專利名稱：一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工材料技術領域，屬于炭材料的腐蝕與抗氧化防護范疇，具體地，涉及一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法。本發(fā)明以椰殼基多孔炭為原料，經(jīng)過原料洗滌除雜粉碎、與滲硼劑充分混合均勻、微波高溫熱處理制得抗氧化性顯著提高的多孔炭。
背景技術：
多孔炭是目前應用較為廣泛的炭材料家族中的一員，因其具有特殊的孔結構、大的比表面積、優(yōu)良的機械性能等，廣泛應用于化工、機械、電子、環(huán)保、催化等領域。需要指出的是，抗氧化性的大小很大程度上制約著多孔炭在高溫有氧環(huán)境中的應用。因此，提高多孔炭的抗氧化性是目前研究的熱點之一。內(nèi)部基體改性是提高多孔炭抗氧化性的有效方法，即通過添加磷、齒素、硼等氧化抑制劑提高多孔炭的抗氧化性，其中硼是目前提高多孔炭抗氧化性最常添加的元素之一。目前的研究多采用普通電爐加熱對多孔炭進行滲硼處理提高 其抗氧化性。微波為頻率在300MHz-300KMHz的電磁波，可實現(xiàn)物料內(nèi)部快速加熱，近年來逐漸在材料制備和改性中得到應用，但微波尚未應用于多孔炭抗氧化性研究中。與傳統(tǒng)的加熱技術相比，微波加熱具有迅速、均勻、節(jié)能等諸多優(yōu)點，利用微波加熱滲硼，有望降低滲硼溫度，減少滲硼所需時間和提高滲硼效率。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明目的是提供一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于以椰殼基多孔炭為原料，經(jīng)洗滌除雜粉碎、與滲硼劑均勻混合、微波加熱高溫熱處理，顯著提高多孔炭的抗氧化性，具體的制備方法如下(I)、將原料椰殼基多孔炭先經(jīng)沸水洗滌、后經(jīng)超聲水洗，干燥后粉碎備用；(2)、將粉碎后的多孔炭與滲硼劑在坩堝中混合均勻，并置于微波輻射設備中，在真空條件下加熱一定時間，冷卻至室溫后洗滌干燥，即可顯著提高多孔炭的抗氧化性。優(yōu)選的，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰、氟硼酸鉀構成，洗滌干燥粉碎后的多孔炭與復合滲硼劑的質量比為(3-17) I。優(yōu)選的，所用復合滲硼劑中各組分質量百分比為氧化硼0-90% ;炭化硼0-90% ；鋁粉10% ;七水氯化亞鈰0-10% ;氟硼酸鉀0-10%。優(yōu)選的，步驟(2)中微波輻射加熱時，微波功率為500-3000W。優(yōu)選的，步驟⑵中微波輻射加熱時，輻射時間為l_30min。優(yōu)選的，步驟(2)中微波輻射加熱時，溫度為900-1400°C。優(yōu)選的，步驟(I)中沸水洗滌時間為10_60min。
優(yōu)選的，步驟(I)中超聲水洗時間為20_120min。優(yōu)選的，步驟(I)中超聲水洗后多孔炭的干燥溫度，和步驟(2)中微波加熱處理、冷卻、水洗后多孔炭的干燥溫度皆為110°C。一種多孔炭，其特征在于以椰殼基多孔炭為原料，采用上述方法制備。本發(fā)明的有益效果是微波加熱處理使?jié)B硼時間明顯縮短；顯著提高椰殼基多孔炭的抗氧化性。
具體實施例方式下面將結合具體實施例對本發(fā)明作出詳細說明。實施例I 將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中干燥5h，將干燥后的多孔炭粉碎；將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰構成，復合滲硼劑各組分所占質量百分數(shù)分別為氧化硼40%、炭化硼40%、招粉10%、七水氣化亞鋪10%;將混合后的物料放入樹禍中，并直于微波福射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1400°C，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需的多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為8. 6%，遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達30. 7%。實施例2將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎；將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼80%、鋁粉10%、七水氯化亞鈰10% ;將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2KW的功率加熱物料至1400°C，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為17. 7%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達20. 8%。實施例3將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎；將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、鋁粉構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼90%、鋁粉10% ;將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2KW的功率加熱物料至1400°C，恒溫15min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為24. 7%，遠低于未滲硼時的78% ;熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達28. 8%。實施例4將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎；將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼45%、炭化硼45%、鋁粉10% ;將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1400°C，恒溫15min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得樣品在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為25. 7%，遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達41. 8%。實施例5將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎；將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼40%、炭化硼40%、鋁粉10%、七水氯化亞鈰10% ;將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相 對真空度為-O. 6MPa，以2KW的功率加熱物料至1300°C，恒溫O. 5h，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為22. 5%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達28. 4%。實施例6將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎。將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼40%、炭化硼40%、鋁粉10%、七水氯化亞鈰10%。將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1300°C，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為27.9%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達26. 2%。實施例7將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎。將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼40%、炭化硼40%、鋁粉10%、七水氯化亞鈰10%。將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1200°C，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為30.8%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達25. 6%。實施例8將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎。將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由炭化硼、鋁粉構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為炭化硼90%、鋁粉10%。將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1400°C，恒溫15min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為30. 1%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達29. 4%。實施例9將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎。將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為3 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、鋁粉構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼90%、鋁粉10%。將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1300°C，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。
所得樣品在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為15. 9%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達32. 6%。實施例10將多孔炭先經(jīng)沸水洗滌lOmin，后經(jīng)超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110°C干燥箱中充分干燥，將干燥后的多孔炭粉碎。將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17 1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、氟硼酸鉀構成，復合滲硼劑所占質量百分數(shù)分別為氧化硼40%、炭化硼40%、鋁粉10%、氟硼酸鉀10%。將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區(qū)，抽真空至相對真空度為-O. 6MPa，以2. 5KW的功率加熱物料至1300°C，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需多孔炭。所得多孔炭在殘?zhí)繝t中緩慢升溫氧化至500°C并停留O. 5h的氧化失重率為27. 5%,遠低于未滲硼時的78%。熱重測試表明其在800°C時剩余質量百分數(shù)仍達28. 4%。
權利要求
1.一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于，以椰殼基多孔炭為原料，經(jīng)洗滌除雜粉碎、與滲硼劑均勻混合、微波加熱高溫熱處理，顯著提高多孔炭的抗氧化性，具體的制備方法如下 (1)、將原料椰殼基多孔炭先經(jīng)沸水洗滌、后經(jīng)超聲水洗，干燥后粉碎備用； (2)、將粉碎后的多孔炭與滲硼劑在坩堝中混合均勻，并置于微波輻射設備中，在真空條件下加熱一定時間，冷卻至室溫后洗滌干燥，即可顯著提高多孔炭的抗氧化性。
2.根據(jù)權利要求I所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰、氟硼酸鉀構成，洗滌干燥粉碎后的多孔炭與復合滲硼劑的質量比為(3-17) I。
3.根據(jù)權利要求1-2所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于所用復合滲硼劑中各組分質量百分比為氧化硼0-90% ;炭化硼0-90% ;鋁粉10% ;七水氯化亞鈰0-10%、氟硼酸鉀0-10%。
4.根據(jù)權利要求1-3所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于步驟(2)中微波輻射加熱時，微波功率為500-3000W。
5.根據(jù)權利要求1-4所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于步驟(2)中微波輻射加熱時，輻射時間為l_30min。
6.根據(jù)權利要求1-5所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于步驟(2)中微波輻射加熱時，溫度為900-1400°C。
7.根據(jù)權利要求1-6所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于步驟(I)中沸水洗滌時間為10-60min。
8.根據(jù)權利要求1-7所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于步驟(I)中超聲水洗時間為20-120min。
9.根據(jù)權利要求I所述的采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于步驟(I)中超聲水洗后多孔炭的干燥溫度，和步驟(2)中微波加熱處理、冷卻、水洗后多孔炭的干燥溫度皆為110°c。
10.一種多孔炭，其特征在于以椰殼基多孔炭為原料，采用權利要求1-9的方法制備。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工材料技術領域，屬于炭材料的腐蝕與抗氧化防護范疇，具體地，涉及一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法。本發(fā)明以椰殼基多孔炭為原料，經(jīng)過原料洗滌除雜粉碎、與滲硼劑充分混合、微波加熱處理制得抗氧化性顯著提高的多孔炭。本發(fā)明的有益效果是多孔炭通過微波輻射加熱滲硼，可大幅度提高多孔炭的抗氧化性并縮短抗氧化處理所需時間，改性后多孔炭的抗氧化性可以滿足大多數(shù)使用場合的要求。
文檔編號C01B31/02GK102874794SQ201210418830
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權日2012年10月29日
發(fā)明者吳明鉑, 劉偉, 任研研, 郭寧, 李士斌, 鄭經(jīng)堂, 吳文婷, 譚明慧, 王丁 申請人:中國石油大學(華東)