專利名稱：一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，屬于石油廢料深加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石油焦是石油加工過程中對石油重質(zhì)組分進(jìn)行改質(zhì)得到的固態(tài)產(chǎn)物，根據(jù)改質(zhì)工藝不同有延遲焦和流化焦兩種。石油流化焦具有低揮發(fā)份、高C/Η、高體積密度和高硫含量的特點，反應(yīng)性和燃燒性低。雖然含碳高灰份低，具有潛在高熱值，但由于高硫含量不能直接用作固體燃料。目前各油砂煉油公司生產(chǎn)的大量流化焦都只是露天儲放。如何清潔高效地利用這類高硫碳資源，是石油工業(yè)亟待解決的問題之一。
多倫多大學(xué)綠色技術(shù)課題組從上世紀(jì)末就開始了對石油焦綜合利用的研究，并取得了階段性的研究成果。該成果的一項主要內(nèi)容是利用廢氣中SO2活化石油焦并得到一種活性炭。該活性炭具有一定比表面積，對氣態(tài)和液態(tài)的污染物均具有較大吸附容量和吸附效率。同時，該活性炭能高效脫除重金屬，尤其對汞非常有效，對煙氣中H2s、SO2, NOx、二噁英和氟等污染物均有潛在的凈化能力。該研究表明石油焦是一種來源方便、廉價且性能優(yōu)良的活性炭原料?？梢?，石油焦基活性炭是未來性價比高、制備工藝簡單、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的優(yōu)質(zhì)活性
炭產(chǎn)品。為此，研究一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，具有明顯的經(jīng)濟(jì)和社會效.、/■
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，其制得的石油焦基活性炭比表面積大、總孔容積大、含硫量低，而且制備工藝簡單、原料易得。本發(fā)明所述的一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，包括。將一定比例的石油流化焦和KOH試劑在室溫條件下加入一定體積的表面活性劑充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢杈鶆虻幕旌戏磻?yīng)物裝入反應(yīng)器，并在氮氣保護(hù)下，進(jìn)過一定的升溫反應(yīng)過程，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，再抽濾干燥，即得到石油焦化活性炭。優(yōu)選地，所述的石油流化焦和KOH試劑的質(zhì)量比為1-3:1。更優(yōu)選的，所述的表面活性劑為乙醇、丙酮，其用量體積為石油流化焦和KOH總質(zhì)量數(shù)的10% (即固液比W (g)/V (0113)為10:1)。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的升溫反應(yīng)過程為在80°C下恒溫預(yù)熱2h，80-350°c溫度區(qū)間采用升溫速率8°C /min,并在350°C下恒溫2h ;隨后分別采用6°C /min升至600°C、5°C /min 升至 750。。、2. 5 °C /min 升至 850°C，并在 850 °C 下恒溫 L 5h。更進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的洗滌過程為先水洗至pH〈ll，再用體積比為I :5的鹽酸溶液進(jìn)行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗，之后用水洗滌至中性。本發(fā)明制備的石油焦基活性炭比表面積大、總孔容積大、含硫量低，而且制備工藝簡單、原料易得。即能降低活性炭的生產(chǎn)的成本，同時又能促進(jìn)對石油流化焦的資源化利用，減少石油廢料的污染。
具體實施例方式實施例一。
稱取50g石油流化焦和25gK0H試劑在室溫條件下加入到7. 5mL的乙醇溶液中充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢杈鶆虻幕旌戏磻?yīng)物裝入反應(yīng)器，并在氮氣保護(hù)下開始升溫反應(yīng)在80°C下恒溫預(yù)熱2h，80-350°C溫度區(qū)間采用升溫速率8°C /min,并在350°C下恒溫2h ;隨后分別采用60C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2· 5°C /min 升至 850°C，并在 850°C下恒溫 L 5h。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)通氮氣至反應(yīng)物冷卻至室溫。取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌先水洗至pH〈ll，再用體積比為I :5的鹽酸溶液進(jìn)行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗滌至中性。洗滌后，抽濾并在105°C通風(fēng)干燥箱中充分干燥，即得到53g石油焦化活性炭。實施例二。稱取50g石油流化焦和50gK0H試劑在室溫條件下加入到7. 5mL的乙醇溶液中充分?jǐn)嚢?，攪拌均勻的混合反?yīng)物裝入反應(yīng)器，并在氮氣保護(hù)下開始升溫反應(yīng)在80°C下恒溫預(yù)熱2h，80-350°C溫度區(qū)間采用升溫速率8°C /min,并在350°C下恒溫2h ;隨后分別采用60C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2· 5°C /min 升至 850°C，并在 850°C下恒溫 L 5h。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)通氮氣至反應(yīng)物冷卻至室溫。取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌先水洗至pH〈ll，再用體積比為I :5的鹽酸溶液進(jìn)行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗滌至中性。洗滌后，抽濾并在105°C通風(fēng)干燥箱中充分干燥，即得到57g石油焦化活性炭。實施例三。稱取75g石油流化焦和25gK0H試劑在室溫條件下加入到7. 5mL的丙酮溶液中充分?jǐn)嚢?，攪拌均勻的混合反?yīng)物裝入反應(yīng)器，并在氮氣保護(hù)下開始升溫反應(yīng)在80°C下恒溫預(yù)熱2h，80-350°C溫度區(qū)間采用升溫速率8°C /min,并在350°C下恒溫2h ;隨后分別采用60C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2· 5°C /min 升至 850°C，并在 850°C下恒溫 L 5h。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)通氮氣至反應(yīng)物冷卻至室溫。取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌先水洗至pH〈ll，再用體積比為I :5的鹽酸溶液進(jìn)行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗滌至中性。洗滌后，抽濾并在105°C通風(fēng)干燥箱中充分干燥，即得到76g石油焦化活性炭。實施例四。石油流化焦活性炭各性能指標(biāo)測試。對活性炭產(chǎn)品主要進(jìn)行比表面積和孔隙表征、工業(yè)分析、元素分析及苯酚吸附值測定，以確定比表面積、總孔容積、孔徑分布、吸附特性等反映活性炭性能指標(biāo)的信息。比表面阻及孔隙表征采用比表面積與孔徑分析儀測定，所用儀器為美國貝克曼庫爾特公司SA3100 型比表面積與孔徑分析儀。元素分析主要確定樣品中C、H、N、S質(zhì)量百分含量，采用德國Hanau公司Vario ELIII型元素分析儀。工業(yè)分析和苯酹吸附值測定分別按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB212-91和GB/T 12496. 12-1999執(zhí)行。測試結(jié)果如下。
權(quán)利要求
1.一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，其特征在于將一定比例的石油流化焦和KOH試劑在室溫條件下加入一定體積的表面活性劑充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢杈鶆虻幕旌戏磻?yīng)物裝入反應(yīng)器，并在氮氣保護(hù)下，進(jìn)過一定的升溫反應(yīng)過程，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，再抽濾干燥，即得到石油焦化活性炭。
2.如權(quán)利要求I所述的活性炭的制備方法，其特征在于所述的石油流化焦和KOH試劑的質(zhì)量比為1-3:1。
3.如權(quán)利要求I所述的活性炭的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為乙醇、丙酮，其用量體積為石油流化焦和KOH總質(zhì)量數(shù)的10% (即固液比W (g)/V (cm3)為10:1)。
4.如權(quán)利要求I所述的活性炭的制備方法，其特征在于所述的升溫反應(yīng)過程為在80°C下恒溫預(yù)熱2h，80-350°C溫度區(qū)間采用升溫速率8°C /min,并在350°C下恒溫2h ;隨后分別采用 6°C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2.5°C /min 升至 850°C，并在 850°C下恒溫I. 5h。
5.如權(quán)利要求I或4所述的活性炭的制備方法，其特征在于所述的洗滌過程為先水洗至pH〈ll，再用體積比為I :5的鹽酸溶液進(jìn)行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗，之后用水洗滌至中性。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，屬于石油廢料深加工領(lǐng)域。本發(fā)明所述的一種利用石油流化焦制備活性炭的制備方法，其特征在于將一定比例的石油流化焦和KOH試劑在室溫條件下加入一定體積的表面活性劑充分?jǐn)嚢?，攪拌均勻的混合反?yīng)物裝入反應(yīng)器，并在氮氣保護(hù)下，進(jìn)過一定的升溫反應(yīng)過程，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，再抽濾干燥，即得到石油焦化活性炭。本發(fā)明制備的石油焦基活性炭比表面積大、總孔容積大、含硫量低，而且制備工藝簡單、原料易得。
文檔編號C01B31/12GK102910627SQ20121041995
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月29日
發(fā)明者王耀斌 申請人:陜西聯(lián)盟物流有限公司