一種化絲廢酸中鉬的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于資源回收【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種通過(guò)共沉淀等途徑從化絲廢酸中回收鉬的技術(shù)。在本方法里，將FeCl3溶液加入到酸溶液中，用氨水調(diào)節(jié)它的PH值到3~5。并且維持足夠的時(shí)間，使得全部溶解的鉬與Fe3+離子形成共沉淀。然后，進(jìn)行抽濾。將沉淀物取出，用氨水進(jìn)行浸泡，鉬離子進(jìn)入濾液。將得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，得到鉬酸銨晶體。本方法中，在PH值3~5時(shí)一部分雜質(zhì)留在了濾液中，在用氨水浸泡沉淀時(shí)，鉬進(jìn)入濾液，又有部分雜質(zhì)留在沉淀中。因而，產(chǎn)品中W、Al、Si的含量都在150mg/kg以下，化絲廢酸中鉬的回收率大于98%。
【專利說(shuō)明】一種化絲廢酸中鉬的回收方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于資源回收【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種通過(guò)共沉淀等途徑從化絲廢酸中回收鑰 的技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 鑰是鋼鐵電子、化學(xué)、石油等工業(yè)部門(mén)不可缺少的稀有金屬之一，鑰的來(lái)源主要是 從鑰礦石中提煉，但鑰礦資源為不可再生資源，總有枯竭的一天?，F(xiàn)在鑰礦資源由于不斷 的開(kāi)采而日益貧乏，導(dǎo)致鑰的市場(chǎng)價(jià)格近年來(lái)不斷攀升。因此我們必須重視一次資源的綜 合利用和二次資源的回收利用。因此從含鑰的工業(yè)廢渣及廢液中回收鑰，不但可以合理利 用資源，保護(hù)環(huán)境，而且可以獲得可觀的經(jīng)濟(jì)效益。目前有回收價(jià)值的含鑰的工業(yè)廢渣、廢 液資源比較多。主要有含鑰的廢催化劑、生產(chǎn)鑰鹽過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢水、低品位的鑰伴生 礦等?；z廢酸是工業(yè)上在加工燈絲過(guò)程中產(chǎn)生的廢酸，除含鑰的化合物之外，主要為大量 的濃H 2SO4及HNO3，具有鑰含量較高，雜質(zhì)含量較少的特點(diǎn)，相比于其它含鑰的工業(yè)廢渣、廢 液，具有更高的回收價(jià)值。含鑰廢酸的處理一直是困擾企業(yè)多年的一個(gè)難題，處理不當(dāng)容易 造成環(huán)境污染，而且不能回收利用廢酸中的貴金屬鑰，給企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益也造成不小的損 失。
[0003] 關(guān)于此類廢水的后處理報(bào)道較少。啟東市環(huán)境檢測(cè)站的朱金華發(fā)表在2007年《環(huán) 境科學(xué)導(dǎo)刊》上的論文《燈絲生產(chǎn)中含鑰化絲廢酸的回收和治理》介紹：堿中和酸沉法提取 化絲廢酸中的鑰的方法，主要包括以下步驟：第一步，加堿中和，將氨水緩慢注人化絲廢酸 液中，將溶液PH值調(diào)節(jié)到7?8,進(jìn)行精細(xì)過(guò)濾，清除其中的雜質(zhì)。第二步，酸沉提取，向呈 澄清狀態(tài)的溶液中加人強(qiáng)酸，到PH值為2左右時(shí)停止加酸，靜置一段時(shí)間后，即會(huì)產(chǎn)生白色 結(jié)晶狀的多鑰酸銨沉淀，該沉淀物是以四鑰酸銨為主，伴有少量三鑰酸銨、七鑰酸銨、十鑰 酸銨的混合物。但酸沉淀的效果受幾個(gè)因素的影響：（1)酸類的使用；(2)加酸速度、酸濃度 和攪拌速度的影響；（3)溶液溫度的影響；(4)溶液最終pH值的影響。這些因素控制不好就 會(huì)使產(chǎn)生的鑰化合物種類復(fù)雜，影響過(guò)濾，降低鑰的提取率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)化絲廢酸中鑰的回收提供了一種經(jīng)濟(jì)、有效方法的，可以達(dá)到比較高 的回收率。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案是：化絲廢酸中鑰的回收方法，其特征是鑰與Fe3+反應(yīng)生成共沉 淀物質(zhì)，使鑰從廢酸溶液中沉淀出來(lái)，得到回收，并且能夠與其它的金屬組分充分分離。
[0006] -種典型的方法是：將FeCl3溶液加入到廢酸溶液中，調(diào)節(jié)PH值:Γ5,抽濾分離出 沉淀物，然后用氨水浸泡沉淀物，再抽濾，得到鑰酸銨溶液，濃縮結(jié)晶，得到鑰酸銨晶體。
[0007] 所述回收方法中，化絲廢酸加入0. 1-0. 8倍體積的FeCl3溶液。
[0008] 所述FeCl3的質(zhì)量百分濃度是20?45%。
[0009] 所述氨水質(zhì)量百分濃度為25-30%。
[0010] 優(yōu)選地，是向廢酸溶液中加入FeCl3溶液，充分?jǐn)嚢?，加入氨水，調(diào)節(jié)PH值3-5， 繼續(xù)攪拌10-20分鐘，將反應(yīng)物用抽濾裝置進(jìn)行抽濾，用去離子水洗滌沉淀物2-3次，將沉 淀物取出，用氨水浸泡5-10分鐘，抽濾，將得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，得到鑰酸銨晶 體。
[0011] 所述鑰酸銨晶體在50(T55(TC溫度下進(jìn)行煅燒，可以得到三氧化鑰產(chǎn)品。
[0012] 所述鑰酸銨晶體在550°C下培燒2h，得到MoO3粉末。
[0013] 本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品中W、Al、Si等主要雜質(zhì)的含量都降至150mg/kg以下，取得 了比較滿意的效果。
[0014] 本發(fā)明所用鑰回收方法，操作簡(jiǎn)單，處理效果明顯優(yōu)于常用處理方法，化絲廢酸中 鑰的回收率大于98%，值得推廣。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明方法加以詳細(xì)描述。
[0016] 在這種方法里，鑰與Fe3+在一定的PH值條件下反應(yīng)形成共沉淀，使鑰從廢酸溶液 中沉淀出來(lái)，在另一 PH值下，鑰溶解進(jìn)入溶液，其它的金屬離子則仍然留在沉淀物中，使鑰 能夠與其它的金屬組分充分分離。
[0017] 這個(gè)方法工藝流程具體操作方法是：廢酸溶液先加入0. 1~0. 8倍體積的一定濃度 的FeCl3溶液。然后向溶液中加入氨水，同時(shí)持續(xù)不斷的攪拌溶液，將它的PH值調(diào)到3~5。 繼續(xù)攪拌ΚΓ20分鐘，待沉淀完全后，將反應(yīng)物用抽濾裝置進(jìn)行抽濾，用去離子水洗滌沉淀 物2~3次。將沉淀物取出，用氨水浸泡5~10分鐘，抽濾。將得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮、結(jié) 晶，得到鑰酸銨晶體。鑰酸銨晶體在550°C下培燒2h，得到MoO 3粉末。
[0018] 實(shí)施例一： 蘇州某廠家提供一批化絲廢酸，經(jīng)測(cè)定，Mo含量為80. 7g/L。取500mL化絲廢酸，經(jīng)過(guò) 以上方法處理，得到鑰酸銨結(jié)晶75. 15g。經(jīng)測(cè)定殘液中含有的鑰小于0.3g/L。經(jīng)煅燒，得 到MoO3質(zhì)量為59. 51g。其雜質(zhì)含量如表1所示。
[0019] 表1產(chǎn)品三氧化鑰的雜質(zhì)含量

【權(quán)利要求】
1. 一種化絲廢酸中鑰的回收方法，其特征是鑰與Fe3+反應(yīng)生成共沉淀物質(zhì)，使鑰從廢 酸溶液中沉淀出來(lái)，得到回收。
2. 如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征是將FeCl3溶液加入到廢酸溶液中，調(diào)節(jié)PH 值3-5,抽濾分離出沉淀物，然后用氨水浸泡沉淀物，再抽濾，得到鑰酸銨溶液，濃縮結(jié)晶，得 到鑰酸銨晶體。
3. 如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征是化絲廢酸加入0. 1-0. 8倍體積的FeCl3溶 液。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的回收方法，其特征是所述FeCl3的質(zhì)量百分濃度是20~45%。
5. 如權(quán)利要求2所述的回收方法，其特征是所述氨水質(zhì)量百分濃度為25-30%。
6. 如權(quán)利要求1所述的回收方法，其特征是向廢酸溶液中加入FeCl3溶液，充分?jǐn)嚢瑁?加入氨水，調(diào)節(jié)PH值3-5,繼續(xù)攪拌10-20分鐘，將反應(yīng)物用抽濾裝置進(jìn)行抽濾，用去離子水 洗滌沉淀物2-3次，將沉淀物取出，用氨水浸泡5-10分鐘，抽濾，將得到的濾液進(jìn)行蒸發(fā)、濃 縮、結(jié)晶，得到鑰酸銨晶體。
7. 如權(quán)利要求2或6所述的回收方法，其特征是將鑰酸銨晶體在50(T55(TC溫度下進(jìn) 行煅燒，得到三氧化鑰產(chǎn)品。
8. 如權(quán)利要求2或3所述的回收方法，其特征是將鑰酸銨晶體在550°C下培燒2h，得到 M〇03粉末。
【文檔編號(hào)】C01G39/02GK104418386SQ201310363831
【公開(kāi)日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月20日
【發(fā)明者】李忠建, 李艷榮, 朱立忠, 陸建國(guó), 侯紅美 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院