一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型鋯?鋁包覆鈦白粉的制備方法，通過將篩選過后滿足粒徑要求的金紅石型鈦白粉溶于有機溶劑制漿，向漿液中加入有機鋯鹽進行包覆，對包覆后的鋯鹽進行過濾、烘干、分散處理，對濾液進行冷卻、過濾、揮發(fā)后回收利用；通過將有機鋁鹽溶入有機溶劑制備有機鋁溶膠，對包鋯晶體與有機鋁溶膠采用噴霧式接觸，對接觸后的晶體再次烘干、分散處理。本發(fā)明的反應條件大多是在平和狀態(tài)下進行，減少較多的洗滌程序，精簡工藝，使用較低成本便可獲得包覆效果更加均勻、同時兼具無機膜層和有機膜層的改性鈦白粉的包覆方法，同時對廢液的處理以及處理后的有機溶劑的循環(huán)利用可進一步降低成本，防止二次污染環(huán)境。
【專利說明】
一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)領域，具體涉及一種鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法。
【背景技術】
[0002] 鈦白粉作為一種被廣泛使用的高檔白色顏料，在國內呈高速發(fā)展的態(tài)勢。但是，氧 化鈦具有很強的光化學活性，極易引發(fā)應用體系中的有機介質分子繁盛斷鍵和降解，從而 產(chǎn)生粉化、失光等現(xiàn)象。目前，國內外高檔鈦白無機表面處理一般采用單鋯、單硅和單鋁的 氧化物進行一層或多層包膜，一定程度上增加了鈦白粉的親水性、抗粉化性和保色性。
[0003] 專利申請?zhí)枮?01410638417.0，申請日為2014.11.13，專利名稱為硫酸法鈦白粉 鋯鋁包膜方法的專利申請文件公開了一種在硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的過程中進行鋯鋁包膜的 方法，采用將得到的鈦白粉溶漿通過逐層加入無機鹽進行條件包覆的方式得到包覆鋯鋁包 膜的鈦白粉，該方法雖然能夠在一定程度上提高鈦白粉的親水性，保證鈦白粉的光澤度上 有一定改進，但是，對于鈦白粉在有機溶劑中的分散性并沒有改進，且反應條件復雜多變， 耗時較長；
[0004] 專利申請?zhí)枮?01210591118.7，申請日為2012.12.30，專利名稱為鈦白粉包膜方 法、具有包膜的鈦白粉以及涂料的專利申請文件中提供了一種噴霧式接觸有機鋁進行包覆 的方法，但是該方法在使用過程中會出現(xiàn)包覆不均勻，以及沒有除雜回收利用裝置可能會 產(chǎn)生二次污染，造成一定的成本增加和環(huán)境污染。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明提出一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，既保證了鈦白粉高度的化學 穩(wěn)定性、耐候性、良好的著色力和遮蓋力，又實現(xiàn)了鈦白粉在有機溶劑有很好的分散效果， 同時兼具無機膜層和有機膜層的改性鈦白粉，并且操作簡單，反應條件溫和，實用性更強。
[0006] 本發(fā)明是通過如下的技術方案實現(xiàn)的：
[0007] -種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，包括以下步驟：
[0008] a、取未經(jīng)處理的金紅石型鈦白粉經(jīng)研磨裝置后進入篩選裝置，將粒度大于預定粒 徑的顆粒返回研磨裝置進行再次研磨，將粒度小于預定粒徑的顆粒作為鈦白粉基料加入到 有機溶劑溶液中制漿，得到鈦白粉漿液；
[0009 ] b、向步驟a中的漿液中加入分散劑并攪拌；
[0010] C、向步驟b中的漿液中加入有機鋯鹽并充分攪拌；
[0011] d、向步驟c中的漿液添加氫氧化鈉顆?；蛘邭溲趸涱w粒，調節(jié)PH值為5~8，并攪 拌；
[0012] e、將步驟d中的漿液過濾，對過濾體A進行蒸發(fā)、烘干、熟化、分散處理；
[0013] f、通過將有機鋁顆粒放入乙醇中制備有機鋁溶膠；
[0014] g、將步驟e中得到的濾體A烘干后通過噴嘴采用噴霧式加入到步驟f得到的有機鋁 溶膠中，并且充分攪拌得到混合液；
[0015] h、對步驟g得到的混合液進行揮發(fā)、攪拌、烘干處理，得到包覆產(chǎn)品晶體；
[0016] i、對步驟e中過濾后的漿液進行回收處理。
[0017] 所述的預定粒徑為300nm。
[0018] 所述的有機溶劑為乙醇或者丙二醇中的至少一種。
[0019] 所述的分散劑為聚丙烯酸鈉或者丙烯酸鈉和丙酰胺共聚物中的至少一種，所述的 分散劑以固體顆粒的形式添加到漿液中，添加分散劑質量占鈦白粉粗粉的0.1%~1%。
[0020] 所述的鋯鹽為異丙醇鋯、醋酸鋯、異辛酸鋯、乙酰丙酮鋯中的一種或者幾種。
[0021 ]所述的有機鋁顆粒為異丙醇鋁、乙酰丙酮鋁、硬脂酸鋁中的一種或幾種。
[0022] 所述h步驟中對混合液的烘干在50 °C~120 °C下進行，并熟化20~30min。
[0023] 所述e步驟和h步驟中用到的烘干裝置為在盛放裝置的外壁上設置通氣管，通氣管 的下部設置進氣孔，通氣管的上部設置出氣孔，在盛放裝置的下部設置出料口，在出料口與 盛放裝置的連接位置設置開關閥，在通氣管內流通有水蒸汽/熱水。
[0024] 所述的通氣管呈螺旋狀均布的設置在盛放裝置上，通氣管的管道內壁直徑為5mm ~20mm〇
[0025] 所述i步驟中對廢液的處理采用冷卻析出結晶的方法，具體方式為在向廢液中加 入脫鹽水后冷卻，所述的冷卻方式為在盛放裝置的外側設置通氣管，通氣管內通有冷凝水， 其中通氣管一側與冷凝水存儲裝置連接，冷凝水的輸入通過控制開關控制;通氣管的輸另 一側與冷凝水存放裝置連接，將鈦白粉廢液從20 °C向-10 °C進行冷卻處理Ih~5h，對冷卻析 出的結晶進行過濾，對過濾后的有機溶劑進行50°C~85°C蒸發(fā)，再對揮發(fā)后的氣體采用相 同的冷卻方式回收利用，進而對回收的有機溶劑進行再循環(huán)利用。
[0026] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果包括:本發(fā)明的反應條件大多是在平和狀態(tài) 下進行，減少較多的洗滌程序，精簡工藝，使用較低成本便可獲得包覆效果更加均勻、同時 兼具無機膜層和有機膜層的改性鈦白粉的包覆方法，保證鈦白粉光澤度好，耐候性、附著 力、分散性、濕潤性以及流動性都比較優(yōu)異，同時對廢液的處理以及處理后的有機溶劑的循 環(huán)利用可進一步降低成本，防止二次污染環(huán)境。
【附圖說明】
[0027] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0028] 圖1為本發(fā)明所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法的制備流程圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法所述的烘干裝置的側視圖；
[0030] 圖3為本發(fā)明一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法所述的烘干裝置的正視圖；
[0031] 圖4為本發(fā)明一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法所述的烘干裝置的左視圖。
[0032] 圖5為本發(fā)明一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法所述的檢測固體表面疏水性 氣浮裝置。
[0033] 其中，1.盛放裝置，2.通氣管，201.進氣孔，202.出氣孔，3.出料口，4.開關閥，5.氣 浮裝置，501.氣浮裝置出口，502.充氣管，503.攪拌子，504.砂芯，505.攪拌器。
【具體實施方式】
[0034] 下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于 本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他 實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0035] 如圖1~4所示，本發(fā)明提出了新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，本方法具體包括 以下步驟：
[0036] (I)TiO2為未經(jīng)表面包覆處理的金紅石型TiO2,首先將鈦白粉粗粉進行粗粉研磨， 將研磨后的鈦白粉通過篩選進行分級，將粒度大于預定粒徑的顆粒返回粗法研磨裝置進行 重新研磨，將滿足預定粒徑的顆粒作為基料用于包膜，將篩選后的鈦白粉顆粒溶于有機溶 劑制漿，所述的有機溶劑為無水乙醇或者無水丙二醇中的至少一種，所述鈦白粉漿液的濃 度為 260g/L ~420g/L。
[0037]作為本發(fā)明的示例，所述的鈦白粉的研磨、篩選和制漿都是在常溫常壓下進行，所 述的研磨裝置可以采用機械研磨裝置或者超聲波研磨裝置，所述的預定粒徑為300nm，鈦白 粉的篩選裝置可以通過旋振篩或者上下兩層設置的篩選傳輸帶實現(xiàn)，既滿足了篩選粒徑的 精度要求，又提高了篩選效率。
[0038] (2)向鈦白粉漿液中加入分散劑并充分攪拌，所述的分散劑為聚丙烯酸鈉或者丙 烯酸鈉和丙酰胺共聚物中的至少一種，所述的分散劑以固體顆粒的形式添加到漿液中，添 加分散劑質量占鈦白粉粗粉的〇. 1%~1%，所述的添加劑在常溫常壓下添加，添加劑以不 大于3g/s的速度勾速的加入到鈦白粉衆(zhòng)液中，并且一邊添加一邊攪拌，攪拌速度為60~ 150rpm，添加完成后繼續(xù)攪拌IOmin~30min。
[0039] (3)在步驟2中的混合漿液中加入有機鋯鹽，所述的鋯鹽為異丙醇鋯、醋酸鋯、異辛 酸鋯、乙酰丙酮鋯中的一種或者幾種，將上述所述的有機鋯鹽以顆粒形式均勻的加入到鈦 白粉漿液中進行溶解，所述有機鋯鹽的添加量與粗鈦白粉質量的比重為O.lmol/Kg~ 0.6mol/Kg，并充分攪拌，攪拌速度為60~150rpm，攪拌時間為30min~50min。
[0040] (4)向步驟3中得到的混合漿液中添加氫氧化鈉顆?；蛘邭溲趸涱w粒并充分攪 拌，調節(jié)混合漿液PH值到5~8，作為本發(fā)明的示例，用沾過脫鹽水的PH試紙測定混合漿液的 PH值。
[0041] (5)對步驟4中得到的漿液進行過濾，得到過濾體A，對過濾后的過濾體A進行烘干 處理，將烘干后的鈦白粉進行分散處理，從而使得包鋯后的鈦白粉顆粒均勻。
[0042] 作為本發(fā)明的示例，所述的烘干裝置采用如圖2~4所述的一種烘干裝置，將需要 烘干的包鋯鈦白粉放入盛放裝置1中，進行攪拌揮發(fā)，然后通過開關控制在通氣管2的進氣 孔201內通入水蒸汽/熱水，水蒸氣/熱水通過出氣孔202流出通氣管2,在通水蒸汽/熱水的 同時對包錯鈦白粉進行勾速攪拌，攪拌速度為80~150rpm，通過開關控制調節(jié)水蒸氣/熱水 的流通速度保證盛放裝置內的溫度在50°C~120°C，從而使得包覆更加均勻、致密，也防止 了過多有機溶劑殘留。
[0043] (6)制備有機鋁溶膠，本發(fā)明的有機鋁溶膠是通過將有機鋁顆粒加入到有機溶劑 中制備而成，所述的有機鋁顆粒為異丙醇鋁、乙酰丙酮鋁、硬脂酸鋁中的一種或幾種，作為 本發(fā)明的示例，所述的有機溶劑為乙醇，所述的每Imol有機鋁鋁顆粒，可以使用IL~3L的有 機溶劑，所述的溶解在常溫常壓下進行，在溶解過程中進行攪拌，攪拌速度為80~200rpm。
[0044] (7)將步驟6中制備的有機鋁溶膠和和步驟5中得到的有機包鋯晶體采用噴霧式接 觸，本過程通過噴嘴實現(xiàn)，將步驟5中得到的有機包鋯鈦白粉通過噴霧方式加入到有機鋁溶 膠中，其中，所述的噴嘴的類型不受特別限制，作為本發(fā)明的示例，所述噴嘴采用粉末噴嘴， 噴嘴直徑為20mm~300mm，噴嘴上均勾的設置多個噴孔，所述噴孔的直徑為3mm~5mm，噴嘴 壓力為1.5MPa~2.5MPa，由此保證鈦白粉包覆表面更加均勻、致密，并且根據(jù)包覆的產(chǎn)量選 用不同的噴嘴，增加本發(fā)明的適用范圍。
[0045]作為本發(fā)明的示例，所述的鈦白粉質量與鋁溶膠體積的比例為50g/L~500g/L。
[0046] (8)對步驟7中的得到的包覆鈦白粉進行攪拌揮發(fā)和烘干處理，作為本發(fā)明的示 例，在烘干過程中采用如同步驟5 -樣的烘干裝置，只是在烘干過程中攪拌速度為50~ lOOrpm，調節(jié)烘干溫度為20°C~65°C，烘干時間為30min~120min，烘干完成后熟化20~ 30min〇
[0047] (9)對步驟5中的廢液進行回收利用，所述廢液中主要包含有機溶劑、有機鋯鹽、氫 氧化鈉的混合物，作為本發(fā)明的示例，采用加入脫鹽水后冷卻、析晶、過濾后再蒸發(fā)、冷卻回 收的方式進行處理，所述的冷卻方式為在盛放裝置的外側設置通氣管，通氣管內通有冷凝 水，其中通氣管輸入側與冷凝水存儲裝置連接，冷凝水的輸入通過控制開關控制，通氣管的 輸出側與冷凝水存放裝置連接。
[0048] 優(yōu)選的，在烘干和冷卻中的盛放裝置采用如圖2所述的盛放裝置，所述的通氣管2 呈螺旋狀均布的設置在盛放裝置1上，通氣管2的管道內壁直徑為5mm~20mm，該設置在保證 烘干和冷卻效率的同時，提高了烘干和冷卻的均勻性，保證了烘干和冷卻的效果，進一步提 高的產(chǎn)品的包覆效果和廢液回收的純凈率。
[0049]所述的鈦白粉廢液的冷卻是在從常溫20°C到-10°C進行處理，冷卻處理時間為Ih ~5h，對冷卻析出的結晶進行過濾，對過濾后的有機溶劑進行50°C~85°C蒸發(fā)，再對揮發(fā)后 的氣體采用相同的冷卻方式回收利用，進而對回收的有機溶劑進行可循環(huán)利用，達到減小 成本的目的。
[0050] 本發(fā)明提供的鈦白粉包覆方法反應條件比較平和，通過篩選保證鈦白粉顆粒均 勻，在烘干過程中，部分表面的有機鋯鹽會揮發(fā)成二氧化鋯，部分表面的有機鋁鹽會揮發(fā)成 三氧化二鋁，通過包覆最終形成自內向外依次為有機鋯鹽一二氧化鋯一有機鋁鹽一三氧化 二鋁的包覆層，從而，在包覆均勻的前提下使得具有包膜的鈦白粉同時具有無機包膜和有 機包膜，保證鈦白粉光澤度好，耐候性、附著力、分散性、濕潤性以及流動性都比較優(yōu)異，同 時對廢液的處理以及處理后的有機溶劑的循環(huán)利用可進一步降低成本，防止二次污染環(huán) 境。
[0051] 在下文中，將參照具體示例來描述根據(jù)本發(fā)明的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制 備方法，實施例中未注明技術或條件的，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按 照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn) 品。
[0052] 示例 1
[0053]首先，取IKg篩選合格后的TiO2,溶于3.5L的丙二醇中制漿，制備包含TiO2的有機溶 漿；
[0054] 接著，取2g的聚丙烯酸鈉添加到上述的有機溶漿中，并以65rpm的攪拌速度進行攪 拌，攪拌IOmin，上述的操作在常溫常壓下進行；
[0055] 接下來，將0.15mol的異丙醇鋯在常溫常壓下加入到上述有機漿液中進行攪拌，攪 拌速度為65rpm，攪拌時長為30min;
[0056] 然后，通過沾水的PH試紙，測定混合液的PH值，通過添加氫氧化鈉顆粒，調節(jié)漿液 的PH值為5;
[0057] 再然后，將上述混合漿液過濾后將過濾體A在盛放裝置1內進行揮發(fā)、烘干，通過向 通氣管2內通入水蒸汽/熱水，通過控制開關調節(jié)水蒸汽/熱水的流通速度使盛放裝置內的 溫度保持在50°C左右，在通水蒸汽/熱水的同時對盛放裝置內的混合漿液進行攪拌，攪拌速 度為80rpm，烘干時間為30min。
[0058] 在烘干漿液的同時，制備有機鋁溶膠，取Imol的異丙醇鋁，在常溫常壓下放入 IOOmL的乙醇中，在放入異丙醇鋁的過程中同時對乙醇進行攪拌，攪拌速度為80rpm，攪拌時 長為30min。
[0059] 接著，將烘干后的包鋯鈦白粉通過多噴頭噴霧式噴嘴噴入到制備好的有機鋁溶膠 中，取100g包鋯后的鈦白粉結晶放入到IOOmL的有機鋁溶膠中并進行攪拌。
[0060] 最后，對噴霧式接觸后的鈦白粉和有機鋁溶膠進行烘干，通過調節(jié)控制盛放裝置 的溫度為30°C，并對盛放裝置內的接觸后的混合漿夜進行攪拌，攪拌速度為50rpm，烘干 30min，烘干后再熟化20min。
[0061] 示例2
[0062]首先，取IKg篩選合格后的TiO2,溶于3.5L的丙二醇中制漿，制備包含TiO2的有機溶 漿；
[0063]接著，取2g的丙烯酸鈉和丙酰胺共聚物添加到上述的有機溶漿中，并以SOrpm的攪 拌速度進行攪拌，攪拌IOmin，上述的操作在常溫常壓下進行；
[0064]接下來，將0.3mol的異丙醇鋯在常溫常壓下加入到上述有機漿液中進行攪拌，攪 拌速度為65rpm，攪拌時長為30min;
[0065] 然后，通過沾水的PH試紙，測定混合液的PH值，通過添加氫氧化鈉顆粒，調節(jié)漿液 的PH值為6;
[0066] 再然后，將上述混合漿液過濾后將過濾體A在盛放裝置內進行揮發(fā)、烘干，通過控 制開關調節(jié)水蒸汽/熱水的流通速度使溫度保持在70°C左右，在通水蒸汽/熱水的同時對盛 放裝置內的混合衆(zhòng)液進行攪拌，攪拌速度為80rpm，烘干時間為30min。
[0067]在烘干漿液的同時，取Imol的異丙醇鋁，在常溫常壓下放入200mL的乙醇中，在溶 解過程中進行攪拌，攪拌速度為120rpm。
[0068]接著，取300g包鋯后的鈦白粉結晶通過噴嘴放入到200mL的有機鋁溶膠中并進行 攪拌。
[0069] 最后，對盛放裝置內的鈦白粉和有機鋁溶膠混合體進行烘干，通過控制調節(jié)盛放 裝置內的溫度為30 °C，并對盛放裝置內混合體進行攪拌，攪拌速度為50rpm，烘干30min，烘 干后再熟化20min。
[0070] 示例3
[0071]首先，取IKg篩選合格后的TiO2,溶于3L的丙二醇中制漿，制備包含TiO2的有機溶 漿；
[0072]接著，取2g的聚丙烯酸鈉添加到上述的有機溶漿中，并以SOrpm的攪拌速度進行攪 拌，攪拌IOmin，上述的操作在常溫常壓下進行；
[0073]接下來，將0.3mol的異丙醇鋯在常溫常壓下加入到上述有機漿液中進行攪拌，攪 拌速度為80rpm，攪拌時長為30min;
[0074] 然后，通過沾水的PH試紙，測定混合液的PH值，通過添加氫氧化鈉顆粒，調節(jié)漿液 的PH值為6;
[0075] 再然后，將上述混合漿液過濾后將過濾體A在盛放裝置內進行揮發(fā)、烘干，通過控 制開關調節(jié)水蒸汽/熱水的流通速度使溫度保持在80°C左右，在通水蒸汽/熱水的同時對盛 放裝置內的混合衆(zhòng)液進行攪拌，攪拌速度為IOOrpm，烘干時間為30min。
[0076]在烘干漿液的同時，取Imol的異丙醇鋁，在常溫常壓下放入200mL的乙醇中，在溶 解過程中進行攪拌，攪拌速度為120rpm。
[0077]接著，取300g包鋯后的鈦白粉結晶通過噴嘴放入到200mL的有機鋁溶膠中并進行 攪拌。
[0078] 最后，對盛放裝置內的鈦白粉和有機鋁溶膠混合體進行烘干，通過控制調節(jié)盛放 裝置內的溫度為35 °C，并對盛放裝置內混合體進行攪拌，攪拌速度為50rpm，烘干30min，烘 干后再熟化20min。
[0079] 示例4
[0080] 首先，取IKg篩選合格后的TiO2,溶于3L的丙二醇中制漿，制備包含TiO2的有機溶 漿；
[0081] 接著，取3g的丙烯酸鈉和丙酰胺共聚物添加到上述的有機溶漿中，并以IOOrpm的 攪拌速度進行攪拌，攪拌20min，上述的操作在常溫常壓下進行；
[0082]接下來，將0.3mol的異丙醇鋯在常溫常壓下加入到上述有機漿液中進行攪拌，攪 拌速度為1〇〇印111，攪拌時長為5〇111；[11;
[0083]然后，通過沾水的PH試紙，測定混合液的PH值，通過添加氫氧化鈉顆粒，調節(jié)漿液 的PH值為7;
[0084]再然后，將上述混合漿液過濾后將過濾體A在盛放裝置內進行揮發(fā)、烘干，通過控 制開關調節(jié)水蒸汽/熱水的流通速度使溫度保持在80°C左右，在通水蒸汽/熱水的同時對盛 放裝置內的混合衆(zhòng)液進行攪拌，攪拌速度為IOOrpm，烘干時間為30min。
[0085]在烘干漿液的同時，取Imol的異丙醇鋁，在常溫常壓下放入200mL的乙醇中，在溶 解過程中進行攪拌，攪拌速度為150rpm。
[0086]接著，取500g包鋯后的鈦白粉結晶通過噴嘴放入到200mL的有機鋁溶膠中并進行 攪拌。
[0087] 最后，對盛放裝置內的鈦白粉和有機鋁溶膠混合體進行烘干，通過控制調節(jié)盛放 裝置內的溫度為40 °C，并對盛放裝置內混合體進行攪拌，攪拌速度為70rpm，烘干50min，烘 干后再熟化20min。
[0088] 示例5
[0089]首先，取IKg篩選合格后的TiO2,溶于2.5L的丙二醇中制漿，制備包含TiO2的有機溶 漿；
[0090]接著，取5g的聚丙稀酸鈉添加到上述的有機溶楽;中，并以IOOrpm的攪拌速度進行 攪拌，攪拌20min，上述的操作在常溫常壓下進行；
[0091] 接下來，將〇.4mol的異丙醇鋯在常溫常壓下加入到上述有機漿液中進行攪拌，攪 拌速度為120rpm，攪拌時長為70min;
[0092] 然后，通過沾水的PH試紙，測定混合液的PH值，通過添加氫氧化鈉顆粒，調節(jié)漿液 的PH值為7;
[0093] 再然后，將上述混合漿液過濾后將過濾體A在盛放裝置內進行揮發(fā)、烘干，通過控 制開關調節(jié)水蒸汽/熱水的流通速度使溫度保持在80°C左右，在通水蒸汽/熱水的同時對盛 放裝置內的混合衆(zhòng)液進行攪拌，攪拌速度為120rpm，烘干時間為30min。
[0094]在烘干漿液的同時，取Imol的異丙醇鋁，在常溫常壓下放入200mL的乙醇中，在溶 解過程中進行攪拌，攪拌速度為180rpm。
[0095]接著，取SOOg包鋯后的鈦白粉結晶通過噴嘴放入到200mL的有機鋁溶膠中并進行 攪拌。
[0096] 最后，對盛放裝置內的鈦白粉和有機鋁溶膠混合體進行烘干，通過控制調節(jié)盛放 裝置內的溫度為50 °C，并對盛放裝置內混合體進行攪拌，攪拌速度為80rpm，烘干70min，烘 干后再熟化20min。
[0097] 示例6
[0098]首先，取IKg篩選合格后的TiO2,溶于2.5L的丙二醇中制漿，制備包含TiO2的有機溶 漿；
[0099]接著，取7g的聚丙烯酸鈉添加到上述的有機溶漿中，并以130rpm的攪拌速度進行 攪拌，攪拌30min，上述的操作在常溫常壓下進行；
[0100]接下來，將〇.6mol的異丙醇鋯在常溫常壓下加入到上述有機漿液中進行攪拌，攪 拌速度為150rpm，攪拌時長為I OOmin;
[0101]然后，通過沾水的PH試紙，測定混合液的PH值，通過添加氫氧化鈉顆粒，調節(jié)漿液 的PH值為8;
[0102]再然后，將上述混合漿液過濾后將過濾體A在盛放裝置內進行揮發(fā)、烘干，通過控 制開關調節(jié)水蒸汽/熱水的流通速度使溫度保持在120°C左右，在通水蒸汽/熱水的同時對 盛放裝置內的混合衆(zhòng)液進行攪拌，攪拌速度為150rpm，烘干時間為30min。
[0103]在烘干漿液的同時，取Imol的異丙醇鋁，在常溫常壓下放入300mL的乙醇中，在溶 解過程中進行攪拌，攪拌速度為200rpm。
[0104] 接著，取900g包鋯后的鈦白粉結晶通過噴嘴放入到300mL的有機鋁溶膠中并進行 攪拌。
[0105] 最后，對盛放裝置內的鈦白粉和有機鋁溶膠混合體進行烘干，通過控制調節(jié)盛放 裝置內的溫度為65 °C，并對盛放裝置內混合體進行攪拌，攪拌速度為IOOrpm，烘干IOOmin， 烘干后再熟化30min。
[0106] 對比例：
[0107] 參照專利申請?zhí)枮镃N 201310557368.3的專利申請中實施例1和實施例2的方式， 制備的包鋯-鋁鈦白粉，包覆后的鈦白粉要多次洗滌，并且包覆后的鈦白粉只具有無機包 膜。
[0108]下面給出本發(fā)明實施例的鋯-鋁包膜的檢測結果：
L u I'm」 上還衣甲所還的微尤權皮田權皮甘仲止念囹1冢上侍出，所還的末爪指數(shù)73
,其中，<為固體表面的Lewi s酸分量，?f為固體表面的Lewi s堿分量，一般來 說，只有親水指數(shù)低于5MJV2/M的表面才有可能成為疏水表面，所述的包覆后的鈦白粉通過 如圖5所示的玻璃氣浮柱進行測定，利用充氣栗通氣并攪拌，檢測浮產(chǎn)物的上浮率并多次重 復檢測。
[0111]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： a、 取未經(jīng)處理的金紅石型鈦白粉經(jīng)研磨裝置后進入篩選裝置，將粒度大于預定粒徑的 顆粒返回研磨裝置進行再次研磨，將粒度小于預定粒徑的顆粒作為鈦白粉基料加入到有機 溶劑溶液中制漿，得到鈦白粉漿液； b、 向步驟a中的漿液中加入分散劑并攪拌； c、 向步驟b中的漿液中加入有機鋯鹽并充分攪拌； d、 向步驟c中的漿液添加氫氧化鈉顆?；蛘邭溲趸涱w粒，調節(jié)PH值為5~8，并攪拌； e、 將步驟d中的漿液過濾，對過濾體A進行蒸發(fā)、烘干、熟化、分散處理； f、 通過將有機鋁顆粒放入乙醇中制備有機鋁溶膠； g、 將步驟e中得到的過濾體A烘干后通過噴嘴采用噴霧式加入到步驟f得到的有機鋁溶 膠中，并且充分攪拌得到混合液； h、 對步驟g得到的混合液進行揮發(fā)、攪拌、烘干處理，得到包覆產(chǎn)品晶體； i、 對步驟e中的過濾后的漿液進行回收處理。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述的 預定粒徑為300nm〇3. 根據(jù)權利要求1所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述的 有機溶劑為乙醇或者丙二醇中的至少一種。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述的 分散劑為聚丙烯酸鈉或者丙烯酸鈉和丙酰胺共聚物中的至少一種，所述的分散劑以固體顆 粒的形式添加到漿液中，添加分散劑質量占鈦白粉粗粉的0.1%~1%。5. 根據(jù)權利要求1所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述的 鋯鹽為異丙醇鋯、醋酸鋯、異辛酸鋯、乙酰丙酮鋯中的一種或者幾種。6. 根據(jù)權利要求1所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述的 有機鋁顆粒為異丙醇鋁、乙酰丙酮鋁、硬脂酸鋁中的一種或幾種。7. 根據(jù)權利要求1所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述h步 驟中對混合液的烘干在50 °0120 °C下進行，并熟化20~30min。8. 根據(jù)權利要求1或7所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述 e步驟和h步驟中用到的烘干裝置為在盛放裝置（1)的外壁上設置通氣管(2)，通氣管(2)的 下部設置進氣孔(201)，通氣管（2)的上部設置出氣孔(202)，在盛放裝置（1)的下部設置出 料口（3)，在出料口（3)與盛放裝置(1)的連接位置設置開關閥(4)，在通氣管(2)內流通有水 蒸汽/熱水。9. 根據(jù)權利要求8所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述的 通氣管(2)呈螺旋狀均布的設置在盛放裝置(1)上，通氣管(2)的管道內壁直徑為5mm~20mm。10. 根據(jù)權利要求9所述的一種新型鋯-鋁包覆鈦白粉的制備方法，其特征在于:所述i 步驟中對過濾后的漿液處理采用冷卻析出結晶的方法，具體方式為在向廢液中加入脫鹽水 后冷卻，所述的冷卻方式為在盛放裝置的外側設置通氣管，通氣管內通有冷凝水，其中通氣 管一側與冷凝水存儲裝置連接，冷凝水的輸入通過控制開關控制;通氣管的輸另一側與冷 凝水存放裝置連接，將鈦白粉廢液從20 °C向-10 °C進行冷卻處理lh~5h，對冷卻析出的結晶 進行過濾，對過濾后的有機溶劑進行50t>85°C蒸發(fā)，再對揮發(fā)后的氣體采用相同的冷卻方 式回收利用，進而對回收的有機溶劑進行再循環(huán)利用。
【文檔編號】C09C3/10GK105860591SQ201610293164
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】徐春長
【申請人】中鈦集團洛陽市裕星化工有限公司