專利名稱：一種氧化鋯量子點的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋯量子點的制備方法，尤其采用高溫油相制備氧化鋯量子點的方法，屬于量子點技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
量子點材料由于其量子限域效應(yīng)，電子與空穴被量子限域，當(dāng)量子點尺寸小于波爾半徑時，量子點的能級分布將由連續(xù)能級轉(zhuǎn)變成分立能級。量子點的性能可以通過改變顆粒尺寸以及化學(xué)成分來調(diào)節(jié)。正是由于量子點諸多優(yōu)良的特性，使其在光催化、光電器件、生物化學(xué)、分子生物學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。氧化鋯材料具有高硬度，高強(qiáng)度,高韌性,極高的耐磨性及耐化學(xué)腐蝕性等等優(yōu)良的物化性能，氧化鋯已經(jīng)在陶瓷、耐火材料、機(jī)械、電子、光學(xué)、光纖通信、航空航天、生物、化學(xué)等等各種領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。氧化鋯量子點也成為目前研究的熱點之一，在光催化、生物、光電等方面有著重要的應(yīng)用前景。由于二氧化鋯具有較高的熔點和沸點，因此目前制備高結(jié)晶度的二氧化鋯通常采用的是高溫?zé)Y(jié)。高溫?zé)Y(jié)法不僅能耗高，而且顆粒尺寸大，難以得到尺寸、形貌均勻的量子點。因此，尋找一種簡單、低能耗、環(huán)境友好、結(jié)晶度高、形貌尺寸可控且能大規(guī)模制備二氧化鋯量子點的方法顯得極為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提出一種制備氧化鋯量子點的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種氧化 鋯量子點的制備方法，具體步驟為I)將金屬鋯化合物A溶解于溶劑B中形成溶液C ；2)將配體D加入溶液C中形成溶液E ；3)將溶液E抽真空并充氮氣，然后升溫至所需溫度并攪拌所需時間后，待溶液冷卻至室溫；根據(jù)需要可以重復(fù)抽真空并充氮氣過程；4)對步驟3)得到的溶液E進(jìn)行離心清洗，并分散于溶劑F中得到氧化鋯量子點溶液。上述步驟I)中金屬鋯化合物A為以下物質(zhì)中的一種硝酸氧鋯、氯氧化鋯、乙酸鋯、乙酰丙酮鋯、堿式碳酸鋯、氯化鋯、正丙醇鋯、正丁醇鋯；上述步驟I)中的溶劑B為以下物質(zhì)中的一種卵磷脂、聚山梨酯、脂肪酸甘油
酯、油酸、月桂酸、三乙醇胺皂、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷硫醇、十二胺、三辛基膦、油胺、十八胺、正辛酸、油酸、辛酸、三乙醇胺、二乙醇胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯甲脂、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚氨酯、三辛基氧化膦；上述步驟2)中的配體D為以下物質(zhì)中的一種卵磷脂、聚山梨酯、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸、三乙醇胺皂、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷硫醇、十二胺、三辛基膦、油胺、十八胺、正辛酸、油酸、辛酸、三乙醇胺、二乙醇胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯甲脂、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚氨酯、三辛基氧化膦；上述步驟4)中的溶劑F為以下溶劑中的一種正己烷、甲苯、環(huán)己烷、正辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶、二氯甲苯；上述步驟I)中溶液C中金屬鋯化合物A的濃度為O. OlmM至1M。上述步驟2)中溶液E中配體D的濃度為O. OlmM至1M。上述步驟3)中的所需溫度為150度至320度。上述步驟3)中的所需時間為10分鐘至10小時。有益效果本發(fā)明的方法簡單、環(huán)境友好且能大規(guī)模制備硫化物量子點。


圖1為實施例1得到的氧化鋯量子點的透射電鏡照片。
具體實施例方式實施例1 將IOmmol ZrO (NO3) 2溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將20mmol月桂酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至200度并攪拌2小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液，其電鏡照片如圖1所示。實施例2將8mmol ZrOCl2溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將20mmol油酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至240度并攪拌4小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于正己烷中得到氧化鋯量子點溶液。實施例3將IOmmol ZrO (NO3) 2溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將20mmol油酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至200度并攪拌3小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例4將IOmmol ZrCl4溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將15mmol月桂酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至270度并攪拌2小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例5將IOmmol ZrO (NO3) 2溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將20mmol油胺溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至260度并攪拌2小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例6將IOmmol ZrO (NO3) 2溶于IOOml三辛基膦中，形成溶液C。然后將16mmol十二胺溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至220度并攪拌I小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例7將IOmmol ZrO (NO3) 2溶于IOOml三辛基膦中，形成溶液C。然后將18mmol月桂酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至200度并攪拌8小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于二氯甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例8將IOmmol乙酸錯溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將20mmol月桂酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至200度并攪拌2小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例9將5mmol乙酸鋯溶于IOOml三辛基膦中，形成溶液C。然后將15mmol月桂酸溶解于溶液C中，形成溶液E 。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至280度并攪拌1. 5小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。實施例10將8mmol乙酸鋯溶于IOOml三辛基氧化膦中，形成溶液C。然后將16mmol月桂酸溶解于溶液C中，形成溶液E。將溶液E抽真空并充氮氣，如此往復(fù)3次，然后升溫至300度并攪拌I小時，待溶液冷卻至室溫；然后再離心清洗，并分散于甲苯中得到氧化鋯量子點溶液。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于具體步驟為 1)將金屬鋯化合物A溶解于溶劑B中形成溶液C； 2)將配體D加入溶液C中形成溶液E； 3)將溶液E抽真空并充氮氣，然后升溫至所需溫度并攪拌所需時間后，待溶液冷卻至室溫； 4)對步驟3)得到的溶液E進(jìn)行離心清洗，并分散于溶劑F中得到氧化鋯量子點溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于重復(fù)抽真空并充氮氣過程3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟I)中金屬鋯化合物A為以下物質(zhì)中的一種硝酸氧鋯、氯氧化鋯、乙酸鋯、乙酰丙酮鋯、堿式碳酸鋯、氯化鋯、正丙醇鋯、正丁醇鋯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟1)中的溶劑B為以下物質(zhì)中的一種卵磷脂、聚山梨酯、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸、三乙醇胺皂、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷硫醇、十二胺、三辛基膦、油胺、十八胺、正辛酸、油酸、辛酸、三乙醇胺、二乙醇胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯甲脂、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚氨酯、三辛基氧化膦。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟2)中的配體D為以下物質(zhì)中的一種卵磷脂、聚山梨酯、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸、三乙醇胺皂、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷硫醇、十二胺、三辛基膦、油胺、十八胺、正辛酸、油酸、辛酸、三乙醇胺、二乙醇胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯甲脂、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚氨酯、三辛基氧化膦。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟4)中的溶劑F為以下溶劑中的一種正己烷、甲苯、環(huán)己烷、正辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶、二氯甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟1)中溶液C中金屬鋯化合物A的濃度為O. OlmM至1M。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟2)中溶液E中配體D的濃度為O. OlmM至1M。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟3)中的所需溫度為150度至320度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯量子點的制備方法，其特征在于步驟3)中的所需時間為10分鐘至10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋯量子點的制備方法，尤其采用高溫油相制備氧化鋯量子點的方法，屬于量子點技術(shù)領(lǐng)域。1)將金屬鋯化合物A溶解于溶劑B中形成溶液C；2)將配體D加入溶液C中形成溶液E；3)將溶液E抽真空并充氮氣，然后升溫至所需溫度并攪拌所需時間后，待溶液冷卻至室溫；根據(jù)需要可以重復(fù)抽真空并充氮氣過程；4)對步驟3)得到的溶液E進(jìn)行離心清洗，并分散于溶劑F中得到氧化鋯量子點溶液。本發(fā)明的方法簡單、環(huán)境友好且能大規(guī)模制備氧化鋯量子點。
文檔編號C01G25/02GK103043718SQ20131000478
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月7日
發(fā)明者陳卓, 王威, 金海波 申請人:北京理工大學(xué)