水潤(rùn)濕并均化；
[0008]S2，將所述二氧化硅粉體進(jìn)行脫水并完全烘干；
[0009]S3，將烘干后的二氧化硅粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時(shí)；
[0010]S4，通過(guò)再次粉碎和調(diào)節(jié)粒度分布，形成粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
[0011]較優(yōu)地，所述SI中的二氧化硅粉體為球形或角形，優(yōu)選為角形粉。
[0012]所述S2中的烘干是在溫度為105~160度下保溫一段時(shí)間至完全烘干，更優(yōu)地，所述保溫溫度為140度。
[0013]所述脫水方式采用選自壓濾、離心、沉淀或加熱中的一種，其中
[0014]所述S4中新粉體的介電常數(shù)比SI中所使用的原料粉體中的介電常數(shù)降低了至少30%。
[0015]本發(fā)明還提出另一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，包括以下步驟:
[0016]SI'，將粒徑Dltltl在0.1~3微米的硅質(zhì)粉體用水潤(rùn)濕并均化；
[0017]S2'，將所述硅質(zhì)粉體進(jìn)行脫水并完全烘干；
[0018]S3^，將烘干后的硅質(zhì)粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時(shí)；
[0019]S4,，通過(guò)再次粉碎和調(diào)節(jié)粒度分布，形成粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
[0020]其中，所述硅質(zhì)粉體的組分和重量比為:
[0021 ] 二氧化硅:50 ~62 %
[0022]氧化鈣:6~27%
[0023]氧化鋁:11~19%
[0024]氧化硼:I %~13%
[0025]其他氧化物 :余量。
[0026]所述SI'中的硅質(zhì)粉體為球形或角形。
[0027]所述S2,中的烘干是在溫度為105~160度下保溫一段時(shí)間至完全烘干。
[0028]更優(yōu)地，所述保溫溫度為140度。
[0029]所述脫水方式采用選自壓濾、離心、沉淀或加熱中的一種。
[0030]所述S4,中新粉體的介電常數(shù)比SI'中所使用的原料粉體中的介電常數(shù)降低了至少30%。
[0031]本發(fā)明所揭示的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其通過(guò)實(shí)驗(yàn)特別選擇的純二氧化碳粉體或二氧化硅占一定比例的硅質(zhì)粉體，經(jīng)過(guò)濕潤(rùn)、脫水、烘干、煅燒及粉碎和粒度調(diào)節(jié)，形成一種低介電常數(shù)、低硬度的新粉體，新粉體顆粒都是由原來(lái)的粉體顆粒組合而成，原來(lái)的粉體顆粒相互支撐或粘結(jié)，使得顆粒間形成大量的空腔，根據(jù)空氣介電常數(shù)低的原理，整體上降低了新粉體的介電常數(shù)及硬度，同時(shí)具有輕質(zhì)及自組裝的特點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1是本發(fā)明采用純二氧化硅粉體制備低介電常數(shù)硅微粉的流程圖；
[0033]圖2是本發(fā)明采用具有一定比例含量的二氧化硅的硅質(zhì)粉體制備低介電常數(shù)硅微粉的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面將結(jié)合本發(fā)明的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0035]本發(fā)明低介電常數(shù)微粉由球形或角形(片形)二氧化硅或二氧化硅占一定比例的硅質(zhì)粉體在一定條件下進(jìn)行自組裝形成新的粉體，且新粉體的顆粒內(nèi)部形成有大量的空腔，從而達(dá)到降低硅微粉的介電常數(shù)及硬度的目的。
[0036]本發(fā)明制備方法具體步驟如下:用重量比為30%~50%的水將最大粒徑Dltltl < 3微米的球形或角形(片形)純二氧化硅或二氧化硅占一定比例的硅質(zhì)粉體完全潤(rùn)濕，并均化若干小時(shí)、經(jīng)過(guò)脫水、烘干、并在600~1400度條件下煅燒4~26小時(shí)，通過(guò)再次粉碎和調(diào)節(jié)粒度分布，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新的粉體，這種粉體具有輕質(zhì)、自組裝、低硬度及低介電常數(shù)的優(yōu)點(diǎn)，其莫斯硬度在2-3間，介電常數(shù)小于3(約為2.5)，顯著地改善了覆銅鋁板的硬度及加工性能。
[0037]其中，所述最大粒徑Dltltl < 3微米的二氧化硅或含二氧化硅一定比例的硅質(zhì)粉體可采用市售的。
[0038]所述脫水方式采用選自壓濾、離心、沉淀或加熱中的一種。其中以離心式脫水為最佳，在達(dá)到固液分離的同時(shí)，通過(guò)離心力將微顆粒之間的間隙縮小，為后一步的煅燒融合工序創(chuàng)造條件。
[0039]烘干是在105~160度，且以140度為佳的的溫度條件下保溫至少6小時(shí)，保證粉體中的水分全部消失，從而避免在煅燒過(guò)程中形成水蒸氣并在物料中形成裂隙。
[0040]經(jīng)過(guò)上述步驟處理后，形成的新粉體顆粒絕大多數(shù)都是由原來(lái)粉體顆粒組合而成，原來(lái)的粉體顆粒相互支撐或粘結(jié)，內(nèi)部形成空腔，從而降低了新粉體的介電常數(shù)。
[0041 ] 以下以不同的具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本申請(qǐng)硅微粉的制備方法。
[0042]實(shí)施例1
[0043]將最大粒徑Dltltl為3微米的球形二氧化硅組成的硅微粉粉體用重量比為30%的水進(jìn)行完全濕潤(rùn)，并 均勻化若干小時(shí)后，在離心機(jī)中進(jìn)行離心式脫水，并在140度的條件下保溫6小時(shí)，并在600度的溫度下煅燒26小時(shí)，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新粉體，其中，新粉體的介電常數(shù)約為2.5，比原料粉體中的介電常數(shù)降低了超過(guò)30%。
[0044]實(shí)施例2
[0045]將最大粒徑Dltltl為0.4微米的球形二氧化硅組成的硅微粉粉體用重量比為40%的水進(jìn)行完全濕潤(rùn)，并均勻化若干小時(shí)后，在離心機(jī)中進(jìn)行離心式脫水，并在140度的條件下保溫6小時(shí)，并在1250度的溫度下煅燒10小時(shí)，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新粉體。
[0046]實(shí)施例3
[0047]將最大粒徑Dltltl為0.8微米的球形二氧化硅組成的硅微粉粉體用重量比為50%的水進(jìn)行完全濕潤(rùn)，并均勻化若干小時(shí)后，在離心機(jī)中進(jìn)行離心式脫水，并在140度的條件下保溫6小時(shí)，并在1400度的溫度下煅燒4小時(shí)，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新粉體。
[0048]實(shí)施例4
[0049]將最大粒徑Dltltl為3微米的角形二氧化硅組成的硅微粉粉體用重量比為50%的水進(jìn)行完全濕潤(rùn)，并均勻化若干小時(shí)后，在離心機(jī)中進(jìn)行離心式脫水，并在140度的條件下保溫8小時(shí)，并在1050度的溫度下煅燒16小時(shí)，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新粉體。
[0050]實(shí)施例5
[0051]將最大粒徑Dltltl為1.2微米的角形二氧化硅及氧化鈣，氧化鋁、氧化硼及其他氧化物組成的硅微粉粉體用重量比為30%的水進(jìn)行完全濕潤(rùn)，并均勻化若干小時(shí)后，在離心機(jī)中進(jìn)行離心式脫水，在140度的條件下保溫6小時(shí)，并在900度的溫度下煅燒15小時(shí)，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新粉體。其中，硅微粉粉體中的二氧化硅的含量為50~62%，氧化鈣為6~27%，氧化鋁為11_19%，氧化硼為4~13%，余量為其他氧化物。[0052]實(shí)施例6
[0053]將最大粒徑Dltltl為1.5微米的球形二氧化硅及氧化鈣，氧化鋁、氧化硼及其他氧化物組成的硅微粉粉體用重量比為40%的水進(jìn)行完全濕潤(rùn)，并均勻化若干小時(shí)后，在離心機(jī)中進(jìn)行離心式脫水，在140度的條件下保溫8小時(shí)，并在1100度的溫度下煅燒6小時(shí)，形成最大粒徑Dltltl在5~200微米以下連續(xù)可調(diào)的新粉體。其中，硅微粉粉體中的二氧化硅的含量為50~62%，氧化鈣為6~27%，氧化鋁為11_19%，氧化硼為4~13%，余量為其他氧化物。
[0054]本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容及技術(shù)特征已揭示如上，然而熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員仍可能基于本發(fā)明的教示及揭示而作種種不背離本發(fā)明精神的替換及修飾，因此，本發(fā)明保護(hù)范圍應(yīng)不限于實(shí)施例所揭示的內(nèi)容，而應(yīng)包括各種不背離本發(fā)明的替換及修飾，并為本專利申請(qǐng)權(quán)利要求所 涵蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: SI，將最大粒 徑Dltltl在0.1~3微米的二氧化硅粉體用水潤(rùn)濕并均化； S2，將所述二氧化硅粉體進(jìn)行脫水并烘干； S3，將烘干后的二氧化硅粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時(shí)； S4，通過(guò)粉體顆粒的再粉碎和調(diào)節(jié)粒度分布，自組裝形成最大粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于:所述SI中的二氧化硅粉體為球形或角形。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于，所述脫水方式采用選自壓濾、離心、沉淀或加熱中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于:所述S2中的烘干是在溫度為105~160度下保溫一段時(shí)間至完全烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于:所述S4中新粉體的介電常數(shù)比SI中所使用的原料粉體中的介電常數(shù)降低了至少30%。
6.一種低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: SI，將粒徑Dltltl在0.1~3微米的硅質(zhì)粉體用水潤(rùn)濕并均化； S2，將所述硅質(zhì)粉體進(jìn)行脫水并烘干； S3，將烘干后的硅質(zhì)粉體在600~1400度的溫度條件下煅燒4~26小時(shí)； S4,通過(guò)粉體顆粒的再粉碎和調(diào)節(jié)粒度分布，自組裝成粒徑Dltltl在5~200微米間的新粉體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于:所述硅質(zhì)粉體的組分和重量比為: 二氧化硅:50~62% 氧化鈣:6~27% 氧化鋁:11~19% 氧化硼:1%~13% 其他氧化物:余量。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低介電常數(shù)娃微粉的制備方法,其特征在于:所述SI中的娃質(zhì)粉體為球形或角形。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于:所述S2中的烘干是在溫度為105~160度下保溫一段時(shí)間至完全烘干。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低介電常數(shù)硅微粉的制備方法，其特征在于:所述S4中新粉體的介電常數(shù)比SI中所使用的原料粉體中的介電常數(shù)降低了至少30%。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103950940SQ201410142663
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】郭強(qiáng)俊, 周雨 申請(qǐng)人:周雨