一種液態(tài)CO₂制備陶瓷粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種液態(tài)CO2制備陶瓷粉體的方法，包括如下步驟：a)向所述爆破筒內(nèi)充入液態(tài)CO2，使所述陶瓷體浸入液態(tài)CO2達(dá)到飽和；b)將所述爆破筒放于土坑中，并填土壓實(shí)；c)引爆所述爆破筒。采用本發(fā)明的方法得到的陶瓷粉體的粒徑分布數(shù)據(jù)非常接近高性能陶瓷，該方法省去現(xiàn)有常規(guī)方法中加入堿溶液的研磨過程，工序簡單且爆破筒可重復(fù)利用，且液態(tài)CO2價格便宜。因此可以在該方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化和提升，擴(kuò)大細(xì)粒徑顆粒占比。
【專利說明】
一種液態(tài)C〇2制備陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明具體涉及一種應(yīng)用液態(tài)co2制備陶瓷粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前有多種制造陶瓷粉體的方法，大致可分為粉碎法和合成法。粉碎法主要采用 各種機(jī)械粉碎方法，此法不易獲得Ιμπι以下的微粒，且易引入雜質(zhì)。合成法是在原子、分子水 平上通過反應(yīng)、成核、成長、收集和處理來獲得的。陶瓷粉體的顆粒細(xì)化有助于獲得高性能 細(xì)晶結(jié)構(gòu)和極大地降低燒結(jié)溫度，從而產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益，表1中列出了幾種常見礦物顆 粒大小與增值倍數(shù)的關(guān)系。目前研究和應(yīng)用較多的新型陶瓷材料是Si 3N4、SiC、Zr02、Al2〇dP BaTi0 3、Si3N4和SiC。其中AI2O3是目前新型陶瓷中使用量最大的材料之一。超細(xì)粉體制備中 存在的共性問題是:粉碎效率低、能耗高、生產(chǎn)周期長、不能連續(xù)化，粉料粒徑達(dá)不到使用要 求且一致性差，粉料受污染嚴(yán)重。粉體發(fā)展的設(shè)想：重視利用原礦直接制備粉體，用原礦直 接制備高純超細(xì)粉體是降低成本的有效方法，國外已有采用粘土、礬土直接制備超細(xì)高純 度的ai 2〇3粉體。
[0003] 表1礦物超細(xì)粉碎后增值倍數(shù)（1998年）
[0005] 在制備高性能陶瓷材料時，一般要求原料的粒度小于Ιμπι。如果原料的細(xì)度達(dá)到納 米級，則制出的陶瓷稱之為納米陶瓷，性能更加優(yōu)異，是當(dāng)今陶瓷材料發(fā)展的最高境界。一 般高級陶瓷釉料要求不含或盡量少含大于15μπι的顆粒，而超細(xì)粉碎后的釉料因粒度細(xì)而均 勻，使陶瓷產(chǎn)品的釉面光滑平坦，光澤度高，針孔少，色澤更鮮艷，且產(chǎn)品上使用的釉料也 少。因此，通過連續(xù)化作業(yè)方式獲得高純度、納米尺度的αι 2〇3粉體原料將是我們的目標(biāo)。
[0006] 高壓氣體爆破方法是60年代初期在美國等一些采礦業(yè)發(fā)達(dá)的國家開始研究應(yīng)用 的一種物理爆破方法，美國埃多克斯公司最先研制成功了液態(tài)C0 2爆破筒。高壓氣體爆破的 壓力比炸藥爆破的壓力小，約黑火藥的1/3,硝銨炸藥的1/6,高壓氣體爆破壓力上升相對于 炸藥較為緩慢且高壓持續(xù)時間較長，對破碎多孔脆性介質(zhì)較適合，有更為直接的碎化效果。
[0007] 國內(nèi)學(xué)者開展了大量的試驗(yàn)工作，郭志興（1994)利用液化C02作為傳遞爆炸威力 的媒介，爆破前將液化的c〇 2充入爆破筒，工作時通過電極和加熱元件將c〇2加熱使其壓力增 加到一定程度，從而沖破爆破筒末端切變盤，使受熱快速膨脹的c〇 2通過爆破筒末端的氣門 釋放出來，為被爆物提供氣動力和推力，將被爆物體脹開。杜玉昆等（2012)開展了超臨界 C02射流破巖試驗(yàn)研究，超臨界二氧化碳流體具有接近液體高密度和接近氣體低黏度的特 性，表面張力小，因而有較好的流動、滲透和傳質(zhì)性能。證實(shí)了超臨界C〇2能有效降低破巖門 限壓力，導(dǎo)致巖石出現(xiàn)大體積破碎。
[0008] 如圖1所示，當(dāng)溫度高于31.04°C，壓力高于7.38MPa，處于圖1超臨界態(tài)的液態(tài)⑶2 便具有了良好的溶解、滲透性;密度與液體相近，比一般氣體大兩個數(shù)量級;黏度近似等于 氣體的數(shù)值，擴(kuò)散系數(shù)比液體大數(shù)百倍。
[0009] 中國專利CN 204461254 U公開了一種二氧化碳爆破裝置。具體為一種二氧化碳爆 破筒。
[0010] 上述液態(tài)〇)2破巖裝置，非常好地體現(xiàn)了液態(tài)c〇2相變過程產(chǎn)生的瞬間體積膨脹進(jìn) 行破巖的特性，并取得了較好的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明的目的在于提供一種工序簡單、可重復(fù)利用、價格便宜且陶瓷粉體粒徑在 微米級的制備陶瓷粉體的方法。
[0012] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種液態(tài)C02制備陶瓷粉體的方法，包括如下步 驟：
[0013] a)向所述爆破筒內(nèi)充入液態(tài)C02,使所述陶瓷體浸入液態(tài)C02達(dá)到飽和；
[0014] b)將所述爆破筒放于土坑中，并填土壓實(shí)；
[0015] c)引爆所述爆破筒。
[0016] 進(jìn)一步，所述陶瓷體為氧化鋁。
[0017]進(jìn)一步，所述步驟a)具體為：
[0018]向所述爆破筒內(nèi)充入液態(tài)C02,壓力設(shè)定為lOMpa，溫度為-10°，使所述陶瓷體浸入 液態(tài)C〇2達(dá)到飽和。
[0019]進(jìn)一步，所述步驟b)具體為：
[0020] 將所述爆破筒通過引線連接起爆控制器，然后放于土坑中，并填土壓實(shí)。
[0021] 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有下列技術(shù)效果：
[0022] 采用本發(fā)明的方法得到的陶瓷粉體的粒徑分布數(shù)據(jù)非常接近高性能陶瓷，該方法 省去現(xiàn)有常規(guī)方法中加入堿溶液的研磨過程，工序簡單且爆破筒可重復(fù)利用，且液態(tài)C〇2價 格便宜。因此可以在該方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化和提升，擴(kuò)大細(xì)粒徑顆粒占比。
【附圖說明】
[0023]圖1為二氧化碳三相圖；
[0024]圖2為爆破前塊狀氧化鋁的照片；
[0025]圖3為爆破后的氧化鋁粉末的照片；
[0026]圖4為氧化鋁粉末粒徑分布曲線；
[0027]圖5為鋁土礦顆分曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下文中將結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。需要說明的是，在不沖突的 情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互任意組合。
[0029] 實(shí)施例一：
[0030] 鑒于液態(tài)C02有較好的滲透性和相變時較高的體積膨脹特性，本發(fā)明利用中國專 利CN 204461254 U公開的二氧化碳爆破筒，提供一種液態(tài)C02制備陶瓷粉體的方法，包括如 下步驟：
[0031] a)向爆破筒內(nèi)充入液態(tài)C02，壓力設(shè)定為lOMpa，溫度為-10°，使陶瓷體浸入液態(tài)C〇2 達(dá)到飽和；
[0032] b)將爆破筒通過引線連接起爆控制器，然后放于土坑中，并填土壓實(shí)；
[0033] c)引爆爆破筒。
[0034] 爆破結(jié)束后，塊狀氧化鋁被粉化，如圖3所示。
[0035] 由于液態(tài)C02極易滲入塊狀氧化鋁晶格內(nèi)部，而后通過加熱器升溫，瞬態(tài)高壓擊破 防爆片，液態(tài)C02在5-7ms內(nèi)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)C0 2，體積會瞬間膨脹500-600倍，內(nèi)含液態(tài)C02的塊狀 氧化鋁在較大的壓力梯度作用下破碎為粉末狀。與上述學(xué)者試驗(yàn)過程類似，本發(fā)明的區(qū)別 在于將被爆物置于高壓容器內(nèi)部，利用液態(tài)C0 2極易滲透和氣化體積膨脹雙重作用，在防爆 片破開的瞬間，在較高的壓力梯度作用下，滲入塊狀氧化鋁內(nèi)部的液態(tài)C0 2急劇膨脹，造成 塊狀氧化鋁的粉化。
[0036]通過上述已開展的液態(tài)C02進(jìn)行陶瓷粉體制備和激光粒度分析試驗(yàn)，將氧化鋁粉 末放入水中進(jìn)行分散，然后用滴管吸取5ml溶液，滴入激光粒度儀分散液中，試驗(yàn)測試顆粒 尺寸分布曲線如圖4所示。可看出，粒徑集中分布于20-40μπι區(qū)間。如圖5所示，粒徑低于83.5 μπι的占90%，此粒徑分布數(shù)據(jù)距離高性能陶瓷或納米陶瓷還有一定的距離，但是該方法省 去現(xiàn)有常規(guī)方法中加入堿溶液的研磨過程，工序簡單且爆破筒可重復(fù)利用，加上液態(tài)C〇2價 格便宜。因此可以在該方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化和提升，擴(kuò)大細(xì)粒徑顆粒占比。
[0037]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種液態(tài)c〇2制備陶瓷粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟： a) 向所述爆破筒內(nèi)充入液態(tài)C02，使所述陶瓷體浸入液態(tài)C02達(dá)到飽和； b) 將所述爆破筒放于土坑中，并填土壓實(shí)； c) 引爆所述爆破筒。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于： 所述陶瓷體為氧化鋁。3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟a)具體為： 向所述爆破筒內(nèi)充入液態(tài)C02,壓力設(shè)定為lOMpa，溫度為-10°，使所述陶瓷體浸入液態(tài) C02達(dá)到飽和。4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟b)具體為： 將所述爆破筒通過引線連接起爆控制器，然后放于土坑中，并填土壓實(shí)。
【文檔編號】C04B35/10GK106045526SQ201610700798
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月22日
【發(fā)明人】范永波, 李世海, 喬繼延, 段文杰, 馮春
【申請人】中國科學(xué)院力學(xué)研究所